高考理综专项训练化学大题一

高考理综专项训练化学大题一

‎2019年高考理综专项训练化学大题一 化学实验综合与探究 ‎1．‎ 实验室利用如图装置制备H2S气体，并探究H2S的有关性质。回答下列问题：‎ ‎(1)实验开始时，检查装置气密性的方法是________________________________________________________________________。‎ ‎(2)若装置不漏气，加入装置中的药品为________(填字母)。‎ a．FeS和稀硫酸　　　　　　　　b．Na2S和稀硫酸 c．ZnS和稀硝酸 d．CuS和稀盐酸 该反应的离子方程式为______________________________________________________。‎ ‎(3)打开弹簧夹使反应发生，将生成的H2S气体通入1.0 mol/L Fe(NO3)3溶液中，观察到有浅黄色固体析出。为探究实际参与该反应的微粒种类，设计如右图装置：‎ 若A装置中加入1.0 mol/L的FeCl3溶液，并测其pH＝1，则B装置中加入的试剂是________；实验观察到A、B中均有浅黄色固体析出，则H2S与Fe(NO3)3溶液反应的离子方程式为______________________________________________________。‎ ‎(4)实验结束时，使反应停止的操作是________；此时反应停止的原因是_________________________________________________。‎ ‎(5)常温下，以Na2S为样品，选择合理的仪器和试剂设计实验①证明氢硫酸为二元弱酸②测量并估算氢硫酸的Ka2(H2‎ S)，则需要的主要计量仪器为电子天平、容量瓶、________、________。‎ ‎2． 亚硝酸钠(NaNO2)是一种工业盐，外观与食盐相似。下面是某学习小组设计的NaNO2制取实验和纯度检验实验。该小组收集了相关资料：‎ ‎①SO2和HNO3溶液反应生成NOx和H2SO4‎ ‎②3NO＋2H＋===2NO↑＋NO＋H2O ‎③NO＋Ag＋===AgNO2↓(AgNO2为淡黄色接近白色固体，在水中形成沉淀)‎ Ⅰ.亚硝酸钠的制取实验 ‎(1)仪器a的名称为____________，A装置中发生的化学反应方程式为________________________________________________________________________。‎ ‎(2)B装置中多孔球泡的作用是________________________________________________________________________。‎ ‎(3)若装置B中逸出的NO与NO2气体物质的量之比为2：1，则装置B中发生反应的化学方程式为________________________________________________________________________。‎ ‎(4)实验过程中需控制C装置中溶液pH>7，否则C中生成的NaNO2的产量会下降，理由是________________________________________________________________________。‎ ‎(5)请根据题干所给信息设计实验证明C装置中有NO产生：________________________________________________________________________。‎ ‎(限选用的试剂：稀硝酸、硝酸银溶液、NaOH溶液)‎ Ⅱ.亚硝酸钠的纯度检验 已知：NO＋MnO＋H＋―→NO＋Mn2＋＋H2O ‎(6)反应结束后C中溶液通过结晶获得NaNO2粗产品m g，溶解后稀释至250 mL，分别取25.00 mL用c mol/L的酸性KMnO4溶液平行滴定三次，平均每次消耗酸性KMnO4溶液的体积为V mL。