通用版五年2016_2020高考化学真题专题点拨专题09化学实验基础含解析
专题09 化学实验基础
【2020年】
1.（2020·新课标Ⅰ）下列气体去除杂质的方法中，不能实现目的的是
气体(杂质)
方法
A
SO2(H2S)
通过酸性高锰酸钾溶液
B
Cl2(HCl)
通过饱和的食盐水
C
N2(O2)
通过灼热的铜丝网
D
NO(NO2)
通过氢氧化钠溶液
【答案】A
【解析】SO2和H2S都具有较强的还原性，都可以被酸性高锰酸钾溶液氧化；因此在用酸性高锰酸钾溶液除杂质H2S时，SO2也会被吸收，故A项不能实现除杂目的；氯气中混有少量的氯化氢气体，可以用饱和食盐水除去；饱和食盐水在吸收氯化氢气体的同时，也会抑制氯气在水中的溶解，故B项能实现除杂目的；
氮气中混有少量氧气，在通过灼热的铜丝网时，氧气可以与之发生反应： ，而铜与氮气无法反应，因此可以采取这种方式除去杂质氧气，故C项能实现除杂目的；NO2可以与NaOH发生反应：，NO与NaOH溶液不能发生反应；尽管NO可以与NO2一同跟NaOH发生反应：，但由于杂质的含量一般较少，所以也不会对NO的量产生较大的影响，故D项能实现除杂的目的；答案选A。
2.（2020·新课标Ⅲ）喷泉实验装置如图所示。应用下列各组气体—溶液，能出现喷泉现象的是
28
气体
溶液
A．
H2S
稀盐酸
B．
HCl
稀氨水
C．
NO
稀H2SO4
D．
CO2
饱和NaHCO3溶液
【答案】B
【解析】能够发生喷泉实验，需要烧瓶内外产生明显的压强差；产生压强差可以通过气体溶于水的方法，也可以通过发生反应消耗气体产生压强差，据此分析。由于硫化氢气体和盐酸不发生反应且硫化氢在水中的溶解度较小，烧瓶内外压强差变化不大，不会出现喷泉现象，A错误；氯化氢可以和稀氨水中的一水合氨发生反应，使烧瓶内外产生较大压强差，能够出现喷泉实验，B正确；一氧化氮不与硫酸发生反应且不溶于水，烧瓶内外不会产生压强差，不能发生喷泉现象，C错误；二氧化碳不会溶于饱和碳酸氢钠溶液中，烧瓶内外不会产生压强差，不能发生喷泉实验，D错误。
3.（2020·江苏卷）实验室以CaCO3为原料，制备CO2并获得CaCl2﹒6H2O晶体。下列图示装置和原理不能达到实验目的的是
A. 制备CO2
B. 收集CO2
C. 滤去CaCO3
28
D. 制得CaCl2﹒6H2O
【答案】D
【解析】碳酸钙盛放在锥形瓶中，盐酸盛放在分液漏斗中，打开分液漏斗活塞，盐酸与碳酸钙反应生成氯化钙、二氧化碳和水，故A正确；二氧化碳密度比空气大，用向上排空气法收集二氧化碳气体，故B正确；加入的盐酸与碳酸钙反应后，部分碳酸钙未反应完，碳酸钙是难溶物，因此用过滤的方法分离，故C正确；CaCl2∙6H2O易失去结晶水，因此不能通过加热蒸发皿得到，可由氯化钙的热饱和溶液冷却结晶析出六水氯化钙结晶物，故D错误。综上所述，答案为D。
4.（2020·江苏卷）根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是
选项
实验操作和现象
结论
A
向淀粉溶液中加适量20%H2SO4溶液，加热，冷却后加NaOH溶液至中性，再滴加少量碘水，溶液变蓝
淀粉未水解
B
室温下，向HCl溶液中加入少量镁粉，产生大量气泡，测得溶液温度上升
镁与盐酸反应放热
C
室温下，向浓度均为的BaCl2和CaCl2混合溶液中加入Na2CO3溶液，出现白色沉淀
白色沉淀是BaCO3
D
向H2O2溶液中滴加KMnO4溶液，溶液褪色
H2O2具有氧化性
【答案】B
【解析】加入碘水后，溶液呈蓝色，只能说明溶液中含有淀粉，并不能说明淀粉是否发生了水解反应，故A错误；加入盐酸后，产生大量气泡，说明镁与盐酸发生化学反应，此时溶液温度上升，可证明镁与盐酸反应放热，故B正确；BaCl2、CaCl2均能与Na2CO3反应，反应产生了白色沉淀，沉淀可能为BaCO3或CaCO3或二者混合物，故C错误；向H2O2溶液中加入高锰酸钾后，发生化学反应2KMnO4+3H2O2=2MnO2+2KOH+2H2O+3O2↑等(中性条件)，该反应中H2O2被氧化，体现出还原性，故D错误；综上所述，故答案为：B。
