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文档介绍
2019届一轮复习浙江专版物质的分离与提纯、检验与鉴别学案
课时2 物质的分离与提纯、检验与鉴别 [考纲导航] 知识条目 必考要求 选考要求 选考分布 2015 2016 2017 9月 10月 4月 10月 4月 (1)物质分离、提纯的基本原则及应用 c 28(3) (2)物质的分离(过滤、结晶、分液、蒸馏、萃取) b c 31(2) 31(1) 10 10、31 (3)从海带中分离和检验碘元素的原理及操作流程 b (4)常见物质的鉴别 c 5 10 10 8 (5)溶解、过滤、萃取、分液等基本操作要点 b 31 (6)层析法基本原理 a (7)纸层析法分离溶液中铁离子和铜离子的操作方法和步骤 b (8)硝酸钠和氯化钾制取硝酸钾的原理及操作流程 b (9)结晶或重结晶的方法提纯固体物质的原理及操作 b (10)减压过滤的实验方法 a 31 31(5) (11)晶粒生长条件 a 31 (12)倾析法分离、洗涤固体物质 a 31 31 31(5) b (13)粗产品中杂质的检验、晶体洗涤方法 31(5) (14)牙膏主要成分及功能 a (15)检验牙膏中含有的碳酸钙、甘油的化学原理和操作方法 b (16)火柴起火的原理 a (17)火柴头中硫元素、氯元素的检验原理和操作方法 b (18)物质检验的方案设计 c (19)亚硝酸钠和食盐的鉴别 c 考点一 物质的分离与提纯 [主干精讲] 1.分离与提纯 (1)混合物的分离是根据混合物中各组分的物理性质或化学性质的差异,通过一定的物理变化或化学变化将混合物分成各组分的纯净物。 (2)混合物的提纯是根据混合物中各组分的物理性质或化学性质的差异,通过一定的物理变化或化学变化将混合物中的杂质除去。 分离和提纯的要求不同,设计操作步骤时一定要加以区别。 2.物质的分离与提纯的基本方法 (1)物理方法 方法、装置 适用范围 操作要点 固(不溶)液分离,如除去粗盐中的泥沙 ①滤纸用水润湿后紧贴漏斗壁,滤纸边缘低于漏斗口上沿;过滤时加入漏斗的溶液液面低于滤纸边缘,即“一贴二低”;②过滤时,烧杯尖嘴与玻璃棒接触;玻璃棒靠在三层滤纸处;漏斗下端尖嘴紧靠烧杯内壁即“三靠”;③洗涤时,蒸馏水面高于沉淀,通常浸洗三次 利用物质在同一溶剂中溶解度不同,进行固固(均溶)分离 ①蒸发皿可直接加热,固定在铁架台的铁环上;②加热时用玻璃棒不断搅动,防止液体溅出,蒸发皿出现较多固体时停止加热,利用余热将溶液蒸干 蒸馏法 分离沸点不同的液体混合物,如从石油中分离出各馏分 ①温度计水银球放在烧瓶支管口附近;②冷凝管横放时应“头高尾低”,保证冷凝液自然流下,冷却水流向与蒸气相反;③蒸馏烧瓶中要放入沸石或碎瓷片以防暴沸 萃取分液法 将两种互不相溶的液体分开,如用CCl4萃取碘水中的I2 ①将溶液注入分液漏斗中,溶液总量不超过其容积的,两手握住分液漏斗倒转并反复用力振荡;②把分液漏斗放在铁架台的铁圈中静置、分层;③打开上口塞子,旋开下部的活塞,使下层液体流出,上层液体从上口倒出 洗气法 气气分离法(杂质气体在试剂中溶解或与试剂反应),如用饱和食盐水除去Cl2中的HCl 将混合气体通入洗气瓶,导气管“长”进“短”出 渗析法 用半透膜使离子或小分子从胶体中分离出来,如用渗析的方法除去淀粉胶体中的NaCl溶液 将要提纯的胶体装入半透膜中,将半透膜袋系好,浸入蒸馏水中,渗析的时间要充分 升华法 分离易升华与不易升华的物质 应与物质的分解变化区分 盐析法 将胶体从混合物中分离出来,如向硬脂酸钠溶液中加入食盐;向鸡蛋白溶液中加入饱和(NH4)2SO4溶液 ①注意无机盐的选择;②少量盐(如NaCl、Na2SO4等)能促进蛋白质的溶解,重金属盐使蛋白质变性;③盐析后过滤;④盐析是物理变化 (2)物质分离提纯的化学方法 方法 作用原理 实例 热分解法 将分离出去的某种成分受热分解为主要成分或气化跑掉 除去固体碳酸钠中的碳酸氢钠、除去固体氯化钠中的氯化铵 沉淀法 加适当试剂使溶液中的可溶性杂质转化为沉淀 可加入适量氯化钙溶液使氯化钠溶液中的碳酸钠生成碳酸钙沉淀 气化法 加适当试剂使溶液中的可溶性杂质转化为气体 可加入盐酸使氯化钠溶液中的碳酸钠生成二氧化碳气体 杂转纯法 将杂质转化为需要提纯的物质 杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(用对应酸、酸酐或碱) 氧化 还原法 用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质 如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2,用热的铜粉除去N2中的O2 酸碱溶 解法 利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离 如用过量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3 电解法 利用电解原理除去杂质 含杂质的金属作阳极、纯金属(M)作阴极,含M的盐溶液作电解质溶液 3.海带中碘元素的分离及检验 (1)实验原理 海带样品灼烧后,灰分中加水后,碘元素以I-的形式进入溶液,利用适量新制氯水或双氧水等氧化剂将I-转化为I2,用淀粉检验I2,用CCl4萃取并分液来分离I2。 (2)实验过程 实验步骤 实验现象 实验结论 ①称量:称取3 g干燥的海带放入坩埚中 ②灼烧:灼烧使海带灰化,冷却,将灰分转移至小烧杯 ③溶解并过滤:加30 mL蒸馏水,煮沸,过滤得滤液 溶液无色 ④氧化:在滤液中加适量H2SO4溶液,再加入适量H2O2溶液或新制氯水 溶液变黄色 I-被氧化成I2 ⑤检验:取少量混合液,加入少量淀粉 溶液变蓝色 海带中含有碘元素 ⑥萃取:向剩余混合液中加入2 mL CCl4 溶液分两层 I2从水层转移到CCl4层 (3)碘元素在整个实验过程中的变化: →→→→ 4.硝酸钾晶体的制备 (1)实验原理 用转化法制备硝酸钾的根本理论依据是:当溶于水中的各种离子可组成多种物质时,在降温结晶过程中,达到饱和的物质先析出。 