则粗产品中NaNO2的质量分数为________(用含c、V、m的式子表示)。‎ ‎3．[2018·南昌市高三第二次模拟]某实验小组模拟受热时H2与Ca3N2反应制取CaH2。回答下列问题。‎ 已知：Ca3N2、CaH2都可以与水反应。‎ ‎(1)启普发生器中发生的化学反应方程式是____________________。利用该装置制取气体的优点是____________________。‎ ‎(2)实验中，先通入氢气，然后________，再加热。‎ ‎(3)装置连接顺序为a、________、h(某些装置可以重复使用)。其中干燥管的作用是干燥氢气、________________________________________________________________________。‎ ‎(4)H2与Ca3N2制取CaH2随着温度不同，生成的气体也不同。若取集气瓶中的水溶液，滴加酚酞显红色，则制取CaH2的反应方程式为______________________。‎ ‎(5)反应后，设计实验证明试管中的固体有CaH2：__________________。‎ ‎4．[2018·天津市第一中学月考]煤气中主要的含硫杂质有H2S以及COS(羰基硫)，煤气燃烧后含硫杂质会转化成SO2从而引起大气污染，因此煤气中H2S的脱出程度已成为煤气洁净度的一个重要指标。请回答下列问题：‎ ‎(1)脱除煤气中COS的方法有Br2的KOH溶液氧化法、H2还原法、水解法等。‎ ‎①COS的分子结构与CO2相似，COS的结构式为________________________________________________________________________。‎ ‎②Br2的KOH溶液将COS氧化为硫酸盐的离子方程式为________________________________________________________________________。‎ ‎③已知：H2、COS、H2S、CO燃烧热依次为－285 kJ/mol、－299 kJ/mol、－586 kJ/mol、－283 kJ/mol：H2还原COS发生的反应为H2‎ ‎(g)＋COS(g)===H2S(g)＋CO(g)，该反应的ΔH＝________ kJ/mol。恒温恒容条件下，密闭容器中将气体按n(H2)：n(COS)＝2：1混合发生上述反应，下列事实能说明反应达到平衡状态的是________(填字母)。‎ a．混合气体的平均相对分子质量不再改变 b．n(H2)与n(COS)的比值不变 c．CO的体积分数不变 d．形成2 mol H—S键的同时形成1 mol H—H键 ‎④用活性α－Al2O3催化COS水解反应为COS(g)＋H2O(g)CO2(g)＋H2S(g)‎ ΔH<0，相同流量且在催化剂表面停留相同时间时，不同温度下H2S的产率(未达到平衡)如图所示；‎ 由图可知，催化剂活性最大时对应的温度约为________，H2S的产率在后期下降的原因是__________________。‎ ‎(2)煤气燃烧后含硫杂质转化成的SO2，可以被氨水吸收。已知‎25 ℃‎时，NH3·H2O的Kb＝1.8×10－5，H2SO3的Ka1＝1.3×10－2，Ka2＝6.2×10－8。将SO2通入氨水中，当溶液呈中性时溶液中的＝________。此时溶液中各离子浓度大小顺序为：__________________。‎ ‎5．[2018·武汉市模拟]硼酸三甲酯用作柠檬类水果的熏蒸剂。实验室合成硼酸三甲酯的原理及装置如下：‎ 硼酸三甲酯 甲醇 溶解性 与乙醚、甲醇混溶，能水解 与水混溶 沸点/℃‎ ‎68‎ ‎64‎ 硼酸三甲酯与甲醇混合物的共沸点为‎54℃‎ Na2B4O7·10H2O＋2H2SO4＋16CH3OH2NaHSO4＋4[(CH3O)3B＋CH3OH]＋17H2O 实验步骤如下：‎ ‎①在圆底烧瓶中加入‎44.8 g甲醇和‎19.1 g Na2B4O7·10H2O (硼砂，式量为382)，然后缓慢加入浓H2SO4并振荡；加热烧瓶中的液体；通过分馏柱回流一段时间。