28
5.（2020·山东卷）实验室中下列做法错误的是
A. 用冷水贮存白磷 B. 用浓硫酸干燥二氧化硫
C. 用酒精灯直接加热蒸发皿 D. 用二氧化碳灭火器扑灭金属钾的燃烧
【答案】D
【解析】白磷着火点低，易自然，且密度比水大，常保存在冷水中，A正确；浓硫酸有吸水性且不与SO2反应，可用浓硫酸干燥SO2，B正确；蒸发皿可直接加热，蒸发操作时，用酒精灯直接加热蒸发皿，C正确；
K燃烧有K2O2、KO2生成，K2O2、KO2和CO2反应产生O2助燃，所以不能用CO2灭火器扑灭金属钾的燃烧，D错误。答案选D。
6.（2020·山东卷）利用下列装置(夹持装置略)进行实验，能达到实验目的的是
A. 用甲装置制备并收集CO2
B. 用乙装置制备溴苯并验证有HBr产生
C. 用丙装置制备无水MgCl2
D. 用丁装置在铁上镀铜
【答案】C
【解析】CO2密度大于空气，应采用向上排空气法收集，A错误；苯与溴在溴化铁作用下反应，反应较剧烈，反应放热，且溴易挥发，挥发出来的溴单质能与水反应生成氢溴酸，所以验证反应生成的HBr，应先将气体通过四氯化碳，将挥发的溴单质除去，B错误；MgCl2能水解，在加热时通入干燥的HCl，能避免MgCl2的水解，C正确； 电解时，阳极发生氧化反应，阴极发生还原反应，所以丁装置铁为阳极，失去电子，生成二价铁离子，铜为阴极，溶液中的铜离子得到电子，得到铜，D错误。答案选C。
7.（2020·山东卷）实验室分离Fe3+和Al3+的流程如下：
28
知Fe3+在浓盐酸中生成黄色配离子【FeCl4】，该配离子在乙醚(Et2O，沸点34.6℃)中生成缔合物 。下列说法错误的是
A. 萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向下
B. 分液时，应先将下层液体由分液漏斗下口放出
C. 分液后水相为无色，说明已达到分离目的
D. 蒸馏时选用直形冷凝管
【答案】A
【解析】萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向上，A错误；分液时，密度大的液体在下层，密度小的液体在上层，下层液体由分液漏斗下口放出，下层液体放完后，密度小的上层液体从分液漏斗上口倒出，B正确；Fe3+在浓盐酸中生成黄色配离子，该离子在乙醚中生成缔合物，乙醚与水不互溶，故分液后水相为无色，则水相中不再含有Fe3+，说明已经达到分离目的，C正确；蒸馏时选用直形冷凝管，能使馏分全部转移到锥形瓶中，而不会残留在冷凝管中，D正确；答案选A。
8.（2020·山东卷）下列操作不能达到实验目的的是
目的
操作
A
除去苯中少量的苯酚
加入适量NaOH溶液，振荡、静置、分液
B
证明酸性：碳酸>苯酚
将盐酸与NaHCO3混合产生的气体直接通入苯酚钠溶液
C
除去碱式滴定管胶管内的气泡
将尖嘴垂直向下，挤压胶管内玻璃球将气泡排出
D
配制用于检验醛基的氢氧化铜悬浊液
向试管中加入2mL10%NaOH溶液，再滴加数滴2%CuSO4溶液，振荡
【答案】BC
28
【解析】苯酚可与氢氧化钠溶液反应生成可溶于水的苯酚钠，最后与苯混合后互不相溶，分层，该操作能达到实验目的，故A正确；盐酸易挥发，若将盐酸与碳酸氢钠溶液混合产生的气体直接通入苯酚钠，可能挥发的HCl会与苯酚钠反应生成常温下难溶于水的苯酚，不能证明是二氧化碳与其发生的反应，达不到实验目的，应该先除去二氧化碳中可能挥发的HCl再进行实验操作，故B错误；除去碱式滴定管胶管内气泡时，尖嘴不应该垂直向下，应向上挤压橡胶管，利用空气排出，该实验操作达不到实验目的，故C错误；为检验醛基，配制氢氧化铜悬浊液时，碱需过量，保证醛基是在碱性条件下发生反应，该操作可达到实验目的，故D正确。
9.（2020·天津卷）下列实验仪器或装置的选择正确的是
配制5000mL0.1000
mol.L-1Na2CO3溶液
除去Cl2中的HCl
蒸馏用冷凝管