转化法制备KNO3的理论依据 转化法制备KNO3的化学方程式为NaNO3+KClKNO3+NaCl,这是一个平衡移动的过程,利用NaCl的结晶控制化学反应的方向。 制备原理 ①NaNO3、KNO3、NaCl、KCl四种盐的溶解度在不同温度下的差别是非常显著的。NaCl的溶解度随温度变化不大,NaNO3、KCl有明显变化,而硝酸钾的溶解度随温度的升高急剧增大。 ②加热蒸发时的一系列变化: (2)实验过程 ①固体溶解 称取20 g硝酸钠和17 g氯化钾放入100 mL小烧杯中,加35 mL蒸馏水,加热至沸腾并不断搅拌,在小烧杯外壁标注液面位置。 实验现象:固体溶解。 实验结论与解释:加入的NaNO3与KCl的物质的量相等,加热搅拌的目的是加快固体溶解。 ②蒸发、热过滤 继续加热、搅拌,使溶液蒸发浓缩,当溶液体积减小到约为原来的一半时,迅速趁热过滤。承接滤液的烧杯应预先加2 mL蒸馏水。 实验现象:蒸发浓缩时有晶体逐渐析出。 实验结论与解释:析出的晶体为NaCl,加入2 mL蒸馏水的目的是防止降温时滤液中的NaCl达到饱和而析出。 ③冷却、减压过滤 待滤液冷却至室温,进行减压过滤得到较干燥的粗产品硝酸钾晶体,称量其质量为m1。 ④重结晶 留下约0.1 g粗产品,其余按粗产品、水的质量比2∶1混合,配成溶液,加热、搅拌。待溶液冷却至室温后进行抽滤,得到纯度较高的KNO3晶体。 ⑤称重 称出重结晶后产品的质量m2。分别取0.1 g粗产品和重结晶后得到的KNO3晶体放入两支小试管中,各加入2 mL蒸馏水配成溶液。 ⑥检验Cl- 向⑤中溶液中分别滴入1滴1 mol·L-1的HNO3溶液酸化,再各滴入2滴0.1 mol·L-1 AgNO3溶液。 实验现象:加粗产品的小试管中产生明显的浑浊现象。 实验结论与解释:粗产品中仍含有Cl-。 (3)影响晶粒生成的条件 晶体颗粒的大小与结晶条件有关。溶质的溶解度越小,或溶液的浓度越高,或溶剂的蒸发速度越快,或溶液冷却得越快,析出的晶粒就越细小;反之,可得到较大的晶体颗粒。 当溶液发生过饱和现象时,振荡容器、用玻璃棒搅拌、轻轻地摩擦器壁或投入几粒晶体(晶种),都可促使晶体析出。 (4)常用两种过滤方法 ①常压过滤:用内衬滤纸的锥形玻璃漏斗过滤,滤液靠自身的重力透过滤纸流下,实现分离。 ②减压过滤(抽滤):用安装在吸滤瓶上铺有滤纸的布氏漏斗过滤,吸滤瓶支管与抽气装置连接,过滤在减低的压力下进行,滤液在内外压差作用下透过滤纸流下,实现分离。减压过滤装置包括瓷质的布氏漏斗、吸滤瓶、安全瓶和抽气泵(如图)。 减压过滤装置示意图 5.用纸层析法分离铁离子和铜离子 (1)纸层析法分离铁离子和铜离子的基本原理 纸层析以滤纸作为惰性支持物。滤纸纤维上的羟基具有亲水性,它所吸附的水作为固定相,通常把不与水混溶的有机溶剂作为流动相。 由于吸附在滤纸上的样品的各组分在水或有机溶剂中的溶解能力各不相同,各组分会在两相之间产生不同的分配现象。亲脂性强的成分在流动 相中分配得多一些,随流动相移动的速度就快一些;而亲水性强的成分在固定相中分配得多一些,随流动相移动的速度就慢一些。这样,性质不同的组分就分离在滤纸的不同位置上。 将含有Cu2+、Fe3+的溶液涂在滤纸一端,并在这一端用丙酮和盐酸作展开剂,在滤纸的毛细作用下,展开剂携带待分离的物质沿滤纸纤维向上移动,由于Cu2+、Fe3+的移动速度不同,一段时间后,Cu2+、Fe3+距起点距离不同,从而达到分离的目的,Cu2+、Fe3+可用氨熏显色。 (2)实验过程 ①装置制作 取一支配有合适橡胶塞的大试管,在橡胶塞的下部用小刀切开一条缝,插入回形针以夹持滤纸条,在距其末端约2 cm处用铅笔画一个小圆点作为原点。 ②点层析试样 各取饱和FeCl3溶液和饱和CuSO4溶液1 mL于表面皿中,混合后作为层析试样。用毛细管蘸取试样在滤纸条的原点处点样,晾干后再点,并将晾干的滤纸条夹持在橡胶塞下面的回形针上。 ③配制展开剂 另取一支试管,加入9 mL丙酮和1 mL 6 mol·L-1盐酸,混合均匀,作为展开剂。 ④层析操作 用滴管吸取一定量展开剂,小心地注入大试管底部,注意不要沾到试管壁。将橡胶塞和点有试样的滤纸条慢慢伸入试管内,使纸条末端浸入展开剂中约0.5 cm,注意不要让试样点接触展开剂。塞紧橡胶塞,将大试管垂直静置。 实验现象:约3~5 min后,展开剂上升至滤纸条的上端。 ⑤显色反应 FeCl3和CuSO4混合液经展开后得到不同颜色的色斑。为使观察效果更明显,采用氨熏显色。 ⑥分离 若要将层析分离物质提取出来,可将滤纸上的分离物质的斑点剪下,浸于有关溶剂中,可提取纸上的层析物。 [典例剖析] 【例1】 下图表示从固体混合物中分离X的2种方案,请根据方案Ⅰ与方案Ⅱ 指出下列说法不合理的是( ) A.可以选用方案Ⅰ分离NaCl中的I2 B.方案Ⅰ中X物质不可能是受热易分解的物质 C.方案Ⅱ中加入NaOH溶液可以分离出含SiO2的Fe2O3 D.方案Ⅱ中加入的也可以是能够溶解除X外的其余物质的试剂 解析 I2易升华,故可用加热的方法分离NaCl和I2,A正确;用加热的方法也可以分离NaCl和NH4Cl的混合物,B错误;SiO2与NaOH溶液反应生成易溶于水的Na2SiO3,而Fe2O3与NaOH溶液不反应,C正确;依据方案Ⅱ的分离方案判断D正确。 答案 B 【例2】 某化学兴趣小组同学用氯化铁、硫酸铜混合溶液进行纸层析分离实验,实验装置如图所示。 试回答下列问题。 (1)试管中所加展开剂的主要成分是________。 (2)点层析试样是本实验的关键操作,进行这一操作时应注意________________ ___________________________________________________________________。 (3)层析操作结束后应进行显色反应,若实验用氨水作为显色试剂,写出本实验中进行显色反应的操作方法:____________________________________________ _________________________________________________________________。 (4)显色反应后,可观察到_________________________________________ ______________________________________________________________。 