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文档介绍
2019届高考化学二轮复习专题九化学实验基础与综合实验探究学案(1)
[考纲要求] 1.了解化学实验常用仪器的主要用途和使用方法。2.掌握化学实验的基本操作。能识别化学品标志。了解实验室一般事故的预防和处理方法。3.掌握常见物质的检验、分离和提纯的方法。掌握溶液的配制方法。4.掌握常见离子的检验。5.了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。6.掌握常见气体的实验室制法(包括所用试剂、反应原理、仪器和收集方法)。7.根据化学实验的目的和要求，能做到：(1)设计实验方案；(2)正确选用实验装置；(3)掌握控制实验条件的方法；(4)预测或描述实验现象、分析或处理实验数据，得出合理结论；(5)评价或改进实验方案。 考点一 化学实验基础知识——突破实验选择题 (一)基本仪器与基本操作 1.识别四类仪器 (1)用作容器或反应器的仪器 ①试管 ②蒸发皿 ③坩埚 ④圆底烧瓶 ⑤平底烧瓶 ⑥烧杯 ⑦蒸馏烧瓶 ⑧锥形瓶 ⑨集气瓶 ⑩广口瓶 ⑪燃烧匙 (2)用于提纯、分离和干燥的仪器 ①漏斗 ②分液漏斗 ③球形干燥管 (3)常用计量仪器 ①量筒 ②容量瓶 ③滴定管 ④温度计 ⑤托盘天平 (4)其他仪器 ①冷凝管(球形冷凝管或直形冷凝管) ②表面皿 ③滴瓶 ④胶头滴管 2.熟记十五大基本操作 (1)测定溶液pH的操作 将一小块pH试纸放在干燥洁净的表面皿上，用清洁干燥的玻璃棒蘸取少量待测液点到pH试纸中央，待变色稳定后再和标准比色卡对照，读出对应的pH。 (2)沉淀剂是否过量的判断方法 ①静置，向上层清液中继续滴加少量沉淀剂，若无沉淀产生，则证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。 ②静置，取上层清液适量于另一洁净试管中，向其中加入少量与沉淀剂作用产生沉淀的试剂，若产生沉淀，证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。 (3)洗涤沉淀操作 将蒸馏水沿着玻璃棒注入过滤器中至浸没沉淀，静置，使蒸馏水滤出，重复2～3次即可。 (4)判断沉淀是否洗净的操作 取最后一次洗涤液，滴加……(试剂)，若没有……现象，证明沉淀已经洗净。 (5)容量瓶检漏操作 向容量瓶中加入一定量的水，塞好瓶塞，用食指摁住瓶塞，另一只手托住瓶底，把瓶倒立过来，观察瓶塞周围有无水漏出。如果不漏水，将瓶正立并将瓶塞旋转180°后塞紧， 把容量瓶倒立过来，再检查是否漏水。如果仍不漏水，即可使用。 (6)检查滴定管是否漏水操作 ①酸式滴定管：关闭活塞，向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若2分钟内不漏水，将活塞旋转180°，重复上述操作。如果仍不漏水，即可使用。 ②碱式滴定管：向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若2分钟内不漏水，轻轻挤压玻璃球，放出少量液体，再次观察滴定管是否漏水。如果仍不漏水，即可使用。 (7)滴定管赶气泡的操作 ①酸式滴定管：右手将滴定管倾斜30°左右，左手迅速打开活塞使溶液冲出，从而使溶液充满尖嘴。 ②碱式滴定管：将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜，用两指捏住胶管，轻轻挤压玻璃珠，使溶液从尖嘴流出，即可赶出碱式滴定管中的气泡。 (8)装置气密性检查 ①简易装置：将导气管一端放入水中(液封气体)，用手捂热试管，观察现象：若导管口有气泡冒出，冷却到室温后，导管口有一段水柱，表明装置气密性良好。 ②有长颈漏斗的装置(如下图)：用止水夹关闭烧瓶右侧的导气管，向长颈漏斗中加入适量水，长颈漏斗中会形成一段液柱，停止加水，过一段时间后，若漏斗中的液柱不变化，则装置气密性良好。 [答题模板] 形成密闭体系―→操作―→描述现象―→得出结论 (9)气体验满和检验操作 ①氧气验满：将带火星的木条平放在集气瓶口，若木条复燃，则说明收集的氧气已满。 ②可燃性气体(如氢气)的验纯方法：用排水法收集一小试管的气体，用大拇指摁住管口移近火焰，放开手指，若听到尖锐的爆鸣声，则气体不纯；若听到轻微的“噗”的一声，则气体纯净。 ③二氧化碳验满：将燃着的木条平放在集气瓶口，若火焰熄灭，则气体已满。 ④氨气验满：将湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝，则说明气体已满。 ⑤氯气验满：将湿润的淀粉碘化钾试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝，则说明气体已满。 (10)焰色反应的操作 先将铂丝蘸取盐酸在酒精灯外焰上灼烧，反复几次，直到与酒精灯火焰颜色接近为止。然后用铂丝蘸取少量待测液，放在酒精灯外焰上灼烧，观察火焰颜色，若为黄色，则说明溶液中含Na＋；若透过蓝色钴玻璃观察到火焰呈紫色，则说明溶液中含K＋。 (11)萃取分液操作 关闭分液漏斗活塞，将混合液倒入分液漏斗中，塞上塞子，用右手心顶住塞子，左手握住活塞部分，将分液漏斗倒置，充分振荡、静置、分层，在漏斗下面放一个小烧杯，先打开上口塞子再打开分液漏斗活塞，使下层液体从下口沿烧杯壁流下，上层液体从上口倒出。 (12)浓H2SO4稀释操作 将浓H2SO4沿烧杯壁缓缓注入水中，并用玻璃棒不断搅拌。 (13)粗盐的提纯 ①实验室提纯粗盐的实验操作依次为取样、溶解、沉淀、过滤、蒸发、结晶、过滤。 ②若过滤时发现滤液中有少量浑浊，从实验操作的角度分析，可能的原因是过滤时漏斗中液面高出滤纸边缘、玻璃棒靠在单层滤纸一边弄破滤纸。 (14)氢氧化铁胶体的制备 往煮沸的蒸馏水中逐滴滴加饱和的FeCl3溶液，当溶液变为红褐色时，立即将烧杯取下，停止加热。 (15)从某物质稀溶液中结晶的实验操作 ①溶解度受温度影响较小的：蒸发→结晶→过滤。 ②溶解度受温度影响较大或带结晶水的： 蒸发浓缩→冷却结晶→过滤。 (二)常见离子的检验及物质鉴别 1.常见阴离子的检验 (1)利用酸碱指示剂检验 (2)利用盐酸和其他试剂检验 CO：加入BaCl2或CaCl2溶液后生成白色沉淀，再加稀盐酸沉淀溶解，并放出无色无味的气体。 SO：先加入足量稀盐酸，无沉淀生成，再加入BaCl2溶液，产生白色沉淀。 SO：加入BaCl2溶液，产生白色沉淀，再加稀盐酸，放出无色、有刺激性气味且能使品红溶液褪色的气体。 (3)利用AgNO3(HNO3酸化)溶液检验 硝酸酸化的硝酸银溶液 (4)利用某些特征反应检验 I－：滴入淀粉溶液和氯水，溶液变蓝色(或加入氯水和四氯化碳，四氯化碳层呈紫红色)。 2.常见阳离子的检验 H＋―→滴入紫色石蕊溶液，溶液变红色 3.离子检验实验操作的答题模板 操作 ⇒ 现象 ⇒ 结论 取样，加入…… ⇒ 有……生成 ⇒ ……的是…… 例如：检验某溶液中含有Fe2＋而不含Fe3＋的方法是取适量溶液于洁净的试管中，滴加几滴KSCN溶液，无明显现象，再向溶液中滴加几滴H2O2(或新制氯水)，溶液变为红色，说明溶液中含有Fe2＋而不含Fe3＋。 4.