‎ ‎②先接收51～‎55 ℃‎的馏分，再接收55～‎60 ℃‎的馏分。‎ ‎③将两次馏分合并，加入氯化钙进行盐析分层，上层为硼酸三甲酯，分离。‎ ‎④精馏得高纯硼酸三甲酯‎19.2 g。‎ 回答下列问题：‎ ‎(1)图中仪器a的名称为________；直形冷凝管冷却水应从________(填“b”或“c”)接口进入。‎ ‎(2)本实验加热方式为________，优点是____________________。‎ ‎(3)加入氯化钙盐析分层的主要目的是________________________________________________________________________。‎ ‎(4)U型管中P2O5的作用是________________________________________________________________________。‎ ‎(5)步骤④的仪器选择及安装都正确的是________(填标号)，应收集________ ℃的馏分。‎ ‎(6)本次实验的产率是________。‎ ‎6．[2018·邯郸市第二次模拟]某合作学习小组的同学验证文献上用乙烯气脱除氮氧化物。回答下列问题：‎ ‎(1)甲组同学设计实验制取纯净的乙烯气体和NO。‎ ‎①设计的制备C2H4装置如下图所示：‎ ‎　装置B中盛放的试剂为________(填小写字母)。‎ a．KMnO4溶液 b．Br2/CCl4溶液 c．浓NaOH溶液 d．浓硫酸 装置C的作用是__________________________________。‎ ‎②设计右图装置制备NO气体 装置D烧瓶中发生反应的离子方程式为________________________________________________________________________；‎ 装置E盛放的常见试剂是______________。‎ ‎(2)乙组利用甲组制得的C2H4和NO并选用下列装置进行催化反应，并检验乙烯的氧化产物CO和CO2(部分装置可重复使用，已知C2H4可被热的CuO氧化为碳的氧化物，酸性高锰酸钾可氧化NO和C2H4，不氧化CO)。‎ ‎①各装置的连接顺序为→________→H→G→________→M。(按顺序填一个或多个字母)‎ ‎②酸性高锰酸钾溶液的作用是__________________________________。‎ ‎③证明乙烯的氧化产物中有CO的现象是________________________________________________________________________；‎ 若NO还原为N2，乙烯氧化为CO，则其反应的化学方程式为________________________________________________________________________。‎ ‎7．[2018·山东第三次模拟]某课外活动小组根据镁与CO2的反应设计实验探究镁与NO2的反应。甲同学推测产物是MgO和N2；乙同学推测产物除了MgO和N2外，固体中还可能含有Y。该小组同学设计了如图所示装置探究镁与NO2反应的固体产物，并测定其组成。‎ ‎(1)实验开始时，先关闭止水夹后打开弹簧夹，再打开分液漏斗活塞，当硬质玻璃管充满红棕色气体后，打开止水夹，关闭弹簧夹，最后点燃酒精灯。这样做的目的是________________________________________________________________________。‎ ‎(2)装置B中的试剂可以选用________(填字母序号)。‎ A．浓硫酸 B．