盛装Na2SiO3溶液的试剂瓶
A
B
C
D
【答案】B
【解析】配制50.00mL0.1000mol.L-1Na2CO3溶液需要用容量瓶，不能使用量筒配置溶液，故A错误；除去氯气中的氯化氢气体使用饱和氯化钠溶液，可以吸收氯化氢气体，根据氯气在水中的反应：Cl2+H2O⇌
H++Cl-+HClO，饱和氯化钠溶液中的氯离子使氯气溶于水的平衡逆向移动，降低氯气在水中的溶解度，洗气瓶长进短出，利于除杂，故B正确；蒸馏要使用直形冷凝管，不能使用球形冷凝管，故C错误；硅酸钠溶液呈碱性，硅酸钠溶液是一种矿物胶，能将玻璃塞与试剂瓶的瓶口粘在一起，盛装Na2SiO3溶液的试剂瓶不能使用玻璃塞，应使用橡胶塞，故D错误。答案选B。
10.（2020·天津卷）检验下列物所选用的试剂正确的是
待检验物质
所用试剂
A
海水中的碘元素
淀粉溶液
28
B
SO2气体
澄清石灰水
C
溶液中的Cu2+
氨水
D
溶液中的
NaOH溶液，湿润的蓝色石蕊试纸
【答案】C
【解析】淀粉溶液可以检验碘单质，不能检验碘元素，故A错误；能使澄清石灰水变浑浊的气体可以是二氧化硫或二氧化碳，应该用品红检验二氧化硫气体，故B错误；
铜离子遇到氨水会先产生氢氧化铜蓝色沉淀，继续加氨水会生成四氨合铜离子，检验铜离子可以用氨水，故C正确；铵根离子遇氢氧化钠溶液（加热）生成氨气，氨气能使湿润的红色石蕊试纸变蓝，不能使用湿润的蓝色石蕊试纸检验氨气，故D错误；答案选C。
11.（2020·浙江卷）固液分离操作中，需要用到的仪器是( )
A. B. C. D.
【答案】C
【解析】该仪器是干燥管，不能用于固液分离，A不符合题意；该仪器为蒸馏烧瓶，不能用于固液分离，B不符合题意；该仪器为普通漏斗，常用于过滤以分离固液混合物，C符合题意；该仪器为牛角管，又叫接液管，连接在冷凝管的末端以收集蒸馏产生的蒸气所冷凝成的液体，不能用于固液分离，D不符合题意。综上所述，本题答案为C。
12.（2020·浙江卷）下列有关实验说法不正确的是( )
A. 萃取Br2时，向盛有溴水的分液漏斗中加入CCl4，振荡、静置分层后，打开旋塞，先将水层放出
B. 做焰色反应前，铂丝用稀盐酸清洗并灼烧至火焰呈无色
C. 乙醇、苯等有机溶剂易被引燃，使用时须远离明火，用毕立即塞紧瓶塞
D. 可用溶液和稀区分、和
28
【答案】A
【解析】CCl4的密度比水的密度大，故萃取Br2时，向盛有溴水的分液漏斗中加入CCl4，振荡、静置分层，打开旋塞，先将CCl4层放出，A操作错误；做焰色反应前，先将铂丝用稀盐酸清洗并灼烧至无色的目的是排除铂丝上粘有其它金属元素，对待检测金属元素的干扰，B操作正确乙醇、苯等有机溶剂属于易燃物品，故使用时必须远离明火和热源，用毕立即塞紧瓶塞，防止失火，C操作正确；氯化银、亚硝酸银都是难溶于水的白色固体，所以硝酸银滴入氯化钠溶液和亚硝酸钠溶液中都有白色沉淀生成，但是氯化银不溶于稀硝酸，而亚硝酸银溶于稀硝酸；硝酸银溶液滴入硝酸钠溶液中没有明显现象，故D操作正确。
【2019年】
1．[2019·新课标Ⅰ]实验室制备溴苯的反应装置如下图所示，关于实验操作或叙述错误的是
A．向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打开K
B．实验中装置b中的液体逐渐变为浅红色
C．装置c中的碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢
D．反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶，得到溴苯
【答案】D
【解析】若关闭K时向烧瓶中加注液体，会使烧瓶中气体压强增大，苯和溴混合液不能顺利流下。打开K，可以平衡气压，便于苯和溴混合液流下，故A正确；装置b中四氯化碳的作用是吸收挥发出的苯和溴蒸汽，溴溶于四氯化碳使液体逐渐变为浅红色，故B正确；装置c中碳酸钠溶液呈碱性，能够吸收反应生成的溴化氢气体，故C正确；反应后得到粗溴苯，向粗溴苯中加入稀氢氧化钠溶液洗涤，除去其中溶解的溴，振荡、静置，分层后分液，向有机层中加入适当的干燥剂，然后蒸馏分离出沸点较低的苯，可以得到溴苯，不能用结晶法提纯溴苯，故D错误。