常见易错的物质、离子检验举例 填写下列表格 实验操作及现象 结论 判断 解释 (1) 用铂丝蘸取某溶液进行焰色反应，火焰呈黄色 一定是钠盐，该溶液中一定不含K＋ (2) 向乙醇中加入浓硫酸，加热，溶液变黑，将产生的气体通入酸性KMnO4溶液中，溶液褪色 该气体是乙烯 (3) 向溶液X中滴加NaOH稀溶液，将湿润的红色石蕊试纸置于试管口，试纸不变蓝 溶液X中无NH (4) 用湿润的淀粉碘化钾试纸检验气体Y，试纸变蓝 Y是Cl2 (5) 将某气体通入品红溶液中，品红褪色 该气体一定是SO2 (6) 向溶液Y中滴加稀硝酸，再滴加BaCl2溶液，有白色沉淀生成 Y中一定含有SO (7) 往CH2===CHCHO中滴入酸性KMnO4溶液，溶液褪色 该有机物中含有碳碳双键 (8) 蘸有浓氨水的玻璃棒靠近溶液X有白烟产生 X一定是浓盐酸 (9) 向某溶液中滴加KSCN溶液，溶液不变色，滴加氯水后溶液显红色 该溶液中一定含Fe2＋ (10) 将SO2气体通入Ba(NO3)2溶液中，生成白色沉淀 该沉淀是BaSO3 (11) 将SO2气体通入BaCl2溶液中，无明显现象 SO2和BaCl2不反应 (12) 将Fe(NO3)2样品溶于稀硫酸，滴加KSCN溶液，溶液变红 Fe(NO3)2晶体已氧化变质 答案 (1)错 也可能含K＋，钠盐进行焰色反应，火焰是黄色，而检验K＋要透过蓝色钴玻璃观察，若火焰呈紫色说明含有钾元素，否则不含有 (2)错 挥发出的乙醇、生成的乙烯及副反应生成的SO2都能使酸性KMnO4溶液褪色 (3)错 NH3极易溶于水，在溶液中加入稀NaOH溶液，不加热时NH3不会逸出 (4)错 淀粉碘化钾试纸检验的是具有强氧化性的气体，Y可能是Cl2，也可能是O3、NO2等气体 (5)错 O3、Cl2等也能使品红褪色 (6)错 若溶液Y中含有SO，滴加稀硝酸时能被氧化成SO，加入BaCl2也会有白色沉淀产生；若溶液中含有Ag＋，也会有不溶于硝酸的白色沉淀生成 (7)错 碳碳双键和醛基都能使酸性高锰酸钾溶液褪色，故用KMnO4溶液无法证明有机物中含有碳碳双键 (8)错 只要是挥发性的浓酸遇蘸有浓氨水的玻璃棒都能产生白烟，浓盐酸、浓硝酸都符合 (9)正确 Fe2＋的检验方法正确 (10)错 H2SO3是中强酸，电离出的H＋与溶液中的NO能将SO氧化成SO，故该白色沉淀是BaSO4 (11)正确 H2SO3是中强酸，而HCl是强酸，不能由中强酸制强酸 (12)错 在Fe(NO3)2中加入稀硫酸后，Fe2＋能被H＋、NO(两者同时存在相当于HNO3)氧化成Fe3＋而干扰实验 (三)物质的分离和提纯 1.物质分离与提纯的基本原理 (1)“四原则” ①不增，不得引入新杂质；②不减，尽量不减少被提纯的物质；③易分，使被提纯或分离的物质跟其他物质易分离；④复原，被提纯的物质要易被还原。 (2)“三必须” ①除杂试剂必须过量；②过量试剂必须除尽(除去过量试剂带入的新杂质，同时注意加入试剂的顺序)；③选择最佳的除杂途径。 2.物质分离与提纯的常用方法 (1)升华法；(2)过滤法；(3)蒸馏法；(4)萃取分液法；(5)洗气法；(6)燃烧法。 3.物质分离与提纯的常见类型 (1)“固＋固”混合物的分离(提纯) (2)“固＋液”混合物的分离(提纯) (3)“液＋液”混合物的分离(提纯) (4)“气＋气”混合物的分离(提纯) 4.常见混合物的除杂举例 (1)常见固体混合物的除杂 固体混合物(括号内为杂质) 除杂试剂 分离方法 Na2CO3(NaHCO3) 加热或加 适量NaOH NaHCO3(Na2CO3) CO2和H2O NaCl(NH4Cl) 加热分解 FeCl2(FeCl3) 过量铁粉 过滤 FeCl3(FeCl2) Cl2 I2(SiO2) 加热 升华 Fe2O3(Al2O3) 过量NaOH溶液 过滤 NH4Cl(FeCl3) 适量氨水 过滤 KNO3(NaCl) 水 结晶、重结晶 炭粉(CuO) 稀盐酸 过滤 镁粉(铝粉) 过量NaOH溶液 过滤 铁粉(铝粉) 过量NaOH溶液 过滤 (2)常见混合气体的除杂 混合气体(括号内为杂质) 除杂试剂 分离方法 H2(NH3) 浓硫酸 洗气 Cl2(HCl) 饱和NaCl溶液 洗气 CO2(HCl) 饱和NaHCO3溶液 洗气 CO2(SO2) 饱和NaHCO3溶液 洗气 CO2(CO) 灼热CuO CO(CO2) 石灰乳或NaOH溶液 洗气 NO(NO2) 水 洗气 N2(O2) 灼热铜网 CH4(C2H4) 溴水 洗气 酸性高锰酸钾和石灰乳 角度一 仪器识别与基本操作 1.(2018·全国卷Ⅲ，10)下列实验操作不当的是( ) A.用稀硫酸和锌粒制取H2时，加几滴CuSO4溶液以加快反应速率 B.用标准HCl溶液滴定NaHCO3溶液来测定其浓度，选择酚酞为指示剂 C.用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液燃烧，火焰呈黄色，证明其中含有Na＋ D.常压蒸馏时，加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二 答案 B 解析 用标准盐酸滴定NaHCO3溶液，滴定至终点时溶液呈弱酸性，应选用甲基橙作指示剂，B项错误；加几滴CuSO4溶液发生反应：Zn＋Cu2＋===Zn2＋＋Cu，Zn与置换出来的Cu及稀H2SO4构成Cu—Zn原电池，加快了放出H2的速率，A项正确；黄色是Na＋的焰色，C项正确；常压蒸馏时，加入液体的体积既不能太少，也不能超过圆底烧瓶容积的三分之二，D项正确。 2.(2018·全国卷Ⅱ，13)下列实验过程可以达到实验目的的是( ) 编号 实验目的 实验过程 A 配制0.400 0 mol·L－1的NaOH溶液 称取4.0 g NaOH固体于烧杯中，加入少量蒸馏水溶解，转移至250 mL容量瓶中定容 B 探究维生素C的还原性 向盛有2 mL黄色氯化铁溶液的试管中滴加浓的维生素C溶液，观察颜色变化 C 制取并纯化氢气 向稀盐酸中加入锌粒，将生成的气体依次通过NaOH溶液、浓硫酸和KMnO4溶液 D 探究浓度对反应速率的影响 向2支盛有5 mL不同浓度NaHSO3溶液的试管中同时加入2 mL 5%H2O2溶液，观察实验现象 答案 B 解析 Fe3＋具有氧化性，能被维生素C还原，溶液发生颜色变化，B项正确；NaOH溶于水放热，应冷却后再转移到容量瓶中定容，A项错误；H2最后通过KMnO4溶液，H2中含有水蒸气，C项错误；NaHSO3与双氧水反应，无明显现象，无法判断浓度对化学反应速率的影响，D项错误。 3.(2017·海南，12改编)下列实验操作正确的是( ) A.滴定前用待测液润洗锥形瓶 B.容量瓶和滴定管使用前均不需要检漏 C.蒸馏完毕时，先关闭冷凝水，再停止加热 D.分液时，下层溶液先从下口放出，上层溶液再从上口倒出 答案 D 解析 滴定前锥形瓶不能用待测液润洗，否则会造成所测浓度不准确，故A错误；容量瓶和 滴定管使用前都需要检漏，否则对实验的数据产生干扰，故B错误；蒸馏完毕时，先停止加热，后关闭冷凝水，故C错误；分液时，下层溶液从下口流出，上层液体从上口倒出，故D正确。 4.(2017·全国卷Ⅲ，9)下列实验操作规范且能达到目的的是( ) 目的 操作 A 取20.00 mL盐酸 在50 mL酸式滴定管中装入盐酸，调整初始读数为30.00 mL后，将剩余盐酸放入锥形瓶 B 清洗碘升华实验所用试管 先用酒精清洗，再用水清洗 C 测定醋酸钠溶液pH 用玻璃棒蘸取溶液，点在湿润的pH试纸上 D 配制浓度为0.010 mol·L－1的KMnO4溶液 称取KMnO4固体0.158 g，放入100 mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度 答案 B 解析 A项，滴定管最大刻度至尖嘴部分液体不在刻度内，若把30 mL刻度处的液体全部放出，其放出液体体积大于20 mL，错误；B项，碘易溶于酒精，故可用酒精清洗碘升华实验所用的试管，正确；C项，pH试纸测定溶液pH时不能用水润湿，否则溶液被稀释，导致测定结果不准确，错误；D项，配制一定体积一定物质的量浓度的溶液时，应在烧杯中溶解固体，不能直接把固体放在容量瓶中溶解，错误。 5.(2016·海南，8)下列有关实验操作的叙述错误的是( ) A.过滤操作中，漏斗的尖端应接触烧杯内壁 B.从滴瓶中取用试剂时，滴管的尖嘴可以接触试管内壁 C.滴定接近终点时，滴定管的尖嘴可以接触锥形瓶内壁 D.向容量瓶转移液体时，导流用玻璃棒可以接触容量瓶内壁 答案 B 解析 从滴瓶中取用试剂时应竖直悬滴，滴管的尖嘴不可接触试管内壁，否则再取试剂时会污染试剂，另外也会使试剂粘到试管壁上，B项错误。 6.