无水氯化钙 C．五氧化二磷 D．碱石灰 ‎(3)装置C中盛装氢氧化钠溶液的作用是：__________________________。‎ ‎(4)为保证生成体体积的准确性，读取量筒刻度时应注意的问题是：①气体恢复至室温再读数；②________________________；③__________________________。‎ ‎(5)实验结束后，同学们将固体产物取出与水反应，发现有刺激性气味的气体产生，该气体能使湿润的石蕊试纸变蓝。说明乙组同学推测正确，请写出Y与水反应的化学方程式：________________________________________________________________________。‎ ‎(6)若初始加入镁粉质量为‎3.6 g，在足量的NO2中充分反应后，收集到N2体积为448 mL(标准状况)，则产物中MgO的质量是________。‎ ‎8．[2018·唐山市第一中学模拟]苯甲酸广泛应用于制药和化工行业，某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸，反应原理：‎ 实验方法：一定量的甲苯和适量的KMnO4溶液在‎100 ℃‎反应一段时间后停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。‎ 已知：苯甲酸相对分子质量122 ，熔点‎122.4 ℃‎，在‎25 ℃‎和‎95 ℃‎时溶解度分别为‎0.3 g和‎6.9 g；纯净固体有机物一般都有固定熔点。‎ ‎(1)操作Ⅰ 为________，需要用到的主要玻璃仪器为________；操作Ⅱ为________。‎ ‎(2)无色液体A是________，定性验证A的试剂是________，现象是__________________________。‎ ‎(3)测定白色固体B的熔点，发现其在‎115 ℃‎开始熔化，达到‎130 ℃‎时仍有少量不熔，该同学推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，实验结果表明推测正确。请在答题卡上完成表中内容。‎ 序号 实验方案 实验现象 结论 ‎①‎ 将白色固体B加入水中，加热溶解，________________‎ 得到白色晶体和无色溶液 ‎②‎ 取少量滤液于试管中，________________‎ 生成白色沉淀 滤液含Cl－‎ ‎③‎ 干燥白色晶体，____________‎ ‎________________‎ 白色晶体是苯甲酸 ‎(4)纯度测定：称取‎1.220 g产品溶解在甲醇中配成100 mL溶液，移取25.00 mL溶液，滴定，消耗KOH的物质的量为2.40×10－3 mol，产品中苯甲酸质量分数为________________。‎ 大题一　化学实验综合与探究 ‎1．答案：(1)夹紧弹簧夹，往长颈漏斗中加水至漏斗管内液面高于试管内液面，一段时间后，液面差保持不变，证明气密性良好，否则气密性不好 ‎(2)a　FeS＋2H＋＝H2S↑＋Fe2＋‎ ‎(3)浓度分别为3.0 mol·L－1和0.1 mol·L－1的KNO3—HCl混合溶液　2H2S＋Fe3＋＋NO＝2S↓＋Fe2＋＋NO↑＋2H2O ‎(4)用弹簧夹夹紧橡皮管　夹紧弹簧夹后，装置中产生的H2S难溶于稀硫酸，使试管内气体压强增大，将稀硫酸压回长颈漏斗使FeS固体和稀硫酸分离而停止反应 ‎(5)酸式滴定管　pH计 解析：(1)检查装置的气密性原理通常是想办法造成装置不同部位有压强差，并产生某种明显现象，如气泡的生成，水柱生成，液面升降。