2．[2019·新课标Ⅱ] 下列实验现象与实验操作不相匹配的是
实验操作
实验现象
28
A
向盛有高锰酸钾酸性溶液的试管中通入足量的乙烯后静置
溶液的紫色逐渐褪去，静置后溶液分层
B
将镁条点燃后迅速伸入集满CO2的集气瓶
集气瓶中产生浓烟并有黑色颗粒产生
C
向盛有饱和硫代硫酸钠溶液的试管中滴加稀盐酸
有刺激性气味气体产生，溶液变浑浊
D
向盛有FeCl3溶液的试管中加过量铁粉，充分振荡后加1滴KSCN溶液
黄色逐渐消失，加KSCN后溶液颜色不变
【答案】A
【解析】乙烯被酸性高锰酸钾氧化生成二氧化碳无机小分子，则实验现象中不会出现分层，A项错误；
将镁条点燃后迅速伸入集满二氧化碳的洗气瓶，发生反应为：CO2+2Mg2MgO+C，则集气瓶因反应剧烈冒有浓烟，且生成黑色颗粒碳单质，实验现象与操作匹配，B项正确；向盛有饱和硫代硫酸钠溶液的试管中滴加稀盐酸，发生氧化还原反应，其离子方程式为：S2O32-+2H+=S↓+SO2↑+H2O，则会有刺激性气味气体产生，溶液变浑浊，实验现象与操作匹配，C项正确；向盛有氯化铁溶液的试管中加过量的铁粉，铁粉会将溶液中所有的铁离子还原为亚铁离子，使黄色逐渐消失，充分振荡后，加1滴KSCN溶液，因振荡后的溶液中无铁离子，则溶液不会变色，实验现象与操作匹配，D项正确。
3．[2019·新课标Ⅲ] 下列实验不能达到目的的是
选项
目的
实验
A
制取较高浓度的次氯酸溶液
将Cl2通入碳酸钠溶液中
B
加快氧气的生成速率
在过氧化氢溶液中加入少量MnO2
C
除去乙酸乙酯中的少量乙酸
加入饱和碳酸钠溶液洗涤、分液
D
制备少量二氧化硫气体
向饱和亚硫酸钠溶液中滴加浓硫酸
【答案】A
28
【解析】氯气与碳酸钠溶液反应生成氯化钠、次氯酸钠和碳酸氢钠，不能制备次氯酸，不能达到实验目的，A正确；过氧化氢溶液中加入少量二氧化锰作催化剂，加快双氧水的分解，因此可以加快氧气的生成速率，能达到实验目的，B错误；碳酸钠溶液与乙酸反应，与乙酸乙酯不反应，可以除去乙酸乙酯中的乙酸，能达到实验目的，C错误；根据较强酸制备较弱酸可知向饱和亚硫酸钠溶液中滴加浓硫酸可以制备二氧化硫，能达到实验目的，D错误。
4．[2019·浙江4月选考]下列图示表示过滤的是
A． B． C． D．
【答案】C
【解析】该操作是分液，A不合题意；该操作是配制一定物质的量浓度溶液中定容步骤，B不合题意；
该操作是过滤，C符合题意；该操作是配制一定物质的量浓度溶液中转移溶液步骤，D不合题意。
5．[2019·浙江4月选考] 针对下列实验现象表述不正确的是
A．用同一针筒先后抽取80 mL氯气、20 mL水，振荡，气体完全溶解，溶液变为黄绿色
B．在表面皿中加入少量胆矾，再加入3 mL浓硫酸，搅拌，固体由蓝色变白色
C．向二氧化硫水溶液中滴加氯化钡溶液，再滴加双氧水，产生白色沉淀
D．将点燃后的镁条伸入充满二氧化碳的集气瓶，镁条剧烈燃烧，有白色、黑色固体生成
【答案】A
【解析】氯气可溶于水，在常温时，1体积水大约能溶解2体积氯气，因而20mL水大约能溶解40mL氯气，气体大约剩余40mL未溶解，A项错误；胆矾指的是五水合硫酸铜（CuSO4·5H2O），其显蓝色，而浓硫酸具有吸水性，CuSO4·5H2O变为CuSO4，CuSO4为白色固体，B项正确；双氧水将SO2氧化，离子方程式为H2O2+SO2 =SO42-+2H+，氯化钡溶液中Ba2+与SO42-生成BaSO4白色沉淀，C项正确；将点燃后的镁条伸入充满二氧化碳的集气瓶，发生反应的化学方程式为，MgO为白色固体，C是黑色固体，D项正确。
6．[2019·江苏卷]下列实验操作能达到实验目的的是
A．用经水湿润的pH试纸测量溶液的pH
28
B．将4.0 g NaOH固体置于100 mL容量瓶中，加水至刻度，配制1.000 mol·L−1NaOH溶液
C．用装置甲蒸干AlCl3溶液制无水AlCl3固体