写出显色反应时所发生反应的离子方程式:_____________________________ _________________________________________________________________。 解析 在纸层析法分离Fe3+和Cu2+ 的实验中,点层析试样是本实验的关键操作,要注意:用毛细管蘸取试样在滤纸上轻轻点样,晾干后再点,重复3~5次,这样可使斑点直径控制在0.3~0.5 cm大小,使试样集中。配制展开剂用的是丙酮和6 mol·L-1的盐酸。用氨水进行显色反应的操作为用镊子取下滤纸条,放在盛有浓氨水的试剂瓶瓶口上方,进行氨熏。会观察到在滤纸上端部分显红棕色,中间部分显深蓝色,发生的离子反应为:Fe3++3NH3·H2O===Fe(OH)3↓+3NH,Cu2++4NH3·H2O===Cu(NH3)+4H2O。 答案 (1)丙酮、6 mol·L-1盐酸 (2)斑点直径控制在0.3~0.5 cm比较理想,用毛细管蘸取试样并在滤纸上点样,易于控制斑点的直径大小,使试样比较集中 (3)用镊子取下滤纸条,放在盛有浓氨水的试剂瓶瓶口上方 (4)滤纸上分别出现红棕色、深蓝色斑点,红棕色斑点出现在滤纸上方,深蓝色斑点出现在滤纸中间 Fe3++3NH3·H2O===Fe(OH)3↓+3NH,Cu2++4NH3·H2O===Cu(NH3)+4H2O 【例3】 下面是四种盐在不同温度下的溶解度(g) 温度 NaNO3 KNO3 NaCl KCl 10 ℃ 80 20.9 35.8 31.0 100 ℃ 180 246 39.8 56.7 (假设:①盐类共存时不影响各自的溶解度;②分离晶体时,溶剂的损耗忽略不计) 某同学设计用物质的量之比为1∶1的NaNO3和KCl为原料,加入一定量的水制取KNO3的实验,其流程如下图所示。 (1)在①和③的实验过程中,关键实验条件是________。 (2)分离出晶体的②和④两操作是________(填“倾倒”“蒸发”“结晶”或“过滤”中的某种操作)。KNO3是晶体________(填“A”或“C”)。 (3)粗产品中可能含有的杂质离子是________,检验方法是________。 (4)将该粗产品提纯,可以采取的方法是________。 解析 硝酸钠和氯化钾溶于水后,溶液中有Na+和Cl-、K+、NO、故1 mol NaNO3和1 mol KCl相当于1 mol KNO3和1 mol NaCl,其中KNO3溶解度受温度影响极为显著,故可采用降温结晶的方法从溶液中分离出KNO3,欲使产品更纯,可用重结晶法。 答案 (1)温度 (2)过滤 C (3)Na+和Cl- Na+用焰色反应,Cl-用AgNO3和稀硝酸 (4)重结晶法 【例4】 (2016·浙江五校联考)海洋植物如海带、海藻中含有大量的碘元素,碘元素以碘离子的形式存在。实验室里从海藻中提取碘的流程如下图: (1)实验室灼烧海带,需要下列仪器中的________(填序号)。 a.试管 b.烧杯 c.坩埚 d.泥三角 e.铁三脚架 f.酒精灯 (2)指出提取碘的过程中有关的实验操作名称:①________,③__________。 (3)提取碘的过程中,可选择的有机试剂是( ) A.甲苯、酒精 B.四氯化碳、苯 C.汽油、乙酸 D.汽油、甘油 (4)为使海藻灰中碘离子转化为碘的有机溶液,实验室有烧杯、玻璃棒、集气瓶、酒精灯、导管、圆底烧瓶、石棉网以及必要的夹持仪器、物品,尚缺少的玻璃仪器有______________、______________。 (5)小组用CCl4萃取碘水中的碘,在右图的分液漏斗中,下层液体呈______色;他们打开分液漏斗活塞,却未见液体流下,原因可能是___________________________________________________________ ____________。 (6)从含碘的有机溶液中提取碘和回收有机溶剂,还须经过蒸馏,指出下面实验装置图中的错误之处: ①________________________________________________________________; ②________________________________________________________________; ③_______________________________________________________________。 (7)进行上述蒸馏操作时,使用水浴加热的原因是_______________________, 最后晶态碘在________里聚集。 答案 (1)cdef (2)过滤 萃取 (3)B (4)分液漏斗 普通漏斗 (5)紫红 分液漏斗上口活塞小孔未与空气相通 (6)①缺石棉网 ②温度计插到了液体中 ③冷凝管进出水的方向颠倒 (7)使蒸馏烧瓶受热均匀,控制加热温度不至过高 蒸馏烧瓶 [考点精练] 1.(2016·杭州长河高中高三月考)为提纯下列物质(括号内为少量杂质),所选除杂试剂与主要分离方法都正确的是( ) 不纯物质 除杂试剂 分离方法 A 苯(甲苯) KMnO4(酸化),NaOH溶液 分液 B NH4Cl溶液(FeCl3) NaOH溶液 过滤 C 甲烷(乙烯) 酸性KMnO4溶液 洗气 D 苯(苯酚) 浓溴水 过滤 解析 A.甲苯能被高锰酸钾氧化,苯不能,且氧化生成的苯甲酸与NaOH反应后,与苯分层,然后分液可分离,故A正确;B.二者均与NaOH溶液反应,不能除杂,应选氨水,故B错误;C.乙烯被高锰酸钾氧化生成二氧化碳,引入新杂质,不能除杂,应选溴水、洗气,故C错误;D.三溴苯酚易溶于苯,应加入氢氧化钠溶液、分液,故D错误。 答案 A 2.[2017·嘉兴市高一(上)期末]海带中含有丰富的碘元素,在实验室中,我们可以用海带通过多步实验制成碘水,下列说法正确的是( ) A.该实验过程中要用到氧化剂 B.检验碘单质是否存在,可用碘化钾溶液 C.要萃取碘水中的碘,可以用汽油或酒精 D.利用如图所示装置不能分离食盐和晶体碘的混合物 解析 A.把碘离子转化为单质碘,I元素的化合价会升高,所以该实验过程中要用到氧化剂把碘离子氧化为单质碘,故A正确;B.