(2016·天津理综，5)下列选用的仪器和药品能达到实验目的的是( ) A B C D 制乙炔的发生装置 蒸馏时的接收装置 除去SO2中的少量 准确量取一定体积 HCl K2Cr2O7标准溶液 答案 C 解析 A项，电石与水反应速率过快，应采用分液漏斗滴加饱和食盐水来控制反应速率，错误；B项，锥形瓶与接收器之间应与环境相通，以平衡压强，这样构成密闭环境使液体无法流下，会造成危险，错误；C项，HCl可与饱和NaHSO3溶液反应而被除去，SO2难溶于饱和Na2HSO3溶液，正确；D项，K2Cr2O7标准溶液具有强氧化性，会腐蚀碱式滴定管下端的乳胶管，应盛放在酸式滴定管中，错误。 7.(2016·全国卷Ⅱ，13)下列实验操作能达到实验目的的是( ) 实验目的 实验操作 A 制备Fe(OH)3胶体 将NaOH浓溶液滴加到饱和FeCl3溶液中 B 由MgCl2溶液制备无水MgCl2 将MgCl2溶液加热蒸干 C 除去Cu粉中混有的CuO 加入稀硝酸溶解，过滤、洗涤、干燥 D 比较水与乙醇中氢的活泼性 分别将少量钠投入到盛有水和乙醇的烧杯中 答案 D 解析 A项，NaOH浓溶液滴加到饱和FeCl3溶液中生成Fe(OH)3沉淀，而Fe(OH)3胶体的制备是向沸水中滴入饱和氯化铁溶液，加热至溶液出现红褐色，错误；B项，氯化镁是强酸弱碱盐，MgCl2水解产生的HCl易挥发，将MgCl2溶液加热蒸干生成Mg(OH)2，故由MgCl2溶液制备无水MgCl2要在HCl气流中加热蒸干，错误；C项，铜与稀硝酸反应，应该用稀盐酸或稀硫酸除去Cu粉中混有的CuO，错误；D项，分别将少量钠投入到盛有水和乙醇的烧杯中，利用反应的现象：反应剧烈的是水，反应平缓的是乙醇，可比较水和乙醇中氢的活泼性，正确。 8.(2016·全国卷Ⅲ，9)下列有关实验的操作正确的是( ) 实验 操作 A 配制稀硫酸 先将浓硫酸加入烧杯中，后倒入蒸馏水 B 排水法收集KMnO4分解产生的O2 先熄灭酒精灯，后移出导管 C 浓盐酸与MnO2反应制备纯净Cl2 气体产物先通过浓硫酸，后通过饱和食盐水 D CCl4萃取碘水中的I2 先从分液漏斗下口放出有机层，后从上口倒出水层 答案 D 解析 A项，配制稀硫酸时应将浓硫酸沿烧杯内壁倒入水中，并用玻璃棒不断搅拌，否则由于浓硫酸溶解时放出大量的热，容易引起酸液飞溅伤人，错误；B项，应先移出导管，后熄 灭酒精灯，否则会引起倒吸而使试管炸裂，错误；C项，操作时应先将气体产物通过饱和食盐水除去HCl，然后通过浓硫酸除去水，否则在通过饱和食盐水时又引入水蒸气，错误；D项，萃取时下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，正确。 9.(2014·海南，6)NaOH溶液滴定盐酸的实验中，不必用到的是( ) A.酚酞 B.圆底烧瓶 C.锥形瓶 D.碱式滴定管 答案 B 解析 用已知浓度的氢氧化钠溶液来滴定未知浓度的盐酸时所需仪器：带滴定管夹的铁架台、碱式滴定管、烧杯、锥形瓶、漏斗(可用来向滴定管中加入液体)，用不到圆底烧瓶。滴定终点用指示剂酚酞来判断。 10.(2014·新课标全国卷Ⅱ，10)下列图示实验正确的是( ) 答案 D 解析 A项，过滤时要求“一贴、二低、三靠”，该实验中玻璃棒悬在漏斗上方，没有靠在三层滤纸上，且漏斗下端长管口应紧贴烧杯内壁，故不正确；B项，加热分解碳酸氢钠时，因为有水生成，试管口应略向下倾斜，否则容易炸裂试管，故不正确；C项，该装置为洗气装置，导管口应该是长进短出，故不正确；D项，由教材中的实验可知制备乙酸乙酯的实验装置及药品都正确。 11.(2014·新课标全国卷Ⅰ，12)下列有关仪器使用方法或实验操作正确的是( ) A.洗净的锥形瓶和容量瓶可以放进烘箱中烘干 B.酸式滴定管装标准溶液前，必须先用该溶液润洗 C.酸碱滴定实验中，用待滴定溶液润洗锥形瓶以减小实验误差 D.用容量瓶配制溶液时，若加水超过刻度线，立即用滴管吸出多余液体 答案 B 解析 A项，锥形瓶和容量瓶都是定量实验仪器，洗净后自然晾干，不能放进烘箱中烘干；B项，酸式滴定管用于准确量取溶液的体积，先用蒸馏水洗净后，再用待装溶液润洗2～3次，否则将导致待装溶液的浓度偏小，影响实验结果；C项，锥形瓶用蒸馏水洗涤后，直接加入待滴定溶液，若用待滴定溶液润洗，所含溶质的量增大，消耗标准溶液的体积增大，测得实验结果偏高；D项，配制溶液时，加水超过刻度线，应重新配制，若用滴管吸出多余液体，所得溶液的浓度将偏低。 角度二 物质的检验、分离与提纯 12.(2017·全国卷Ⅰ，8)《本草衍义》中对精制砒霜过程有如下叙述：“取砒之法，将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器，遂凝结累然下垂如乳，尖长者为胜，平短者次之。”文中涉及的操作方法是( ) A.蒸馏 B.升华 C.干馏 D.萃取 答案 B 解析 “令砒烟上飞着覆器”“凝结”说明该操作为升华。 13.(2016·北京理综，7)下列中草药煎制步骤中，属于过滤操作的是( ) A.冷水浸泡 B.加热煎制 C.箅渣取液 D.灌装保存 答案 C 解析 A项，冷水浸泡属于物质的溶解操作，错误；B项，加热煎制属于加热操作，错误；C项，箅渣取液应属于过滤操作，正确；D项，灌装是转移液体操作，错误。 14.(2016·全国卷Ⅱ，12)某白色粉末由两种物质组成，为鉴别其成分进行如下实验： ①取少量样品加入足量水仍有部分固体未溶解；再加入足量稀盐酸，有气泡产生，固体全部溶解； ②取少量样品加入足量稀硫酸有气泡产生，振荡后仍有固体存在。 该白色粉末可能为( ) A.NaHCO3、Al(OH)3 B.AgCl、NaHCO3 C.Na2SO3、BaCO3 D.Na2CO3、CuSO4 答案 C 解析 A项，NaHCO3、Al(OH)3 中加入足量稀硫酸有气泡产生，生成硫酸钠、硫酸铝、二氧化碳和水，最终无固体存在，错误；B项，AgCl不溶于酸，固体不能全部溶解，错误；C项，亚硫酸钠和碳酸钡加入水，碳酸钡不溶于水使部分固体不溶解，加入稀盐酸，碳酸钡与 盐酸反应生成氯化钡、二氧化碳和水，有气泡产生，固体全部溶解，另取少量样品加入足量稀硫酸，稀硫酸和碳酸钡反应生成硫酸钡沉淀、二氧化碳和水，正确；D项，Na2CO3、CuSO4中加入足量稀硫酸，振荡后无固体存在，错误。 15.(2015·天津理综，2)下列关于物质或离子检验的叙述正确的是( ) A.在溶液中加KSCN，溶液显红色，证明原溶液中有Fe3＋，无Fe2＋ B.气体通过无水CuSO4，粉末变蓝，证明原气体中含有水蒸气 C.灼烧白色粉末，火焰呈黄色，证明原粉末中有Na＋，无K＋ D.将气体通入澄清石灰水，溶液变浑浊，证明原气体是CO2 答案 B 解析 A项，在溶液中加KSCN，溶液显红色，说明一定含有Fe3＋ ，还可能含有Fe2＋，因为Fe2＋遇KSCN不变红，错误；B项，气体通过无水硫酸铜，粉末变蓝，是因为白色的无水硫酸铜与水反应生成了蓝色的CuSO4·5H2O，所以可证明原气体中含有水蒸气，正确；C项，灼烧白色粉末，火焰呈黄色，说明原粉末中一定含有Na＋ ，不能确认有无K＋，若要进一步确认可透过蓝色的钴玻璃滤去黄光后进行观察，如果火焰呈紫色，则含有K＋ ，错误；D项，若为SO2 气体也有相同的现象，所以不能确定该气体一定是CO2 ，错误。 16.(2014·海南，5)下列除杂操作可行的是( ) A.通过浓硫酸除去HCl中的H2O B.通过灼热的CuO除去H2中的CO C.通过灼热的镁粉除去N2中的O2 D.通过水除去CO中的CO2 答案 A 解析 A项，浓硫酸具有吸水性且不与HCl发生反应，所以除去HCl中的H2O可以通过浓硫酸进行，正确；B项，H2和CO均能与CuO发生反应(H2＋CuOCu＋H2O、CO＋CuOCu＋CO2)，错误；C项，N2和O2均能与镁粉发生反应(3Mg＋ N2 Mg3N2、2Mg＋ O22MgO)，错误；D项，CO2在水中的溶解度很小，不能用水来除去CO中的CO2。 17.