D．用装置乙除去实验室所制乙烯中的少量SO2
【答案】D
【解析】用水湿润的pH试纸测量溶液的pH所测为稀释液的pH，不是原溶液的pH，实验操作错误，不能达到实验目的，A项错误；配制物质的量浓度的溶液的实验步骤为：计算、称量（或量取）、溶解（或稀释）、冷却、转移及洗涤、定容、摇匀、装液，由于容量瓶上有容积、温度和唯一刻度线，若将氢氧化钠直接置于容量瓶中，加水后氢氧化钠溶于水会放热引起容量瓶的容积发生变化，引起实验误差，B项错误；
在AlCl3溶液中存在水解平衡：AlCl3+3H2OAl（OH）3+3HCl，若用甲装置蒸干氯化铝溶液，由于HCl的挥发，加热后水解平衡正向移动，最终AlCl3完全水解成氢氧化铝固体，不能得到AlCl3固体，C项错误；
SO2属于酸性氧化物，能被NaOH溶液吸收，乙烯与NaOH溶液不反应且乙烯难溶于水，可通过盛有NaOH溶液的洗气瓶除去乙烯中少量的SO2，D项正确。
7．[2019·江苏卷] 室温下进行下列实验，根据实验操作和现象所得到的结论正确的是
选项
实验操作和现象
结论
A
向X溶液中滴加几滴新制氯水，振荡，再加入少量KSCN溶液，溶液变为红色
X溶液中一定含有Fe2+
B
向浓度均为0.05 mol·L−1的NaI、NaCl混合溶液中滴加少量AgNO3溶液，有黄色沉淀生成
Ksp(AgI)> Ksp(AgCl)
C
向3 mL KI溶液中滴加几滴溴水，振荡，再滴加1mL淀粉溶液，溶液显蓝色
Br2的氧化性比I2的强
D
用pH试纸测得：CH3COONa溶液的pH约为
9，NaNO2溶液的pH约为8
HNO2电离出H+的能力比CH3COOH的强
【答案】C
【解析】先滴加氯水，再加入KSCN溶液，溶液变红，说明加入KSCN溶液前溶液中存在Fe3+，而此时的Fe3+是否由Fe2+氧化而来是不能确定的，所以结论中一定含有Fe2+是错误的，故A错误；黄色沉淀为AgI，说明加入AgNO3溶液优先形成AgI沉淀，AgI比AgCl更难溶，AgI与AgCl属于同种类型，则说明Ksp(AgI)
H2CO3，NaHCO3+ H2C2O4==NaHC2O4+CO2↑+H2O
C．H2C2O4具有还原性，2+5+16H+==2Mn2++10CO2↑+ 8H2O
D．H2C2O4可发生酯化反应，HOOCCOOH+2C2H5OHC2H5OOCCOOC2H5+2H2O
【答案】C
【解析】H2C2O4为二元弱酸，能与氢氧化钙溶液发生中和反应，生成白色沉淀草酸钙和水，因此含酚酞的氢氧化钙溶液碱性逐渐减弱，溶液红色退去，故A正确；产生气泡证明有CO2 产生，因此可证明酸性H2C2O4＞H2CO3，反应方程式为：H2C2O4+2NaHCO3=Na2C2O4+2CO2 +2H2O或H2C2O4+NaHCO3=
NaHC2O4+2CO2 +2H2O，故B正确；0.1 mol·L−1 H2C2O4的pH=1.3，说明草酸为弱酸，故在其参与的离子方程式中要写其化学式，不能用草酸根表示，故C不正确；草酸（又称乙二酸），其中含有羧基，因此其能发生酯化反应，反应方程式正确，故D正确。
【2018年】
1. （2018·全国卷Ⅰ）在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中，下列操作未涉及的是
【答案】D
【解析】反应物均是液体，且需要加热，因此试管口要高于试管底，A正确；生成的乙酸乙酯中含有乙酸和乙醇，乙酸乙酯不溶于水，因此可以用饱和碳酸钠溶液吸收，注意导管口不能插入溶液中，以防止倒吸，B正确；乙酸乙酯不溶于水，分液即可实现分离，C正确；乙酸乙酯是不溶于水的有机物，不能通过蒸发实现分离，D错误。
2. （2018·全国卷II）下列实验过程可以达到实验目的的是
编号
实验目的
实验过程
A
配制0.4000 mol·L−1
称取4.0 g固体NaOH于烧杯中，加入少量蒸馏水溶解，转移至250
28
的NaOH溶液
mL容量瓶中定容
B
探究维生素C的还原性
向盛有2 mL黄色氯化铁溶液的试管中滴加浓的维生素C溶液，观察颜色变化