单质碘遇到淀粉溶液会变蓝色,所以检验碘单质是否存在,可用淀粉溶液,不能用碘化钾溶液,故B错误;C.酒精与水互溶,不能作萃取剂,所以要萃取碘水中的碘,可以用汽油,但是不能用酒精,故C错误;D.食盐受热不挥发也不分解,单质碘受热易升华,所以利用如图所示装置能分离食盐和晶体碘的混合物,在盛有冷水的烧瓶的底部接收得到的是单质碘,烧杯中剩余的是食盐,故D错误。 答案 A 3.Na2SO4中常含有少量Ca2+、Mg2+等杂质离子,实验室提纯Na2SO4的流程如下: (1)试剂a、b分别为________、________。(填化学式) (2)操作①的名称是________,该操作使用的玻璃仪器有________________。 (3)操作②的名称是________________。 (4)洗涤晶体时常用冷水,其目的是_______________________________________。 解析 (1)除去Na2SO4中含有的Ca2+、Mg2+,应分别选用Na2CO3、NaOH两种试剂;(2)操作①是过滤,使用的玻璃仪器有漏斗、玻璃棒和烧杯;(3)溶液Ⅲ 为Na2SO4溶液,故操作②为蒸发结晶,从而得到Na2SO4·10H2O;(4)洗涤晶体时用冷水是为了降低Na2SO4·10H2O晶体的溶解度,减少溶解量。 答案 (1)Na2CO3 NaOH(顺序可互换) (2)过滤 漏斗、玻璃棒、烧杯 (3)蒸发结晶 (4)减少(或防止)Na2SO4·10H2O的溶解 4.(2017·杭州西湖高级中学高一期末)选择下列实验方法分离物质,将分离方法的序号填在横线上。 A.萃取分液 B.升华 C.结晶 D.分液 E.蒸馏 F.过滤 (1)________分离饱和食盐水与沙子的混合物。 (2)________从硝酸钾和氯化钠的混合液中获得硝酸钾。 (3)________分离水和汽油的混合物。 (4)________分离CCl4和苯(二者互溶)的混合物。 解析 (1)饱和食盐水与沙子为固体与液体不互溶的混合物,可用过滤方法分离;(2)硝酸钾和氯化钠都溶于水,但二者在水中的溶解度不同,可用结晶的方法分离;(3)水和汽油互不相溶,可用分液的方法分离;(4)四氯化碳和苯互溶,但二者沸点相差较大,可用蒸馏的方法分离。 答案 (1)F (2)C (3)D (4)E 5.(1)在层析法分离Fe3+和Cu2+的实验中,层析操作后,滤纸未经氨熏,可观察到滤纸表面有________和________的斑痕。 (2)为使观察效果更明显,实验中采用氨熏显色。请写出Fe3+、Cu2+分别与足量氨水反应的离子方程式________________、________________。 (3)显色反应结果是滤纸上方颜色显红棕色,下方呈深蓝色(均在原点之上)说明Fe3+和Cu2+得到了分离。由此可以得出Fe3+和Cu2+在流动相和固定相中的分配情况_________________________________________________________________ _________________________________________________________________。 (4)实验中所使用的饱和FeCl3溶液通常会出现浑浊现象,解决的方法是___________________________________________________________________ ___________________________________________________________________。 (5)纸层析分离的基本原理是:亲脂性强的成分在流动相中分配的多一些,随流动相移动的速度就快一些;亲水性强的成分在固定相中分配的多一些,随流动相移动的速度就慢一些。请你根据上述实验现象,描述Fe3+和Cu2+得到分离的原因____________________________________________________________________ _________________________________________________________________。 答案 (1)蓝色(或浅蓝色) 棕黄色(或黄色) (2)Fe3++3NH3·H2O===Fe(OH)3↓+3NH Cu2++4NH3·H2O===[Cu(NH3)4]2++4H2O (3)Fe3+在流动相中分配的多一些,随流动相移动的速度快一些;Cu2+在固定相中分配的多一些,随流动相移动的速度慢一些 (4)在溶液中加入适量的盐酸 (5)从实验现象可以说明,Fe3+是亲脂性强的成分,在流动相中分配的多一些,随流动相移动的速度快一些;而Cu2+是亲水性强的成分,在固定相中分配的多一些,随流动相移动的慢一些,从而使Fe3+和Cu2+得到分离 【归纳总结】 分离和提纯的五原则 (1)所加入试剂均要“过量”,才能将杂质除尽。 (2)被提纯和分离的物质,最终不能再引入新的杂质。 (3)不减少被提纯和分离的物质。 (4)采用的方法应尽量使被提纯和分离的物质跟其他物质易分离开。 (5)被提纯的物质要恢复到原来的状态。 考点二 物质的检验与鉴别 [主干精讲] 1.常见离子的检验方法 离子 试剂 现象 注意 沉淀法 Cl-、Br-、I- AgNO3溶液和稀HNO3 AgCl(白色)、AgBr(淡黄色)、AgI(黄色) SO 稀盐酸和BaCl2溶液 白色沉淀 先用稀盐酸酸化 Fe2+ NaOH溶液 白色沉淀→灰绿色沉淀→红褐色沉淀 Fe3+ NaOH溶液 红褐色沉淀 Al3+ NaOH溶液 白色沉淀→溶解 不一定是Al3+ 气体法 NH 浓NaOH溶液和湿润的红色石蕊试纸 产生有刺激性气味的气体,且气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝 要加热 CO 稀盐酸和石灰水 石灰水变浑浊 SO、HSO、HCO有干扰 SO 稀H2SO4和品红溶液 产生有刺激性气味的气体,且气体能使品红溶液褪色 HSO有干扰 显色法 I- 氯水(少量),CCl4 下层为紫色 Fe2+ KSCN溶液和氯水 先是无变化,滴加氯水后变红色 先加KSCN溶液,无变化,再加氯水 Fe3+ ①KSCN溶液 红色 ②苯酚溶液 紫色 Na+、K+ Pt(Fe)丝和稀盐酸 火焰分别呈黄色、紫色 K+要透过蓝色钴玻璃片观察 2.