(2013·新课标全国卷Ⅰ，13)下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是( ) 选项 目的 分离方法 原理 A 分离溶于水的碘 乙醇萃取 碘在乙醇中的溶解度较大 B 分离乙酸乙酯和乙醇 分液 乙酸乙酯和乙醇的密度不同 C 除去KNO3固体中混杂的NaCl 重结晶 NaCl在水中的溶解度很大 D 除去丁醇中的乙醚 蒸馏 丁醇与乙醚的沸点相差较大 答案 D 解析 乙醇与水互溶，不能用作萃取剂，A项错；乙醇和乙酸乙酯互溶，不能用分液方法分离，B项错；除去KNO3中NaCl杂质是利用二者在不同温度下溶解度变化差别很大，使用重结晶法，C项错；分离两种沸点差别较大的互溶液体，一般使用蒸馏操作，D项正确。 角度三 简单实验方案析设计与评价 18.(2018·天津，4)由下列实验及现象推出的相应结论正确的是( ) 实验 现象 结论 A.某溶液中滴加K3[Fe(CN)6]溶液 产生蓝色沉淀 原溶液中有Fe2＋，无Fe3＋ B.向C6H5ONa溶液中通入CO2 溶液变浑浊 酸性：H2CO3＞C6H5OH C.向含有ZnS和Na2S的悬浊液中滴加CuSO4溶液 生成黑色沉淀 Ksp(CuS)＜Ksp(ZnS) D.①某溶液中加入Ba(NO3)2溶液②再加足量盐酸 ①产生白色沉淀 ②仍有白色沉淀 原溶液中有SO 答案 B 解析 B对：符合较强酸制较弱酸的原理；A错：可以证明含有Fe2＋，但不能确定是否含有Fe3＋；C错：由于ZnS难溶而Na2S易溶，且浓度未知，向悬浊液中滴加CuSO4溶液产生黑色沉淀，不能比较ZnS和CuS的Ksp大小；D错：若原溶液中存在SO，也会产生同样的现象。 19.(2017·天津，4)以下实验设计能达到实验目的的是( ) 实验目的 实验设计 A.除去NaHCO3固体中的Na2CO3 将固体加热至恒重 B.制备无水AlCl3 蒸发Al与稀盐酸反应后的溶液 C.重结晶提纯苯甲酸 将粗品水溶、过滤、蒸发、结晶 D.鉴别NaBr和KI溶液 分别加新制氯水后，用CCl4萃取 答案 D 解析 A项， NaHCO3固体受热分解生成Na2CO3，达不到除去Na2CO3的目的，错误；B项，蒸干AlCl3溶液，最终得到Al(OH)3而不是无水AlCl3，错误；C项，苯甲酸在热水中的溶解度大，重结晶提纯苯甲酸的步骤为①加热溶解、②趁热过滤、③冷却结晶、④洗涤晶体，错误；D项，NaBr和NaI与氯水反应的离子方程式分别为2Br－＋ Cl2===2Cl－＋ Br2和2I－＋ Cl2===2Cl－＋ I2，反应得到的溶液分别用CCl4萃取，溶液均分层，下层为紫红色的为I2的 CCl4溶液，下层为橙红色的为Br2的CCl4溶液，故可鉴别，正确。 20.(2015·全国卷Ⅰ，10)下列实验中，对应的现象以及结论都正确且两者具有因果关系的是( ) 选项 实验 现象 结论 A 将稀硝酸加入过量铁粉中，充分反应后滴加KSCN溶液 有气体生成，溶液呈血红色 稀硝酸将Fe氧化为Fe3＋ B 将铜粉加入1.0 mol·L－1 Fe2(SO4)3溶液中 溶液变蓝，有黑色固体出现 金属铁比铜活泼 C 用坩埚钳夹住一小块用砂纸仔细打磨过的铝箔在酒精灯上加热 熔化后的液态铝滴落下来 金属铝的熔点较低 D 将0.1 mol·L－1 MgSO4溶液滴入NaOH溶液至不再有沉淀产生，再滴加0.1 mol·L－1 CuSO4溶液 先有白色沉淀生成，后变为浅蓝色沉淀 Cu(OH)2的溶度积比Mg(OH)2的小 答案 D 解析 A项，因铁粉过量，发生的反应为3Fe＋8HNO3(稀)===3Fe(NO3)2＋2NO↑＋4H2O，溶液中无Fe3＋，加入KSCN溶液无红色出现，错误；B项，发生的反应为2Fe3＋＋Cu===2Fe2＋＋Cu2＋，无黑色固体出现，且只能说明Fe3＋氧化性强于Cu2＋，错误；C项，加热时铝箔表面生成致密的氧化膜，由于Al2O3的熔点高不会熔化，包裹着液态铝，所以液态铝不会滴落，错误；D项，先生成Mg(OH)2白色沉淀，加入CuSO4溶液又转化为Cu(OH)2浅蓝色沉淀，说明Cu(OH)2的溶度积更小，正确。 21.(2014·新课标全国卷Ⅰ，13)利用如图所示装置进行下列实验，能得出相应实验结论的是( ) 选项 ① ② ③ 实验结论 A 稀硫酸 Na2S AgNO3与AgCl 的浊液 Ksp(AgCl)> Ksp(Ag2S) B 浓硫酸 蔗糖 溴水 浓硫酸具有脱水性、氧化性 C 稀盐酸 Na2SO3 Ba(NO3)2 溶液 SO2与可溶性 钡盐均可生成 白色沉淀 D 浓硝酸 Na2CO3 Na2SiO3溶液 酸性：硝酸> 碳酸>硅酸 答案 B 解析 分析①和②中物质发生的反应以及所产生的气体与③中物质的反应，根据相关现象得出实验结论。A项，Na2S与稀硫酸发生反应：Na2S＋H2SO4===Na2SO4＋H2S↑，H2S气体通过导管进入③，产生Ag2S黑色沉淀，可能是H2S与AgNO3反应的结果，不能得出Ksp(AgCl)>Ksp(Ag2S)；B项，浓硫酸使蔗糖发生脱水炭化，并与生成的碳发生氧化还原反应，生成CO2、SO2和H2O，混合气体通过导管进入③，其中SO2与溴水发生反应：SO2＋Br2＋2H2O===H2SO4＋2HBr，该过程中浓硫酸体现脱水性和强氧化性；C项，稀盐酸与Na2SO3发生反应：Na2SO3＋2HCl===2NaCl＋SO2↑＋H2O，SO2与Ba(NO3)2溶液发生氧化还原反应生成BaSO4沉淀，若③中为BaCl2等可溶性钡盐，则不能生成沉淀；D项，浓硝酸与Na2CO3发生反应：Na2CO3＋2HNO3===2NaNO3＋CO2↑＋H2O，说明HNO3的酸性强于H2CO3；③中Na2SiO3溶液产生白色沉淀，但不能据此证明H2CO3的酸性强于H2SiO3，其原因是浓硝酸具有强挥发性，挥发出的HNO3气体与CO2一并进入Na2SiO3溶液，且均能与其发生反应而产生H2SiO3沉淀。 题组一 化学实验基本操作 1.下列说法正确的是( ) A.容量瓶和分液漏斗使用前必须要检漏并干燥 B.蒸馏操作时，温度计水银球应插入混合液 C.焰色反应时，铂丝需用稀硫酸洗净，并在火焰上灼烧至无色 D.配制溶液定容时，俯视容量瓶的刻度线，则所配制溶液的浓度偏高 答案 D 解析 具有塞子或活塞的仪器使用前需要查漏，容量瓶和分液漏斗使用前必须要检漏，均不需要干燥，故A错误；蒸馏操作时，温度计水银球应插在蒸馏烧瓶的支管口处，故B错误；焰色反应时，铂丝需用稀盐酸洗净，并在火焰上灼烧至无色，故C错误；配制溶液定容时，俯视容量瓶的刻度线，配得溶液的体积偏小，则所配制溶液的浓度偏高，故D正确。 2.下列说法正确的是( ) A.容量瓶也可以用作物质反应和溶解的容器 B.用湿润的pH试纸测定某溶液的pH C.利用蒸发结晶可以提纯混有少量KCl的KNO3 D.用CCl4萃取碘水中的碘，静置后下层溶液呈紫红色 答案 D 解析 容量瓶是用来配制一定物质的量浓度的溶液的仪器，不能用作物质反应和溶解的容器，A错误；用湿润的pH试纸测定某溶液的pH值，则相当于将溶液稀释了，测酸性溶液pH值会偏大，测碱性溶液pH值会偏小，B错误；KCl和KNO3的溶解度受温度影响都较大，所以不能利用蒸发结晶提纯混有少量KCl的KNO3，C错误；碘在CCl4中的溶解度比在水中的溶解度大，且四氯化碳的密度比水大，与水分层，可用四氯化碳萃取碘水中的碘，碘的CCl4溶液呈紫红色，D正确。 3.下列说法正确的是( ) A.向碘水中加入苯或酒精，均可从碘水中萃取碘 B.蒸馏操作时，应将温度计的水银球插到液面以下 C.容量瓶使用前需进行润洗 D.丁达尔效应是区分胶体和溶液的一种物理方法 答案 D 解析 苯与水互不相溶，可以从碘水中萃取碘，但酒精与水互溶，不能萃取碘水中的碘，故A 错误；蒸馏是根据液体物质的沸点高低不同进行分离的一种操作，所以需要用温度计测量蒸气的温度，因此温度计的水银球应在支管口处，故B错误；容量瓶使用前不能进行润洗，否则使溶液中的溶质增多，使所配溶液的浓度偏大，故C错误；丁达尔效应是利用胶体微粒对光的散射作用而产生的一种特殊现象，这是一种物理方法，而溶液中的微粒太小，没有这种现象，故D正确。 题组二 仪器的识别与使用 4.