对本装置检查气密性方法是：用弹簧夹夹紧橡皮管，往长颈漏斗中加水至漏斗管内液面高于试管内液面，一段时间后，液面差保持不变，证明气密性良好，否则气密性不好；(2)制取硫化氢气体，FeS和稀硫酸反应生成硫化氢气体，且硫化亚铁不溶于水，a可以；Na2S和稀硫酸也能反应生成硫化氢气体，但硫化钠易溶于水，无法控制硫化氢气体产生的速度，所以b不符合实验装置要求；稀硝酸具有强氧化性，可以将－2价的硫氧化，不产生硫化氢气体，所以c不可以；CuS与稀盐酸不反应，所以d不可以；FeS和稀硫酸反应的离子方程式为：FeS＋2H＋===Fe2＋＋H2S↑；(3)H2S气体通入1.0 mol/L Fe(NO3)3溶液中，观察到有浅黄色固体析出，Fe3＋与NO都能够与H2S反应产生S沉淀，Fe3＋与NO有氧化性，A装置中加入1.0 mol/L的FeCl3溶液，并使溶液的pH＝1，确定是否是Fe3＋引起的，因此B中应该验证是否是NO在酸性(pH＝1)条件下引起的，B中可以加入浓度分别为3.0 mol·L－1和0.1 mol·L－1的KNO3—HCl混合溶液，即：B装置中加入的试剂是浓度分别为3.0 mol·L－1和0.1 mol·L－1的KNO3—HCl混合溶液；A、B中均有浅黄色固体析出，则H2S与Fe(NO3)3溶液反应的离子方程式为2H2S＋Fe3＋＋NO===2S↓＋Fe2＋＋NO↑＋2H2O；(4)利用启普发生器制取气体的原理，关闭启普发生器的活塞，产生的气体将液体压回漏斗中，固体与液体分离，反应停止，所以本实验结束时，使反应停止的操作：用弹簧夹夹紧橡皮管；此时反应停止的原因是：夹紧弹簧夹后，装置中产生的H2S难溶于稀硫酸，使试管内气体压强增大，将稀硫酸压回长颈漏斗使FeS固体和稀硫酸分离而停止反应；(5)用电子天平称取一定质量的Na2‎ S样品，配制成0.001 mol/L溶液，用pH计测定其溶液的pH，pH大于7，说明溶液呈碱性，证明Na2S发生水解反应，根据：S2－＋H2OHS－＋OH－说明H2S是弱酸；再配制0.001 mol/L H2SO4的稀溶液，取0.001 mol/L Na2S溶液20.00 mL于锥形瓶中，用0.001 mol/L H2SO4溶液进行滴定，当滴入5 mL 0.001 mol/L硫酸溶液时，此时溶液中S2－与HS－的浓度基本相同，用pH计测定溶液的pH，通过换算确定Ka2，Ka2＝c(S2－)c(H＋)/c(HS－)≈c(H＋)，因此，以Na2S为样品，选择合理的仪器和试剂设计实验①证明氢硫酸为二元弱酸②测量并估算氢硫酸的Ka2(H2S)，则需要的主要计量仪器为电子天平、容量瓶、酸式滴定管和pH计。‎ ‎2．答案：(1)分液漏斗　Na2SO3＋H2SO4(浓)===Na2SO4＋SO2↑＋H2O ‎(2)增大气体与溶液的接触面积，让反应充分进行 ‎(3)7SO2＋6HNO3＋4H2O===4NO＋2NO2＋7H2SO4‎ ‎(4)如果pH<7，亚硝酸盐会转化为硝酸盐和NO气体，使其产量下降 ‎(5)取C中溶液少量于试管中，加足量稀硝酸有气体生成，遇空气变红棕色，则证明C中有NO生成 ‎(6)(345cV/‎2m)%或3.45cV/‎‎2m 解析：(1)仪器a的名称为分液漏斗，A装置中利用浓硫酸与亚硫酸钠反应生成硫酸钠、二氧化硫和水制备二氧化硫，发生的化学反应方程式为Na2SO3＋H2SO4(浓)===Na2SO4＋SO2↑＋H2O；(2)B装置中多孔球泡的作用是增大气体与溶液的接触面积，让反应充分进行；(3)若装置B中逸出的NO与NO2气体物质的量之比为2：1，则装置B中发生反应的化学方程式为7SO2＋6HNO3＋4H2O===4NO＋2NO2＋7H2SO4；(4)根据已知信息可知如果pH<7，亚硝酸盐会转化为硝酸盐和NO气体，使NaNO2的产量会下降；(5)取C中溶液少量于试管中，加足量稀硝酸有气体生成，遇空气变红棕色，则证明C中有NO生成；(6)消耗酸性KMnO4是0.001cV mol，根据方程式可知亚硝酸钠是0.0025cV mol，因此粗产品中NaNO2的质量分数为×100%＝%。‎ ‎3．