常见气体的检验 气体 检验方法 有关反应的方程式或说明 H2 纯H2在空气中燃烧时有淡蓝色火焰,不纯氢气点燃时有爆鸣声 2H2+O22H2O O2 可使带火星的木条复燃 C+O2CO2 Cl2 使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝 2KI+Cl2===2KCl+I2(淀粉遇I2变蓝) NH3 ①能使湿润的红色石蕊试纸变蓝 ②用蘸浓盐酸的玻璃棒靠近,产生白烟 ①NH3+H2ONH3·H2O NH+OH- ②NH3+HCl===NH4Cl SO2 使品红溶液褪色,加热,又变红色 SO2有漂白性 CO2 ①能使燃着的木条熄灭 ②能使澄清的石灰水变浑浊 Ca2++2OH-+CO2===CaCO3↓+H2O NO 无色气体,在空气中变为红棕色 2NO+O2===2NO2 NO2 ①红棕色、有刺激性气味的气体 ②能使湿润的蓝色石蕊试纸变红 ③溶于水后生成无色气体和无色溶液 3NO2+H2O===2HNO3+NO 3.《实验化学》课题典例 (1)牙膏的主要成分及其功能 名称 主要成分 功能 摩擦剂 磷酸钙或碳酸钙、氢氧化铝、二氧化硅等 占牙膏成分的50%左右;用于增强牙膏的摩擦作用和去污效果,能有效去除牙齿表面的污渍、食物残渣等 发泡剂 十二烷基硫酸钠 形成泡沫以起乳化、分散残留物,增强消除口腔污垢的作用 保湿剂 甘油和水 使牙膏保持湿润 增稠剂 角叉胶或羧甲基纤维素钠 防止牙膏分离出水分,同时使牙膏具有适宜的黏度,易于从牙膏管中挤出成型 防腐剂 安息酸钠 抑制牙膏中微生物的生长 香精、糖精 改善牙膏的口感 增香剂甜味剂 着色剂 二氧化钛、食用色素 使牙膏变白或呈现不同的颜色 氟化物 氟化钠或一氟磷酸钠 主要用于预防龋齿 (2)牙膏中的碳酸钙、甘油的检验原理 ①碳酸钙检验的化学方程式CaCO3+2HCl===CaCl2+H2O+CO2↑。 ②甘油的检验 牙膏中的甘油与新制氢氧化铜悬浊液反应生成绛蓝色的溶液,化学方程式为 ③牙膏主要成分的检验流程 4.火柴头中硫元素、氯元素的检验 (1)火柴起火的原理 安全火柴的火柴盒侧面涂有红磷(发火剂)和Sb2S3(易燃物)等,火柴头上的物质一般是KClO3、MnO2等氧化剂和易燃物如硫等。当两者摩擦时,因摩擦产生的热使与氯酸钾等接触的红磷燃烧,并引起火柴头上的易燃物燃烧,生成一定量的SO2。 (2)火柴头中硫元素、氯元素的检验 ①硫元素的检验 火柴头中含有单质硫,燃烧后生成SO2,可使酸性KMnO4溶液、溴水、品红溶液等褪色。 Ⅰ.通入稀的浅红色酸性KMnO4溶液中,溶液由浅红色褪为无色,反应方程式为5SO2+2KMnO4+2H2O===K2SO4+2MnSO4+2H2SO4。 Ⅱ.通入淡黄绿色氯水中,溶液由淡黄绿色褪为无色,反应方程式为SO2+Cl2 +2H2O===H2SO4+2HCl。 Ⅲ.通入无色的氢硫酸溶液中,溶液变浑浊,反应方程式为SO2+2H2S===3S↓+2H2O。 Ⅳ.将二氧化硫气体通入品红溶液中,溶液变为无色,加热时溶液又变为红色。 ②氯元素的检验 Ⅰ.检验燃烧后生成的Cl-:火柴头中含有KClO3,点燃后KClO3转化为KCl,可用AgNO3溶液检验。 化学反应:2KClO32KCl+3O2↑,KCl+AgNO3===AgCl↓+KNO3。 Ⅱ.直接检验ClO:KClO3直接与AgNO3溶液、稀硝酸和NaNO2溶液反应。 离子反应为ClO+3NO+Ag+===AgCl↓+3NO。 5.亚硝酸钠的性质与鉴别 (1)物理性质:白色或淡黄色晶体,有咸味易溶于水,溶解时吸热,有毒性。 (2)化学性质:在亚硝酸钠中,氮的化合价为+3,处于中间价态。 ①氧化性:如亚硝酸钠与碘化钾反应可生成单质碘,反应的离子方程式是2NO+2I-+4H+===2NO↑+I2+2H2O。 析出的碘可以使淀粉溶液变蓝,据此可以检验NO的存在;亚硝酸钠与FeCl2溶液反应的离子方程式是NO+Fe2++2H+===NO↑+Fe3++H2O。 ②还原性:与强氧化性物质反应时表现出还原性。如亚硝酸钠与K2Cr2O7酸性溶液反应时,溶液由橙色变为绿色。离子方程式:Cr2O+3NO+8H+===3NO+2Cr3++4H2O。 (3)亚硝酸钠和氯化钠的鉴别 实验方案 现象与结论 1 淀粉碘化钾溶液 溶液变蓝色的为NaNO2 2 Fe2+盐溶液 溶液由浅绿变为黄棕色的为NaNO2 3 AgNO3溶液+稀硝酸 有白色沉淀生成的为NaCl 4 用pH试纸测pH pH>7的是NaNO2 [典例剖析] 【例1】 (2016·10月浙江选考)实验室有两瓶失去标签的溶液,其中一瓶是稀H2SO4溶液,另一瓶是蔗糖溶液。鉴别时,下列选用的试纸或试剂不正确的是( ) A.pH试纸 B.KCl溶液 C.BaCl2溶液 D.Na2CO3固体 解析 A项,稀H2SO4溶液呈酸性,蔗糖溶液呈中性,可用pH试纸鉴别,正确;B项,KCl溶液与稀H2SO4溶液、蔗糖溶液均不能发生反应,无现象,不正确;C项,BaCl2溶液能与稀硫酸生成白色沉淀,而葡萄糖不能,正确;D项,Na2CO3固体与稀硫酸生成气体,而葡萄糖没有现象,正确。 答案 B 【例2】 对牙膏的探究要用到许多化学知识。 (1)下表列出了三种牙膏摩擦剂所属的物质类别。 两面针牙膏 珍珠王防臭牙膏 中华透明牙膏 摩擦剂 氢氧化铝 碳酸钙 二氧化硅 摩擦剂的物质类别(指酸、碱、盐、氧化物) (2)根据你的推测,牙膏摩擦剂的溶解性是________(填“易溶”“难溶”)。 (3)某同学想只用盐酸来检验某一品牌的牙膏的摩擦剂是上述三种中的哪一种,请问应该如何操作,并写出有关反应的离子方程式。 __________________________________________________________________。 答案 (1)碱 盐 氧化物 (2)难溶 (3)取少量牙膏置于试管中,加水溶解,往试管中加入盐酸,如果沉淀溶解并有气体生成,则说明摩擦剂为碳酸钙;如果沉淀溶解,但没有气体生成,则说明摩擦剂为氢氧化铝;如果沉淀不溶解,则摩擦剂为二氧化硅。CaCO3+2H+===Ca2++CO2↑+H2O;Al(OH)3+3H+===Al3++3H2O 【例3】 亚硝酸盐中毒,又名乌嘴病、紫绀病、肠源性青紫病。