下列装置正确的是( ) 答案 C 解析 氨气不能用氯化钙干燥，因为会得到CaCl2·8NH3，且导管应伸入试管底部，选项A错误；二氧化锰和浓盐酸需要在加热条件下反应才能得到氯气，选项B错误；二氧化硫溶于水 生成亚硫酸，亚硫酸是二元中强酸，酸性强于碳酸，所以二氧化硫会与碳酸氢钠溶液反应生成二氧化碳，达到除去二氧化硫杂质的目的，选项C正确；蒸馏时温度计的水银球应该在支管口处，选项D错误。 题组三 表格实验中逻辑关系的考查 5.根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是( ) 选项 实验操作和现象 结论 A 相同条件下，分别测量0.1 mol·L－1和0.01 mol·L－1的醋酸溶液的导电性，前者的导电性强 醋酸浓度越大，电离程度越大 B 向Co2O3固体中滴加浓盐酸，有黄绿色气体生成 氧化性：Co2O3>Cl2 C 向淀粉溶液中滴加少量稀硫酸，水浴加热一段时间后冷却，向溶液中滴加碘水，溶液变蓝 淀粉未发生水解 D 常温下，分别测量浓度均为0.1 mol·L－1的Na2S溶液和NaClO溶液的pH，前者的pH大 酸性：HClO>H2S 答案 B 解析 A项，导电能力由离子浓度与离子所带电荷数决定，而电离程度由已电离量与起始总量之比决定，错误；B项，氧化剂Co2O3的氧化能力强于氧化产物Cl2，正确；C项，向淀粉溶液中滴加少量稀硫酸，水浴加热一段时间后冷却，向溶液中滴加碘水，溶液变蓝，说明溶液中仍有淀粉，不能说明它未水解，错误；D项，常温下，分别测量浓度均为0.1 mol·L－1的Na2S溶液和NaClO溶液的pH，前者的pH大，只能说明酸性HClO强于HS－，错误。 6.(2017·长沙市高三调研)根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是( ) 选项 实验操作和现象 结论 A 向碳酸钠溶液中加入浓盐酸，将产生的气体通入苯酚钠溶液中，溶液变浑浊 酸性：碳酸>苯酚 B 向1 mL 0.1 mol·L－1 MgSO4溶液中，滴入2滴0.1 mol·L－1 NaOH溶液，产生白色沉淀，再滴入2滴0.1 mol·L－1CuSO4溶液，白色沉淀逐渐变为蓝色 Ksp[Cu(OH)2]>Ksp[Mg(OH)2] C 向蛋白质溶液中加入甲醛溶液和Na2SO4饱和溶液，均产生白色沉淀 蛋白质均发生了变性 D 用铂丝蘸取少量某溶液进行焰色反应，火焰呈黄色 该溶液含钠元素 答案 D 解析 A项，向碳酸钠溶液中加入浓盐酸，产生的气体中含有氯化氢气体，氯化氢也能与苯酚钠溶液反应生成苯酚，错误；B项，向1 mL 0.1 mol·L－1 MgSO4溶液中，滴入2滴0.1 mol·L－1 NaOH溶液，产生白色沉淀，氢氧化镁存在溶解平衡，再滴入2滴0.1 mol·L－1 CuSO4溶液，生成蓝色的氢氧化铜沉淀，导致平衡正向移动，白色沉淀逐渐溶解，最终白色沉淀逐渐变为蓝色，说明Ksp[Cu(OH)2]< Ksp[Mg(OH)2]，错误；C项，向蛋白质溶液中加入甲醛溶液，发生了蛋白质的变性，加入Na2SO4饱和溶液，发生蛋白质的盐析，错误；D项，用铂丝蘸取少量某溶液进行焰色反应，火焰呈黄色，说明溶液中含有钠元素，正确。 考点二 综合实验探究——突破实验大题 (一)评价实验题 评价型实验题包括的题型很多，其中比较典型的有物质性质探究型、组成成分探究型、物质制备和应用探究型等，该类试题一般以实验装置图的形式给出实验的流程，其实验流程与考查内容一般为 1.常见的气体发生装置 2.常见的净化装置——用于除去气体中的杂质气体 3.常见的气体收集装置 4.常见的量气装置——通过排液法测量气体的体积 5.有毒气体的处理装置 (二)定量测定型实验题 常见的定量测定型实验题包括混合物成分的测定、物质纯度的测定以及化学式的确定等。该类试题常涉及物质的称量、物质的分离与提纯、中和滴定、一定物质的量浓度溶液的配制等实验操作。实验过程或问题解答中要特别注意以下几个问题： 1.气体体积的测量 (1)量气装置的改进 (2)量气时应注意的问题 ①量气时应保持装置处于室温状态。 ②读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平，同时要注意视线与液面最低处相平。如上图(Ⅰ)(Ⅳ)应使左侧和右侧的液面高度保持相平。 2.测定实验中要有消除干扰气体的意识 如用“惰性”气体将干扰气体排出，或用溶液吸收干扰气体等。 3.测定实验中要有被测量气体全部被测量的意识 如采取反应结束后继续向装置中通入“惰性”气体以使被测量气体全部被吸收剂吸收的方法。 4.测定实验中要有“数据”的采集处理意识 实验数据的采集是化学计算的基础，一般来讲，固体试剂称质量，而液体试剂和气体试剂则测量体积。 (1)称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1 g， 精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平，可精确到0.000 1 g。 (2)测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1 mL，准确度要求高的定量实验如中和滴定中选用滴定管(酸式或碱式)，可估读到0.01 mL。容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制一定物质的量浓度的溶液，一般不用于量取液体的体积。 (3)气体除了量取外，还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量减小值；另一种方法是称吸收装置前后的质量增大值。 (4)用pH试纸(测得整数值)或pH计(精确到0.01)直接测出溶液的pH，经过计算可以得到溶液中H＋或OH－的物质的量浓度。为了保证数据的准确性，实验中要采取必要的措施，确保离子完全沉淀、气体完全被吸收等，必要时可以进行平行实验，重复测定，然后取其平均值进行计算。如中和滴定实验中测量酸或碱的体积要平行做2～3次滴定，取体积的平均值求算未知溶液的浓度，但对于“离群”数据(指与其他数据有很大差异的数据)要舍弃，因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。 (三)有机制备实验 “有机实验”在高考中频频出现，主要涉及到有机物的制备、有机物官能团性质实验探究等。常常考查蒸馏和分液操作、反应条件的控制、产率的计算等问题。 (1)分离液体混合物的方法 方法 适用条件 实例 说明 萃取 互不相溶的液体混合物 分离CCl4和水等 分液时下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出 蒸馏 两种或两种以上互溶的液体，沸点相差较大 分离酒精和水 在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸 (2)典型装置 ①反应装置 ②蒸馏装置 ③高考真题中出现的实验装置 特别提醒 球形冷凝管由于气体与冷凝水接触时间长，具有较好的冷凝效果，但必须竖直放置，所以蒸馏装置必须用直形冷凝管。 角度一 “仪器连接”评价型 1.(2018·全国卷Ⅰ，26)醋酸亚铬[(CH3COO)2Cr·2H2O]为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示。 回答下列问题： (1)实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是 ________________________________________________________________________。 仪器a的名称是________。 (2)将过量锌粒和氯化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置。