C
制取并纯化氢气
向稀盐酸中加入锌粒，将生成的气体依次通过NaOH溶液、浓硫酸和KMnO4溶液
D
探究浓度对反应速率的影响
向2支盛有5 mL不同浓度NaHSO3溶液的试管中同时加入2 mL 5%H2O2溶液，观察实验现象
【答案】B
【解析】氢氧化钠溶于水放热，因此溶解后需要冷却到室温下再转移至容量瓶中，A错误；氯化铁具有氧化性，能被维生素C还原为氯化亚铁，从而使溶液颜色发生变化，所以向盛有2 mL黄色氯化铁溶液的试管中滴加浓的维生素C溶液，通过观察颜色变化可以探究维生素C的还原性，B正确；向稀盐酸中加入锌粒，生成氢气，由于生成的氢气中含有氯化氢和水蒸气，因此将生成的气体依次通过NaOH溶液、浓硫酸即可，不需要通过KMnO4溶液，或者直接通过碱石灰，C错误；反应的方程式为HSO3－+H2O2＝SO42－+H＋+H2O，这说明反应过程中没有明显的实验现象，因此无法探究浓度对反应速率的影响，D错误。答案选B。
3. （2018·全国卷II）实验室中用如图所示的装置进行甲烷与氯气在光照下反应的实验。
光照下反应一段时间后，下列装置示意图中能正确反映实验现象的是
28
【答案】D
【解析】在光照条件下氯气与甲烷发生取代反应生成氯化氢和四种氯代烃，氯化氢极易溶于水，所以液面会上升。但氯代烃是不溶于水的气体或油状液体，所以最终水不会充满试管，答案选D。
4. （2018·全国卷Ⅲ）下列实验操作不当的是
A. 用稀硫酸和锌粒制取H2时，加几滴CuSO4溶液以加快反应速率
B. 用标准HCl溶液滴定NaHCO3溶液来测定其浓度，选择酚酞为指示剂
C. 用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧，火焰呈黄色，证明其中含有Na+
D. 常压蒸馏时，加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二
【答案】B
【解析】本题考查的是化学实验的基本操作，要仔细读题，理解实验基本操作内容。锌粒与加入的硫酸铜溶液发生置换反应，置换出单质铜，形成锌铜原电池，反应速率加快，A正确。用盐酸滴定碳酸氢钠溶液，滴定终点时，碳酸氢钠应该完全反应转化为氯化钠、水和二氧化，此时溶液应该显酸性（二氧化碳在水中形成碳酸），应该选择酸变色的甲基橙为指示剂，B错误。用铂丝蘸取盐溶液在火焰上灼烧，进行焰色反应，火焰为黄色，说明该盐溶液中一定有Na+，C正确。蒸馏时，为保证加热的过程中液体不会从烧瓶内溢出，一般要求液体的体积不超过烧瓶体积的三分之二，D正确。
5. （2018·北京卷）验证牺牲阳极的阴极保护法，实验如下（烧杯内均为经过酸化的3%NaCl溶液）。
①
②
③
28
在Fe表面生成蓝色沉淀
试管内无明显变化
试管内生成蓝色沉淀
下列说法不正确的是
A. 对比②③，可以判定Zn保护了Fe
B. 对比①②，K3[Fe(CN)6]可能将Fe氧化
C. 验证Zn保护Fe时不能用①的方法
D. 将Zn换成Cu，用①的方法可判断Fe比Cu活泼
【答案】D
【解析】对比②③，②Fe附近的溶液中加入K3[Fe（CN）6]无明显变化，②Fe附近的溶液中不含Fe2+，③Fe附近的溶液中加入K3[Fe（CN）6]产生蓝色沉淀，③Fe附近的溶液中含Fe2+，②中Fe被保护，A正确；①加入K3[Fe（CN）6]在Fe表面产生蓝色沉淀，Fe表面产生了Fe2+，对比①②的异同，①可能是K3[Fe（CN）6]将Fe氧化成Fe2+，B正确；对比①②，①加入K3[Fe（CN）6]在Fe表面产生蓝色沉淀，①也能检验出Fe2+，不能用①的方法验证Zn保护Fe，C正确；由实验可知K3[Fe（CN）6]可能将Fe氧化成Fe2+，将Zn换成Cu不能用①的方法证明Fe比Cu活泼，D错误。
6. （2018·天津卷）由下列实验及现象推出的相应结论正确的是
实验
现象
结论
A．某溶液中滴加K3[Fe(CN)6]溶液
产生蓝色沉淀
原溶液中有Fe2+，无Fe3+
B．向C6H5ONa溶液中通入CO2
溶液变浑浊