亚硝酸盐可将正常的血红蛋白氧化成高铁血红蛋白,血红蛋白中的铁元素由二价变为三价,失去携氧能力,使组织出现缺氧现象。美蓝是亚硝酸盐中毒的有效解毒剂。下列说法不正确的是( ) A.在中毒过程中血红蛋白被氧化 B.中毒时亚硝酸盐发生氧化反应 C.药品美蓝应具有还原性 D.解毒时血红蛋白被还原 解析 亚硝酸盐中毒时,血红蛋白中铁元素价态升高,亚硝酸盐中氮元素价态降低,所以中毒时血红蛋白被氧化,亚硝酸盐发生还原反应。解毒时,血红蛋白中铁元素价态降低,美蓝所含元素价态升高,所以高铁血红蛋白发生还原反应,美蓝作为还原剂,具有还原性。 答案 B 【例4】 如图所示是某同学提出的检验火柴头中含有硫的简便实验装置。他的操作是: (1)①当图中所示火柴没有燃烧完时,立即移出火柴; ②_________________________________________________________________。 (2)燃烧产生的气体中可能还含有二氧化碳,________(填“能”或“不能”)用紫色石蕊试液替代试管中的稀品红溶液。 (3)某同学将此实验做了进一步改进,去除了下方的烧杯,直接在上方的烧杯内底部贴上一张浸有酸性高锰酸钾溶液的纸条,则能观察到的实验现象是_________________________________________________________________ ________________________________________________________________。 答案 (1)②将大烧杯倒扣在下方的烧杯上,振荡,观察品红溶液颜色的变化 (2)不能 (3)纸条褪色 [考点精练] 1.(2016·温州瑞安5月)检验某牙膏中不溶于水的成分是否含有Al(OH)3,可采用的方法是( ) A.取滤渣加入稀氨水中,不能溶解 B.取滤渣加入NaOH溶液中,能溶解 C.取滤渣加入稀盐酸中,能溶解 D.将滤渣平分成两等份,分别加入NaOH溶液和稀盐酸中,均能溶解 解析 Al(OH)3具有两性,能与强酸和强碱反应。 答案 D 2.利用下列实验方法或试剂不能达到实验目的的是( ) A.鉴别SO2和CO2气体:用酸性KMnO4溶液 B.证明溶液中含有NH:用浓NaOH溶液和蓝色石蕊试纸 C.鉴别Br-和I-用双氧水和淀粉溶液 D.鉴别NO2和溴蒸气:用蒸馏水 解析 A项,鉴别SO2和CO2气体可以利用SO2的还原性,使酸性KMnO4溶液褪色的是SO2;B项,证明溶液中含有NH,应该使用浓NaOH溶液和红色石蕊试纸;C项,鉴别Br-和I-可以利用淀粉遇I2变蓝的特性,故可以使用双氧水和淀粉溶液;D项,NO2和溴蒸气都是红棕色气体,可以利用二者在水中溶解时的不同现象进行鉴别。 答案 B 3.某地环保部门取一定量某工厂所排废水试样分成甲、乙、丙、丁四份,进行如图所示探究。 已知废水试样中可能含有下表中的离子: 离子 阳离子 Na+、Mg2+、X 阴离子 Cl-、SO、Y、NO 请回答下列问题: (1)离子X是________________(填化学式,下同),离子Y是________________。 (2)表中不能确定是否存在的阴离子是________,能证明该阴离子是否存在的简单实验操作为_______________________________________________________ _________________________________________________________________。 (3)写出废水试样中滴加淀粉KI溶液所发生反应的离子方程式:_________________________________________________________________。 答案 (1)NH SO (2)Cl- 取少量废水试样,滴加足量的Ba(NO3)2溶液,静置;取上层清液,滴加硝酸酸化的AgNO3溶液,若有白色沉淀产生,则存在Cl-;若无白色沉淀产生,则不存在Cl- (3)6I-+2NO+8H+===3I2+2NO↑+4H2O 【归纳总结】 鉴定和鉴别物质的两点注意事项 (1)不能原瓶操作:鉴别的目的是为了以后的使用,若原瓶操作,试剂污染,“别而无用”,所以要有“各取少许”字样。 (2)不能“指名道姓”:结论的得出来自实验现象,在加入试剂之前,该物质是未知的,叙述时不可出现“取某某试剂加入某某物质……”的字样。 课后限时训练 (时间:45分钟) 一、选择题 1.(2016·山东济南联考)下列实验中,所选装置不合理的是( ) A.分离Na2CO3溶液和CH3COOC2H5,选④ B.用CCl4提取碘水中的碘,选③ C.用FeCl2溶液吸收Cl2选⑤ D.粗盐提纯,选①和② 解析 解答本题主要从物质的性质、实验原理、仪器的选择是否正确等角度去分析。CH3COOC2H5与Na2CO3溶液互不相溶,故应选择分液法将其分离,因此应选③,A错;用CCl4提取碘水中的碘,应选择分液漏斗进行萃取分液,B正确;将Cl2通过盛有FeCl2溶液的洗气瓶,可将Cl2吸收,C正确;粗盐提纯应先将粗盐溶于蒸馏水中,然后过滤除掉泥沙等不溶物,再蒸发、浓缩最后得到NaCl晶体,D正确。 答案 A 2.在进行Fe3+和Cu2+分离的实验时,不能让层析液没及试样斑点的原因是( ) A.Fe3+和Cu2+会溶解在层析液中,使实验效果不明显 B.滤纸上Fe3+和Cu2+会扩散不均影响实验效果 C.滤纸上的滤液细线会变粗而使Fe3+和Cu2+太分散 D.滤纸上的Fe3+和Cu2+会混合起来不分散 解析 试样点若触及展开剂,Fe3+和Cu2+会溶解在展开剂中,使实验结果不明显。因此,滤纸条下端浸入展开剂中0.5 cm,勿使试样斑点浸入溶液中。 答案 A 3.(2017·浙江东阳中学质检)下列各组物质的无色溶液,不用其它试剂即可鉴别的是( ) A.KOH Na2SO4 HCl B.NaHCO3 NaNO3 H2SO4 C.HCl Na2CO3 NaCl D.Ca(OH)2 Na2CO3 BaCl2 解析 A.只有KOH和HCl反应,但没有明显的现象,不能鉴别,故A错误;B.