打开K1、K2，关闭K3。 ①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为________________________。 ②同时c中有气体产生，该气体的作用是_______________________________________。 (3)打开K3，关闭K1和K2。c中亮蓝色溶液流入d，其原因是________________________； d中析出砖红色沉淀。为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是________、________、洗涤、干燥。 (4)指出装置d可能存在的缺点__________________。 答案 (1)去除水中溶解氧 分液漏斗 (2)①Zn＋2Cr3＋===Zn2＋＋2Cr2＋ ②排除c中空气 (3)c中产生H2使压强大于大气压 (冰浴)冷却 过滤 (4)敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触 解析 (1)由题给信息，(CH3COO)2Cr·2H2O在气体分析中用作O2吸收剂，说明Cr2＋具有强还原性，易被O2氧化，故所用蒸馏水需经煮沸除去其中的O2，以免影响(CH3COO)2Cr·2H2O的制备。由仪器的结构特点可知，a为分液漏斗。 (2)①Zn将Cr3＋还原为Cr2＋，离子方程式为Zn＋2Cr3＋===Zn2＋＋2Cr2＋。②Zn＋2H＋===Zn2＋＋H2↑，H2起到排除c中空气的作用，以防Cr2＋被氧化。 (3)过量的Zn与盐酸反应放出大量的H2，使装置c中压强增大，关闭K1和K2，打开K3时，溶液被压入装置d。由题给信息知，(CH3COO)2Cr·2H2O难溶于冷水，因此应用冰浴冷却，以便于(CH3COO)2Cr·2H2O析出，再将沉淀过滤、洗涤、干燥即可。 (4)装置d的缺点是该装置与大气直接相通，空气中的O2易将(CH3COO)2Cr·2H2O氧化。 角度二 “反应原理”评价型 2.(2017·全国卷Ⅲ，26)绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁，在工农业生产中具有重要的用途。某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。回答下列问题： (1)在试管中加入少量绿矾样品，加水溶解，滴加KSCN溶液，溶液颜色无明显变化。再向试管中通入空气，溶液逐渐变红。由此可知：_______________________________________、 ________________________________________________________________________。 (2)为测定绿矾中结晶水含量，将石英玻璃管(带两端开关K1和K2)(设为装置A)称重，记为m1 g。将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A称重，记为m2 g。按下图连接好装置进行实验。 ①仪器B的名称是________。 ②将下列实验操作步骤正确排序________(填标号)；重复上述操作步骤，直至A恒重，记为m3 g。 a.点燃酒精灯，加热 b.熄灭酒精灯 c.关闭K1和K2 d.打开K1和K2，缓缓通入N2 e.称量A f.冷却到室温 ③根据实验记录，计算绿矾化学式中结晶水数目x＝________(列式表示)。若实验时按a、d次序操作，则使x________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。 (3)为探究硫酸亚铁的分解产物，将(2)中已恒重的装置A接入下图所示的装置中，打开K1和K2，缓缓通入N2，加热。实验后反应管中残留固体为红色粉末。 ①C、D中的溶液依次为________(填标号)。C、D中有气泡冒出，并可观察到的现象分别为________________________________________________________________________。 a.品红 b.NaOH c.BaCl2 d.Ba(NO3)2 e.浓H2SO4 ②写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式______________________________________ ________________________________________________________________________。 答案 (1)样品中没有Fe3＋ Fe2＋易被氧气氧化为Fe3＋ (2)①干燥管 ②d、a、b、f、c、e ③ 偏小 (3)①c、a 生成白色沉淀、褪色 ②2FeSO4Fe2O3＋SO2↑＋SO3↑ 解析 (1)绿矾溶于水电离出Fe2＋，滴加KSCN溶液后颜色无明显变化，说明样品中没有Fe3＋，通入空气之后，空气中的氧气把Fe2＋氧化为Fe3＋，Fe3＋与KSCN反应而使溶液显红色，说明Fe2＋易被氧气氧化为Fe3＋。 (2)①仪器B的名称是干燥管；②实验时先打开K1和K2，缓慢通入N2，排除装置中的空气，防止空气中的氧气将绿矾中的Fe2＋氧化为Fe3＋，一段时间后点燃酒精灯，使绿矾中的结晶水变为水蒸气并被N2排出，然后熄灭酒精灯，将石英玻璃管冷却至室温后关闭K1和K2，防止空气进入石英玻璃管中，最后称量A； ③由题意可知FeSO4的物质的量为 mol，水的物质的量为 mol，则绿矾中结晶水的数目x＝＝＝；若先点燃酒精灯再通N2，则石英玻璃管中原有的空气会将绿矾中的Fe2＋氧化，最终剩余的固体质量会偏大，则计算得到的结晶水的数目会偏小。 (3)①实验后反应管中残留的红色粉末为Fe2O3，根据得失电子守恒可知必然有SO2产生，根据元素守恒可知还会生成SO3，检验的试剂应选择品红溶液、BaCl2溶液，不能选择Ba(NO3)2溶液，因为SO2会与Ba(NO3)2溶液反应产生白色沉淀，干扰SO3 的检验，由于SO3可与水反应生成硫酸，故应先检验SO3，再利用SO2能使品红溶液褪色的原理检验SO2；②由题意可以得到硫酸亚铁分解的方程式为2FeSO4Fe2O3＋SO2↑＋SO3↑。 角度三 滴定实验在定量测定实验中的应用 3.(2018·全国卷Ⅲ，26)硫代硫酸钠晶体(Na2S2O3·5H2O，M＝248 g·mol－1)可用作定影剂、还原剂。回答下列问题： (1)已知：Ksp(BaSO4)＝1.1×10－10，Ksp(BaS2O3)＝4.1×10－5。市售硫代硫酸钠中常含有硫酸根杂质，选用下列试剂设计实验方案进行检验： 试剂：稀盐酸、稀H2SO4、BaCl2溶液、Na2CO3溶液、H2O2溶液 实验步骤 现象 ①取少量样品，加入除氧蒸馏水 ②固体完全溶解得无色澄清溶液 ③____________ ④____________，有刺激性气体产生 ⑤静置，__________ ⑥____________ (2)利用K2Cr2O7标准溶液定量测定硫代硫酸钠的纯度。测定步骤如下： ①溶液配制：称取1.200 0 g某硫代硫酸钠晶体样品，用新煮沸并冷却的蒸馏水在________中溶解，完全溶解后，全部转移至100 mL的________中，加蒸馏水至________。 ②滴定：取0.009 50 mol·L－1的K2Cr2O7标准溶液20.00 mL，硫酸酸化后加入过量KI，发生反应：Cr2O＋6I－＋14H＋===3I2＋2Cr3＋＋7H2O。然后用硫代硫酸钠样品溶液滴定至淡黄绿色，发生反应：I2＋2S2O===S4O＋2I－。加入淀粉溶液作为指示剂，继续滴定，当溶液________，即为终点。平行滴定3次，样品溶液的平均用量为24.80 mL，则样品纯度为________%(保留1位小数)。 