酸性：H2CO3>C6H5OH
C．向含有ZnS和Na2S的悬浊液中滴加CuSO4溶液
生成黑色沉淀
Ksp(CuS)Ksp(AgI)
【答案】B
【解析】向苯酚浊液中加入Na2CO3溶液，浊液变清，发生反应+Na2CO3→+NaHCO3，酸性：H2CO3HCO3-，A错误；向碘水中加入等体积CCl4，振荡后静置，上层接近无色，下层显紫红色，说明CCl4将I2从碘水中萃取出来，I2在CCl4中的溶解度大于在水中的溶解度，B正确；向CuSO4溶液中加入铁粉，有红色固体析出，发生的反应为Fe+Cu2+=Fe2++Cu，根据同一反应中氧化性：氧化剂＞氧化产物，氧化性Cu2+＞Fe2+，C错误；向NaCl、NaI的混合稀溶液中滴入少量稀AgNO3溶液，有黄色沉淀生成，说明先达到AgI的溶度积，但由于NaCl、NaI的浓度未知，不能说明AgCl、AgI溶度积的大小，D错误。
【2017年】
1．【2017·新课标1卷】《本草衍义》中对精制砒霜过程有如下叙述：“取砒之法，将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器，遂凝结累然下垂如乳，尖长者为胜，平短者次之。”文中涉及的操作方法是
A．蒸馏 B．升华 C．干馏 D．萃取
【答案】B
【解析】“将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器，遂凝结”，属于固体直接转化为气体，类似于碘的升华，因此涉及的操作方法是升华，答案选B。
2．【2017·新课标2卷】下列由实验得出的结论正确的是
实验
结论
A．
将乙烯通入溴的四氯化碳溶液，溶液最终变为无色透明
生成的1,2-二溴乙烷无色、可溶于四氯化碳
B．
乙醇和水都可与金属钠反应产生可燃性气体
乙醇分子中的氢与水分子中的氢具有相同的活性
28
C．
用乙酸浸泡水壶中的水垢，可将其清除
乙酸的酸性小于碳酸的酸性
D．
甲烷与氯气在光照下反应后的混合气体能使湿润的石蕊试纸变红
生成的氯甲烷具有酸性
【答案】A
【解析】乙烯含有碳碳双键，可与溴的四氯化碳溶液发生加成反应，生成1，2-二溴乙烷，溶液最终变为无色透明，A正确；乙醇的结构简式为CH3CH2OH，只有羟基可与钠反应，且-OH中H的活性比水弱，B错误；用乙酸浸泡水壶中的水垢，可将其清除，说明醋酸可与碳酸钙等反应，从强酸制备弱酸的角度判断，乙酸的酸性大于碳酸，C错误；甲烷与氯气在光照条件下反应生成的气体有一氯甲烷和氯化氢，使湿润的石蕊试纸变红的气体为氯化氢，一氯甲烷为非电解质，不能电离，D错误。
3．【2017·新课标2卷】由下列实验及现象不能推出相应结论的是
实验
现象
结论
A．
向2 mL 0.1 的溶液中加足量铁粉，振荡，加1滴KSCN溶液
黄色逐渐消失，加KSCN溶液颜色不变
还原性：
B．
将金属钠在燃烧匙中点燃，迅速伸入集满CO2的集气瓶
集气瓶中产生大量白烟，瓶内有黑色颗粒产生
CO2具有氧化性
C．
加热盛有少量NH4HCO3固体的试管，并在试管口放置湿润的红色石蕊试纸
石蕊试纸变蓝
NH4HCO3显碱性
D．
向2支盛有2 mL相同浓度银氨溶液的试管中分别加入2滴相同浓度的NaCl和NaI溶液
一只试管中产生黄色沉淀，另一支中无明显现象
【答案】C
【解析】加入过量的铁粉，黄色消失，加入KSCN溶液，溶液不变色，说明Fe3＋完全被消耗，即Fe＋2Fe3＋=3Fe2＋，根据氧化还原反应的规律，还原剂的还原性大于还原产物的还原性，Fe化合价升高，Fe为还原剂，Fe2＋即是还原产物又是氧化产物，因此还原性Fe>Fe2＋，A正确；瓶内有黑色颗粒产生，说明生成C，发生反应是4Na＋CO22Na2O＋C，CO2中C的化合价降低，因此CO2作氧化剂，被还原，B正确；碳酸氢铵受热分解，NH4HCO3NH3
28
↑＋CO2↑＋H2O，碳氨气使湿润的红色石蕊试纸变蓝，而不是碳酸氢铵缘故，C错误；产生黄色沉淀，说明生成AgI，AgI和AgCl形式相同，溶度积小的先沉淀，即Ksp(AgCl)>Ksp(AgI)，D正确。