答案：(1)Zn＋2HCl===ZnCl2＋H2↑　可随时控制反应的发生和停止 ‎(2)检验氢气纯度 ‎(3)c－b－g－f－d－e－g－f　防止Ca3N2和CaH2水解 ‎(4)6H2＋Ca3N23CaH2＋2NH3‎ ‎(5)灼烧固体，若有水珠生成，则含有固体CaH2‎ 解析：(1)启普发生器制备氢气，其中发生的化学反应方程式是Zn＋2HCl===ZnCl2＋H2↑。利用该装置制取气体的优点是可随时控制反应的发生和停止。(2)由于氢气是可燃性气体，需要验纯，则实验中，先通入氢气，然后检验氢气纯度，再加热。(3)根据以上分析可知装置连接顺序为a－c－b－g－f－d－e－g－f－h，其中干燥管的作用是干燥氢气，同时也防止Ca3N2和CaH2水解。(4)若取集气瓶中的水溶液，滴加酚酞显红色，说明生成物是氨气，则制取CaH2的反应方程式为6H2＋Ca3N23CaH2＋2NH3。(5)CaH2中含有氢元素，固体灼烧时会产生水，所以反应后证明试管中固体有CaH2的实验方法是灼烧固体，若有水珠生成，则含有固体CaH2。‎ ‎4．答案：(1)①O===C===S　②COS＋4Br2＋12OH－===CO＋SO＋8Br－＋6H2O　③＋285　bcd　④140～‎150 ℃‎均可　催化剂中毒或发生副反应(平衡逆向移动相关描述一律不给分)‎ ‎(2)‎2.24　‎c(NH)>c(HSO)>c(SO)>c(H＋)＝c(OH－)‎ 解析：(1)①COS的结构式为O===C===S。②Br2的KOH溶液将COS氧化为硫酸盐的离子方程式为COS＋4Br2＋12OH－===CO＋SO＋8Br－＋6H2O。③H2还原COS发生的反应为H2(g)＋COS(g)＝H2S(g)＋CO(g)，该反应的ΔH＝－285－299－(－586)－(－283)＝＋285 kJ/mol。恒温恒容条件下，密闭容器中将气体按n(H2)：n(COS)＝21混合，混合气体的平均相对分子质量始终不变，无法说明反应达到平衡状态，a项错误；n(H2)与n(COS)的比值不变，说明各物质的浓度不再发生变化，可以证明反应达到平衡状态，b项正确；CO的体积分数不变，说明各物质的浓度不再发生变化，可以说明反应达到平衡状态，c项正确；形成2 mol H－S键同时形成1 mol H－H键，表明正、逆反应速率相等，可以说明反应达到平衡状态，d项正确。④由图可知，催化剂活性最大时对应的温度处于140℃～‎150℃‎之间，H2S的产率在后期下降是由于催化剂中毒或发生副反应。(2)当将SO2通入氨水中，当溶液呈中性时，c(H＋)＝c(OH－)，而根据溶液中电荷守恒有，c(H＋)＋c(NH)＝‎2c(SO)＋c(HSO)＋c(OH－)，由于溶液呈中性，c(H＋)＝c(OH－)代入电荷守恒有c(NH)＝‎2c(SO)＋c(HSO)，即＝＝＋1，而＝＝＝＝0.62，因此＝2×‎ ‎0.62＋1＝2.24，此时溶液中各离子浓度大小为c(NH)>c(HSO)>c(SO)>c(H＋)＝c(OH－)。‎ ‎5．答案：(1)分馏柱　c ‎(2)水浴加热　使物体受热均匀，便于控制反应温度 ‎(3)除去甲醇，避免精馏时形成恒沸物 ‎(4)防止空气中的水蒸气进入，导致硼酸三甲酯水解 ‎(5)b　68　(6)92.3%‎ 解析：(1)图中仪器a的名称为分馏柱；为保证冷凝效果，采用逆流原理，因此直形冷凝管冷却水应从c接口进入。(2)根据题给信息可知，硼酸三甲酯、甲醇的沸点均小于‎100 ℃‎，因此可以采用水浴加热；其优点是使物体受热均匀，便于控制反应温度。(3)根据题给信息可知，加入氯化钙进行盐析分层，上层为硼酸三甲酯，这样就除去了甲醇，避免精馏时形成恒沸物。(4)硼酸三甲酯能够发生水解，要避免和水接触，因此U型管中P2O5的作用是防止空气中的水蒸气进入锥形瓶内，导致硼酸三甲酯水解。(5)蒸馏装置中，温度计测蒸汽的温度，温度计水银球在蒸馏烧瓶的支管口处，要用直形冷凝管进行冷凝，要用牛角管连接冷凝管，因此步骤④的仪器选择及安装都正确的是b；要提纯的是硼酸三甲酯，硼酸三甲酯沸点为‎68 ℃‎，所以温度控制在‎68 ℃‎进行馏分的收集。