答案 (1)③加入过量稀盐酸 ④出现乳黄色浑浊 ⑤(吸)取上层清液，滴入BaCl2溶液 ⑥产生白色沉淀 (2)①烧杯 容量瓶 液面最低处与刻度线相平 ②蓝色褪去 95.0 解析 (1)Na2S2O3·5H2O晶体样品中含有SO，在SO的检验过程中应防止加入氧化剂，如H2O2会把S2O氧化为SO，也要防止加入稀H2SO4而引入SO，所以样品加水溶解后应加入过量稀盐酸，发生反应：S2O＋2H＋===S↓＋SO2↑＋H2O。取上层清液滴入BaCl2溶液，产生白色沉淀：Ba2＋＋SO===BaSO4↓，证明溶液中存在SO。 (2)①配制一定物质的量浓度的溶液，应该在烧杯中溶解，冷却至室温后，转移至100 mL的容量瓶中，加水至距刻度线1～2 cm处，改用胶头滴管滴加至溶液的凹液面最低处与刻度线相切。 ②加入淀粉溶液作指示剂，淀粉遇I2变蓝色，加入的Na2S2O3样品与I2反应，当I2消耗完后，溶液蓝色褪去，即为滴定终点。 由反应Cr2O＋6I－＋14H＋===3I2＋2Cr3＋＋7H2O I2＋2S2O===S4O＋2I－ 得关系式：Cr2O ～ 3I2 ～ 6S2O 1 6 0.009 50 mol·L－1×0.02 L 0.009 50 mol·L－1×0.02 L×6 硫代硫酸钠样品溶液的浓度＝， 样品的纯度为×100%≈95.0%。 4.(2017·全国卷Ⅰ，26)凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知：NH3＋H3BO3===NH3·H3BO3；NH3·H3BO3＋HCl===NH4Cl＋ H3BO3。 回答下列问题： (1)a的作用是_______________________________________________________________。 (2)b中放入少量碎瓷片的目的是_______________________________________________。 f的名称是________________。 (3)清洗仪器：g中加蒸馏水；打开k1，关闭k2、k3，加热b，蒸气充满管路；停止加热，关闭k1，g中蒸馏水倒吸进入c，原因是___________________________________________； 打开k2放掉水，重复操作2～3次。 (4)仪器清洗后，g中加入硼酸(H3BO3)和指示剂，铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭k3，d中保留少量水，打开k1，加热b，使水蒸气进入e。 ①d中保留少量水的目的是___________________________________________________。 ②e中主要反应的离子方程式为_______________________________________________， e采用中空双层玻璃瓶的作用是________________________________________________。 (5)取某甘氨酸(C2H5NO2)样品m克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为c mol·L－1的盐酸V mL，则样品中氮的质量分数为______%，样品的纯度≤______%。 答案 (1)平衡气压，避免b中压强过大 (2)防止暴沸 直形冷凝管 (3)c中温度下降，管路中形成负压 (4)①液封，防止氨气逸出 ②NH＋OH－NH3↑＋H2O 保温使氨完全蒸出 (5) 解析 (1)a管作用是平衡气压，防止b中压强过大。(2)碎瓷片可防止液体加热时暴沸。f为直形冷凝管。(3)停止加热，管路中气体温度下降，水蒸气冷凝为液态水，形成负压，g中蒸馏水倒吸入c中。(4)①d中保留少量水，起液封作用，防止NH3逸出。②e中NH 与OH－加热反应放出NH3。因为加热水蒸气充满管路，双层玻璃瓶中也充满水蒸气，起保温作用，有利于NH3完全逸出。(5)C2H5NO2～NH3～NH3·H3BO3～HCl，样品中氮的质量分数为×100%＝%。样品的纯度≤×100%＝%。 1.亚硝酰氯(NOCl)常用作催化剂和合成洗涤剂，其熔点：－64.5 ℃，沸点：－5.5 ℃，是一种黄色气体，液体状态呈红褐色，遇水易水解。对眼睛、皮肤和粘膜有强烈刺激性，具有类似氯气和氮氧化物的毒作用。冰水中加入NaCl可降低温度。某学习小组在实验室中用下图所示装置制备NOCl。已知：HNO2既有氧化性又有还原性；AgNO2微溶于水，能溶于硝酸，AgNO2＋HNO3===AgNO3＋HNO2。 回答下列问题： (1)仪器a的名称为__________，装置B的作用是___________________________________ ________________________________________________________________________。 (2)实验开始时，先打开K1、K2，关闭K3，再打开分液漏斗活塞加入适量稀硝酸，当观察到C中________________________________________________________________________ 时关闭K1、K2。向装置D(三颈烧瓶)中通入干燥纯净Cl2，当瓶中充满黄绿色气体时，再打开K1、K3。 (3)实验过程中，若学习小组同学用酒精灯大火加热制取NO，对本实验造成的不利影响是________________________________________________________________________ _________________________________________________________________(写出两条) (4)查阅资料，得知配制王水(浓硝酸与浓盐酸的混酸)时会生成亚硝酰氯和氯气，该反应的化学方程式为________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (5)已知在0～10 ℃下，NOCl与水反应生成HNO2和HCl。设计实验证明NOCl与水的反应产物：________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (6)甲同学设计了如图①所示的装置进行尾气处理。烧瓶底部的氢氧化钠溶液吸收氯气和NOCl，不能被吸收的NO与烧瓶内的氧气反应后生成的NO、NO2混合气体被烧瓶瓶颈处的NaOH溶液吸收，达到处理尾气的目的。但乙同学认为烧瓶内空气有限，仍可能造成污染气体逸出。为解决这一问题，乙同学设计了新的方案②，请在虚线方框内补充完整。 答案 (1)蒸馏烧瓶 除去NO中的HNO3、NO2气体 (2)红棕色完全消失 (3)温度过高造成HNO3分解；生成NO气体速率过快来不及反应就大量逸出 (4)HNO3(浓)＋3HCl(浓)===NOCl↑＋Cl2↑＋2H2O (5)取1.0 mL三颈烧瓶中的产品于烧杯中，加入适量H2O充分反应，向烧杯中滴加足量 AgNO3溶液，有白色沉淀生成，加入稀硝酸，搅拌，仍有白色沉淀，取上层清液滴加少量KMnO4溶液，溶液紫色褪去 (6) 解析 (1)仪器a的名称为蒸馏烧瓶，装置B装有水，其作用是除去NO中的HNO3、NO2气体。(2)实验开始时，先打开K1、K2，关闭K3，再打开分液漏斗活塞加入适量稀硝酸，稀硝酸与铜反应生成硝酸铜、一氧化氮和水，且烧瓶中有氧气遇一氧化氮反应生成二氧化氮，故当观察到C中红棕色完全消失时关闭K1、K2。(3)实验过程中，若学习小组同学用酒精灯大火加热制取NO，对本实验造成的不利影响是温度过高造成HNO3分解；生成NO气体速率过快来不及反应就大量逸出。(4)配制王水(浓硝酸与浓盐酸的混酸)时会生成亚硝酰氯和氯气，反应的化学方程式为HNO3(浓)＋3HCl(浓)===NOCl↑＋Cl2↑＋2H2O。(5)设计实验证明NOCl与水的反应产物中含有HNO2和HCl：取1.0 mL三颈烧瓶中的产品于烧杯中，加入适量H2O充分反应，向烧杯中滴加足量AgNO3溶液，有白色沉淀生成，加入稀硝酸，搅拌，仍有白色沉淀，取上层清液滴加少量KMnO4溶液，溶液紫色褪去。