只有NaHCO3和H2SO4反应,二者相互滴加,都生成二氧化碳气体,现象相同,不能鉴别,故B错误;C.Na2CO3和HCl溶液滴加顺序不同,现象不同:将Na2CO3滴加到HCl溶液中马上有气体产生,但将HCl滴加到Na2CO3溶液中,先没有气体生成,当滴加到一定程度时,才有气体生成,可鉴别,故C正确;D.Na2CO3 与Ca(OH)2、BaCl2反应都生成沉淀,不能鉴别,故D错误。 答案 C 4.安全火柴是生活中的常用品。下列有关火柴的叙述正确是( ) A.火柴头主要由红磷、三硫化二锑、粘合剂组成 B.火柴盒侧面主要由氧化剂(KClO3)、易燃物(如硫等)和粘合剂等组成 C.火柴头在火柴盒上划动时,产生的热量使硫燃烧 D.硫燃烧放出的热量使氯酸钾分解,放出的氧气与硫反应,生成一定量的SO3 解析 火柴盒侧面主要由红磷、三硫化二锑、粘合剂组成;火柴头由氧化剂(KClO3)、易燃物(如硫等)和粘合剂等组成;氧气与硫反应,生成SO2。 答案 C 5.Fe3+和Cu2+能够在滤纸上彼此分离开的原因是( ) A.饱和FeCl3和CuSO4溶液已经分层 B.阳光的照射使Fe3+和Cu2+能彼此分开 C.滤纸对Fe3+和Cu2+的吸附力不同 D.Fe3+和Cu2+在流动相溶剂中的溶解能力、扩散速度不同 解析 纸层析法分离Fe3+和Cu2+时,含有Cu2+和Fe3+的溶液点在滤纸一端,丙酮作流动相溶剂,在滤纸的毛细作用下,展开剂携带Cu2+和Fe3+沿滤纸纤维向上移动,因为速度不同(溶解能力的不同),一段时间后,Cu2+和Fe3+距起点的距离会不同,从而达到分离的目的。 答案 D 6.(2016·浙江师大附中模拟)为确定某溶液的离子组成,进行如下实验: ①测定溶液的pH,溶液显强碱性;②取少量溶液加入稀盐酸至溶液呈酸性,产生无刺激性气味且能使澄清石灰水变浑浊的气体;③在②中溶液中再滴加Ba(NO3)2溶液,产生白色沉淀;④取③中上层清液继续滴加Ba(NO3)2溶液至无沉淀时,再滴加AgNO3溶液,产生白色沉淀。根据实验现象,以下推测正确的是( ) A.一定有SO B.一定有 CO C.一定有Cl- D.不能确定HCO是否存在 解析 由①知强碱性溶液中不存在HCO;② 中产生的无刺激性气味且能使澄清石灰水变浑浊的气体必是CO2,故一定无SO,一定有CO;由③证明有SO存在;由于②中加入盐酸会引入Cl-,因此不能通过④确定是否有Cl-存在。 答案 B 7.(2017·舟山凯灵3月模拟)用试纸检验气体性质是一种重要的实验方法。如图所示的实验中(可加热),下列试纸的选用、现象、对应结论都正确的一项是( ) 选项 试剂B 湿润的试纸A 现象 结论 A 新制氯水 pH试纸 变白 氯气具有漂白性 B 浓氨水,生石灰 蓝色石蕊试纸 变红 氨气显碱性 C Na2SO3,硫酸 品红试纸 褪色 SO2具有漂白性 D Cu,浓硝酸 KI淀粉试纸 变蓝 NO2为酸性气体 解析 A.新制氯水中含有次氯酸,次氯酸具有漂白性,故A错误; B.氨气能使湿润的红色石蕊试纸变蓝,故不能用蓝色石蕊试纸检验,试纸选错,故B错误;C.二氧化硫使品红褪色,说明有漂白性,故C正确;D.KI淀粉试纸变蓝,说明NO2有氧化性,故D错误。 答案 C 8.离子检验的常用方法有三种: 检验方法 沉淀法 显色法 气体法 含义 反应中有沉淀 产生或溶解 反应中有 颜色变化 反应中有 气体产生 下列离子检验的方法不合理的是( ) A.NH—气体法 B.I-—沉淀法 C.Fe3+—显色法 D.Ca2+—气体法 答案 D 9.利用重结晶法得到KNO3晶体时,如用较多量的蒸馏水洗涤将会( ) A.提高收率和纯度 B.降低收率和纯度 C.提高收率和降低纯度 D.降低收率和提高纯度 解析 利用重结晶法得到的KNO3晶体中仍然含有少量NaCl,此时,可利用20 ℃以下KNO3的溶解度小于NaCl的特点,用少量蒸馏水洗涤晶体。但如用较多量的蒸馏水洗涤将会降低收率和提高纯度。 答案 D 10.从海带中制取单质碘需要经过灼烧、溶解、过滤、氧化、萃取、分液、蒸馏等操作。下列图示对应的装置合理、操作规范的是( ) 解析 A项,灼烧应在坩埚中进行,而不应选蒸发皿,错误;B项过滤时未用玻璃棒引流,错误;D项,温度计水银球应放在蒸馏烧瓶支管口处,错误。 答案 C 11.下列实验方法中,不可能达到预期目的的是( ) A.用盐析法分离皂化反应的产物 B.用升华法分离碘和氯化铵的混合物 C.用结晶法分离硝酸钾和氯化钠的混合物 D.用分液法分离水和硝基苯的混合物 解析 加热条件下碘易升华,冷却后碘凝华,NH4Cl受热分解为NH3和HCl,冷却后又化合为NH4Cl,无法分开。 答案 B 12.已知某盐在不同温度下的溶解度如下表。若把质量分数为 22%的该盐溶液由50 ℃逐渐冷却,则开始析出晶体的温度范围是( ) 温度/℃ 0 10 20 30 40 溶解度/(g/100 g水) 11.5 15.1 19.4 24.4 37.6 A.0~10 ℃ B.10~20 ℃ C.20~30 ℃ D.30~40 ℃ 解析 若22%是饱和溶液的质量分数,则其溶解度为S=×100%=28.2 (g),对照表,可知开始析出晶体的温度范围是30~40 ℃。 答案 D 二、非选择题 13.2011年4月7日,甘肃省平凉市崆峒区发生一起疑似食物中毒事件,中毒病例均服用过散装牛奶,确认系亚硝酸盐中毒。造成3名婴幼儿死亡,39名中毒患者被送往当地医院救治,称为“4·7”牛奶中毒事件。请回答下列问题: (1)工业用盐亚硝酸钠外观极像食盐,人若误食亚硝酸钠会中毒。亚硝酸钠中氮元素的化合价是________价。 A.+1 B.+2 C.+3 D.+4 (2)食品与健康相关,下列做法不会危害人体的是________。 A.香肠中加过量的亚硝酸钠 B.饲养猪加入瘦肉精 C.蒸馒头加适量纯碱 D.长期使用铝餐具 (3)区别亚硝酸钠与食盐的有效方法是隔绝空气加热,没有明显变化的是食盐,能分解放出刺激性气味气体的是亚硝酸钠,此气体可能是________。 A.SO2 B.NH3 C.N2 D.NO2 (4)已知NaNO2能发生如下反应(方程式已配平):2NO+xI-+yH+===2NO↑+I2+zH2O,则x的数值是________,根据是________________;y的数值是________,根据是________________。 (5)根据上述反应,可用化学试纸及生活中常见物质进行实验来鉴别工业盐和食盐,现有碘化钾淀粉试纸,则还需选用的生活中常见物质的名称为________。 答案 (1)C (2)C (3)D (4)2 质量守恒定律 4 电荷守恒和质量守恒定律 (5)食醋 14.将一定浓度的硝酸钠和氯化钾混合溶液加热至沸腾,有晶体A析出,趁热过滤,分离出晶体A。将上述滤液冷却至室温,又有晶体B析出。 (1)晶体A的主要成分是________,含有的少量杂质是________,要除去晶体A中的少量杂质的方法是_______________________________________________ __________________________________________________________________。 (2)晶体B的主要成分是________,含有的少量杂质是________,要除去晶体B中的少量杂质的方法是____________________________________________ _______________________________________________________________。 (3)用少量热水淋洗晶体也是一种除去晶体中少量杂质的方法,这种方法适用于晶体________(填“A”或“B”)。 解析 将硝酸钠和氯化钾溶液混合后,溶解度最小的氯化钠首先达到饱和而析出;趁热过滤后的滤液中主要含有大量的K+和NO。将上述滤液冷却至室温,又会有溶解度受温度变化影响大的KNO3晶体析出。 答案 (1)NaCl KNO3 加少量水溶解再过滤 (2)KNO3 NaCl 重结晶 (3)A 15.某化学小组设计了如下实验: 回答下列问题: (1)该小组的实验目的是___________________________________________。 (2)上图括号内的操作步骤a为________,b为________。 (3)写出生成B的离子方程式___________________________________________, 生成C的离子方程式__________________________________________。 (4)按此实验方案得到的NaCl固体是否纯净?________(填“是”或“否”)如不纯净,试改进该实验方案以得到纯净的NaCl固体_________________________ __________________________________________________________________。 解析 由图中的信息可知该实验是将NaCl和CaCl2 的混合物进行分离提纯;操作a是将固体和液体分离,所以a是过滤;操作b是从溶液中得到固体,故b是蒸发。分析图中的信息可知B为CaCO3,从而可以写出生成B、C的离子方程式;因为生成白色沉淀B时加入了过量的Na2CO3溶液,故滤液中除了含有NaCl外,还含有Na2CO3,在蒸发得到NaCl固体前应加入稀盐酸以除去Na2CO3。 答案 (1)分离NaCl和CaCl2的混合物 (2)过滤 蒸发 (3)CO+Ca2+===CaCO3↓ CaCO3+2H+===Ca2++H2O+CO2↑ (4)否 应该向过滤出CaCO3沉淀后的滤液中加入适量的稀盐酸后再进行蒸发 16.二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂,可由二苯基羟乙酮氧化制得,反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如下: 在反应装置中,加入原料及溶剂,搅拌下加热回流。反应结束后加水煮沸,冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出,用70%乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程: 加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥 请回答以下问题: (1)写出装置图中玻璃仪器的名称:a________,b________。 (2)趁热过滤后,滤液冷却结晶。一般情况下,下列哪些因素有利于得到较大的晶体:________。 A.缓慢冷却溶液 B.溶液浓度较高 C.溶质溶解度较小 D.缓慢蒸发溶剂 如果溶液发生过饱和现象,可采用__________________、________________等方法促进晶体析出。 (3)抽滤所用的滤纸应略________(填“大于”或“小于”)布氏漏斗内径,将全部小孔盖住。烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时,杯壁上往往还粘有少量晶体,需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗,下列液体最合适的是________。 A.无水乙醇 B.饱和氯化钠溶液 C.70%乙醇水溶液 D.滤液 (4)上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质:________。 (5)某同学采用薄层色谱(原理和操作与纸层析类同)跟踪反应进程,分别在反应开始、回流15 min、30 min、45 min和60 min时,用毛细管取样、点样,薄层色谱展开后的斑点如图所示。该实验条件下比较合适的回流时间是________。 A.15 min B.30 min C.45 min D.60 min 解析 (1)a为三颈瓶,b为冷凝管。(2)缓慢冷却、缓慢蒸发溶剂使晶体充分析出有利于得到较大的晶体。溶液过饱和时一般用玻璃棒摩擦容器内壁,也可以加入晶种使其结晶。(3)抽滤所用的滤纸应略小于布氏漏斗内径。根据题干信息,使杯壁上的晶体冲洗下来最好用滤液,因不带入杂质。(4)趁热过滤除去了不溶性杂质。(5)从图中看出下面斑点为反应物,上面为生成物,45 min时,反应物基本无剩余,故选C。 答案 (1)三颈瓶 球形冷凝管(或冷凝管) (2)AD 用玻璃棒摩擦容器内壁 加入晶种 (3)小于 D (4)趁热过滤 (5)C查看更多