(6)‎44.8 g甲醇的量为1.4 mol,‎19.1 g Na2B4O7·10H2O 的物质的量为19.1/382＝0.05 mol；根据Na2B4O7·10H2O＋2H2SO4＋16CH3OH2NaHSO4＋4[(CH3O)3B＋CH3OH]＋17H2O反应可知，甲醇过量，按Na2B4O7·10H2O进行计算，根据反应关系可知；得到硼酸三甲酯的量为0.2 mol，质量为0.2×104＝‎20.8 g，本次实验的产率是19.2/20.8×100%＝92.3%。‎ ‎6．答案：(1)①c　干燥乙烯气体　②3Cu＋8H＋＋2NO===3Cu2＋＋2NO↑＋4H2O　H2O(或水)‎ ‎(2)①G→I　J→L→G　②除去未反应的C2H4和NO　③L中黑色粉末变为红色，其后的澄清石灰水变浑浊　4NO＋C2H42N2＋2CO＋2H2O 解析：(1)①由于乙醇与浓硫酸反应还可能生成SO2或CO2，因此，装置B中盛放浓NaOH溶液用来吸收CO2以及SO2，装置C则用来干燥乙烯气体。②制备NO气体，装置D烧瓶中发生反应，离子方程式为3Cu＋8H＋＋2NO===3Cu2＋＋2NO↑＋4H2O，装置E中盛放试剂为H2O。(2)①各装置的连接顺序为。②‎ 酸性高锰酸钾溶液的作用是除去未反应的C2H4和NO。③证明乙烯的氧化产物中有CO的现象是L中黑色粉末变为红色其后的澄清石灰水变浑浊；若NO还原为N2，乙烯氧化为CO，则根据质量守恒以及电子守恒，4NO＋C2H42N2＋2CO＋2H2O。‎ ‎7．答案：(1)排除装置中空气，避免空气干扰 ‎(2)D　(3)吸收剩余NO2‎ ‎(4)②调整量筒中液面与D中水平　③视线与液体凹液面相切 ‎(5)Mg3N2＋6H2O===3Mg(OH)2↓＋2NH3↑‎ ‎(6)‎‎4.8g 解析：(1)实验开始时，先关闭止水夹后打开弹簧夹，再打开分液漏斗活塞，当硬质玻璃充满红棕色气体后，打开止水夹，关闭弹簧夹，最后点燃酒精灯，这样做是为了排除装置中空气，避免空气干扰。(2)装置B用来吸收NO2，选用碱石灰。(3)装置C中盛放氢氧化钠溶液用于吸收剩余NO2。(4)为保证生成体积准确读取量筒刻度应使气体恢复至室温再读数，调整量筒中液面与D中水平，视线与液体凹液面相切。(5)由于生成气体具有刺激性气味且能使湿润的石蕊试纸变蓝，则生成气体为NH3，化学方程式为Mg3N2＋6H2O＝3Mg(OH)2↓＋2NH3↑。(6)初始加入镁粉‎3.6 g，n(Mg)＝＝0.15 mol，生成N2的体积为448 mL(标准状况)，n(N2)＝＝0.02 mol，根据得失电子守恒，有Mg→Mg2＋，失电子0.15×2＝0.3 mol，NO2→N2，得电子0.02×2×4＝0.16 mol，则NO2→Mg3N2，得电子0.3－0.16＝0.14 mol，n(Mg3N2)＝0.01 mol，根据Mg原子守恒n(MgO)＝n(Mg)－3×n(Mg3N2)＝0.12 mol，m(MgO)＝0.12 mol×‎40 g/mol＝‎4.8 g。‎ ‎8．答案：(1)分液　分液漏斗、烧杯等　蒸馏 ‎(2)甲苯　酸性KMnO4溶液　溶液褪色 ‎(3)①冷却结晶、过滤 ‎②滴入2～3滴硝酸酸化的AgNO3溶液 ‎③加热使其融化，测其熔点　熔点为‎122.4℃‎ ‎(4)96%‎ 解析：(1)有机物和水不互溶，分离操作是分液，互溶的有机物要得到纯净物一般方法为蒸馏。(2)从题干信息可知，A为甲苯，B为苯甲酸，检验苯的同系物可以利用酸性高锰酸钾来定性检验。(3)由实验现象得白色晶体和无色滤液可知，①中操作为固液分离操作；②检验Cl－应用硝酸酸化的硝酸银溶液；③‎ 由题干信息，应该用检测熔点来检验物质成分。(4) ，n()＝2.4×10－3mol×＝9.6×10－3mol，则苯甲酸的质量分数为×100%＝96%。‎