(6) NO、NO2混合气体被烧瓶瓶颈处的NaOH溶液吸收，为达到处理尾气的目的，结合气体的溶解性及一氧化氮、二氧化氮的性质，补充氧气使氮氧化物吸收完全，设计如下： 。 2.青蒿素是烃的含氧衍生物，为无色针状晶体。易溶于丙酮、氯仿和苯中，在水中几乎不溶，熔点为156～157 ℃。青蒿素是有效的抗疟药。从青蒿中提取青蒿素的方法之一是以萃取原理为基础，主要有乙醚浸取法和汽油浸取法。乙醚浸取法的主要工艺： 请回答下列问题： (1)对青蒿进行干燥破碎的目的是______________________________________________ ________________________________________________________________________。 (2)操作Ⅰ的名称是________，操作Ⅱ的名称是_____________________________。 (3)用下列实验装置测定青蒿素的分子式，将28.2 g青蒿素放在硬质玻璃管C中充分燃烧： ①装置E中盛放的物质是________，装置F中盛放的物质是________。 ②该实验装置可能产生误差，造成测定含氧量偏低，改进方法是________________________ ________________________________________________。 ③已知青蒿素是烃的含氧衍生物，用合理改进后的装置进行实验，称得： 装置 实验前/g 实验后/g E 22.6 42.4 F 80.2 146.2 青蒿素的最简式是________。 (4)某学生对青蒿素的性质进行探究。将青蒿素加入含有NaOH、酚酞的水溶液中，青蒿素的溶解量较小，加热并搅拌，青蒿素的溶解量增大，且溶液红色变浅，说明青蒿素与________(填字母)具有相似的性质。 A.乙醇 B.乙酸 C.乙酸乙酯 D.葡萄糖 答案 (1)增大青蒿素与乙醚的接触面积，提高青蒿素的浸取率 (2)过滤 蒸馏 (3)①无水CaCl2(或P2O5) 碱石灰(或其他合理答案) ②除去装置左侧通入的空气中的CO2和水蒸气，在装置F后加一个防止空气中的CO2和水蒸气进入F的装置 ③C15H22O5 (4)C 解析 (1)为了加快反应速率和增大青蒿素的浸取率，可以对青蒿进行干燥剪碎以增大青蒿素与乙醚的接触面积。 (2)根据流程图，经过操作Ⅰ得到了残渣，故操作Ⅰ为过滤；乙醚和青蒿素是互溶的液体，可以通过蒸馏分离。 (3)①该实验是测定青蒿素的分子式，需要测定其中碳、氢、氧的含量，燃烧后生成二氧化碳和水，因此，需要测定二氧化碳和水的质量，因此装置E中盛放无水CaCl2或P2O5吸收生成的水，装置F中盛放碱石灰固体，吸收二氧化碳。 ②装置左右两侧都可能使得空气中的二氧化碳和水蒸气进入装置，造成误差，改进方法是除去装置左侧通入的空气中的CO2和水蒸气，在装置F后加入一个防止空气中的CO2和水蒸气进入F的装置。 ③E管质量增加42.4 g－22.6 g＝19.8 g，说明生成了19.8 g水，可得氢元素的质量：19.8 g×＝2.2 g，F管质量增加146.2 g－80.2 g＝66 g，说明生成了66 g 二氧化碳，可得碳元素的质量：66 g×＝18 g，从而可推出含氧元素的质量：28.2 g－2.2 g－18 g＝8 g，设最简式为CxHyOz，则：12x∶y∶16z＝18∶2.2∶8，故x∶y∶z＝15∶22∶5，故该有机物的最简式为C15H22O5。 (4)A项，乙醇易溶于水，错误；B项，乙酸易溶于水，错误；C项，乙酸乙酯在水中的溶解度不大，加入含有NaOH、酚酞的水溶液后水解生成乙酸，溶液的碱性减弱，溶液红色变浅，正确；D项，葡萄糖易溶于水，错误。 3.(2018·北京，28)实验小组制备高铁酸钾(K2FeO4)并探究其性质。 资料：K2FeO4为紫色固体，微溶于KOH溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生O2，在碱性溶液中较稳定。 (1)制备K2FeO4(夹持装置略) ①A为氯气发生装置。A中反应方程式是____________________(锰被还原为Mn2＋)。 ②将除杂装置B补充完整并标明所用试剂。 ③C中得到紫色固体和溶液。C中Cl2发生的反应有 3Cl2＋2Fe(OH)3＋10KOH===2K2FeO4＋6KCl＋8H2O，另外还有_____________________。 (2)探究K2FeO4的性质 ①取C中紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，得溶液a，经检验气体中含有Cl2。为证明是否K2FeO4氧化了Cl－而产生Cl2，设计以下方案： 方案Ⅰ 取少量a，滴加KSCN溶液至过量，溶液呈红色 方案Ⅱ 用KOH溶液充分洗涤C中所得固体，再用KOH溶液将K2FeO4溶出，得到紫色溶液b，取少量b，滴加盐酸，有Cl2产生 ⅰ.由方案Ⅰ中溶液变红可知a中含有________离子，但该离子的产生不能判断一定是K2FeO4将Cl－氧化，还可能由____________________________________________________产生(用方程式表示)。 ⅱ.方案Ⅱ可证明K2FeO4氧化了Cl－。用KOH溶液洗涤的目的是______________________。 ②根据K2FeO4的制备实验得出：氧化性Cl2________FeO(填“>”或“<”)，而方案Ⅱ实验表明，Cl2和FeO的氧化性强弱关系相反，原因是__________________________________ ________________________________________________________________________。 ③资料表明，酸性溶液中的氧化性FeO>MnO，验证实验如下：将溶液b滴入MnSO4和足量 H2SO4的混合溶液中，振荡后溶液呈浅紫色。该现象能否证明氧化性FeO>MnO。若能，请说明理由；若不能，进一步设计实验方案。 理由或方案：______________________________________________________________。 答案 (1)①2KMnO4＋16HCl(浓)===2MnCl2＋2KCl＋5Cl2↑＋8H2O ② ③Cl2＋2KOH===KCl＋KClO＋H2O (2)①ⅰ.Fe3＋ 4FeO＋20H＋===4Fe3＋＋3O2↑＋10H2O ⅱ.排除ClO－的干扰 ②> 溶液酸碱性不同 ③能，理由：FeO在过量酸的作用下完全转化为Fe3＋和O2，溶液浅紫色一定是MnO的颜色 或不能，方案：向紫色溶液b中滴加过量稀H2SO4，观察溶液紫色快速褪去还是显浅紫色 解析 (1)①KMnO4被HCl还原为MnCl2，HCl被氧化为Cl2，反应的化学方程式为2KMnO4＋16HCl(浓)===2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O。 ②应在装置B中装入饱和食盐水，以除去混在Cl2中的HCl。洗气时，气体应长管进、短管出。 ③过量的KOH还能与Cl2发生歧化反应，化学方程式为Cl2＋2KOH===KCl＋KClO＋H2O。 (2)①ⅰ.滴加KSCN溶液，溶液变红，说明原溶液中含有Fe3＋。有Fe3＋生成，不能判断FeO一定与Cl－发生了反应，根据题目给出的信息，K2FeO4在酸性或中性条件下，会快速产生O2，FeO会与H＋发生氧化还原反应生成Fe3＋和O2，离子方程式为4FeO＋20H＋===4Fe3＋＋3O2↑＋10H2O。 ⅱ.用KOH溶液洗涤可除去混在C所得固体中的ClO－。 ②碱性条件下，氧化性Cl2>FeO；而在酸性条件下，FeO的氧化能力增强，氧化性Cl2查看更多
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