4．【2017·新课标3卷】下列实验操作规范且能达到目的的是
目的
操作
A．
取20.00 mL盐酸
在50 mL酸式滴定管中装入盐酸，调整初始读数为30.00 mL后，将剩余盐酸放入锥形瓶
B．
清洗碘升华实验所用试管
先用酒精清洗，再用水清洗
C．
测定醋酸钠溶液pH
用玻璃棒蘸取溶液，点在湿润的pH试纸上
D．
配制浓度为0.010的KMnO4溶液
称取KMnO4固体0.158 g，放入100 mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度
【答案】B
【解析】最大刻度到尖嘴部分还容纳有盐酸，所以滴定管中盐酸体积大于20.00 mL，A错误；碘易溶于酒精，可用酒精清洗碘，又由于酒精与水互溶，再用水清洗即可洗净，B正确；湿润pH试纸相当于稀释溶液，会造成醋酸钠溶液pH偏低，C错误；容量瓶是定容容器，不能在容量瓶中溶解KMnO4固体，D错误。
5．【2017·北京卷】下述实验中均有红棕色气体产生，对比分析所得结论不正确的是
①
②
③
A．由①中的红棕色气体，推断产生的气体一定是混合气体
B．红棕色气体不能表明②中木炭与浓硝酸发生了反应
C．由③说明浓硝酸具有挥发性，生成的红棕色气体为还原产物
D．③的气体产物中检测出CO2，由此说明木炭一定与浓硝酸发生了反应
【答案】D
【解析】①中有红棕色气体，说明产生了NO2，根据氧化还原反应规律，反应前后氮元素的化合价降低，说明必然有元素化合价升高，而该元素只能是氧元素，因此必然有氧气生成。所以可推断产生的气体一定是混合气体，A正确；硝酸受热能分解产生NO2，所以②
28
中产生的红棕色气体不一定是木炭与浓硝酸反应产生的，还有可能是硝酸分解产生的，B正确；③中红棕色气体的来源一定是硝酸，而硝酸并没有与红热木炭直接接触，必然是硝酸挥发后发生的变化，能体现硝酸的挥发性。不管NO2是由于硝酸分解产生的，还是与红热木炭反应产生的，均为硝酸中氮元素降价后的产物（即还原产物），C正确；③的气体产物中检测出CO2，有可能是木炭被挥发出的浓硝酸氧化产生的，但因为试管是暴露在空气中的，也有可能是红热的木炭被空气中的氧气或者硝酸分解出的氧气氧化产生的，D错误。
6．【2017·天津卷】以下实验设计能达到实验目的的是
选项
实验目的
实验设计
A
除去NaHCO3固体中的Na2CO3
将固体加热至恒重
B
制备无水AlCl3
蒸发Al与稀盐酸反应后的溶液
C
重结晶提纯苯甲酸
将粗品水溶、过滤、蒸发、结晶
D
鉴别NaBr和KI溶液
分别加新制氯水后，用CCl4萃取
【答案】D
【解析】A、加热碳酸氢纳分解生成了碳酸钠，不能达到实验目的；B、直接蒸发Al与稀盐酸反应生成的AlCl3溶液，铝离子发生水解，最终得到的是Al(OH)3，不能达到实验目的；C、重结晶法提纯苯甲酸的方法是：将粗品水溶，趁热过滤，滤液冷却结晶即可；D、NaBr和NaI都能与氯水反应生成对应的单质，再用四氯化碳萃取，颜色层不同，NaBr的为橙红色，KI的为紫红色。故选D。
7．【2017江苏卷】下列制取SO2、验证其漂白性、收集并进行尾气处理的装置和原理能达到实验目的的是
A．制取SO2 B．验证漂白性 C．收集SO2 D．尾气处理
【答案】B
28
【解析】铜和稀硫酸不反应，A错误；二氧化硫可使品红溶液褪色，B正确；二氧化硫密度比空气大，应将进气管伸到瓶底，用向上排空气法收集，C错误；二氧化硫在饱和亚硫酸氢钠溶液中溶解度很小，不可用于吸收尾气，D错误。
8．【2017江苏卷】根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是
选项
实验操作和现象
实验结论
A
向苯酚溶液中滴加少量浓溴水、振荡，无白色沉淀
苯酚浓度小
B
向久置的Na2SO3溶液中加入足量BaCl2溶液，出现白色沉淀；再加入足量稀盐酸，部分沉淀溶解
部分Na2SO3被氧化
C
向20%蔗糖溶液中加入少量稀H2SO4，加热；再加入银氨溶液；未出现银镜
蔗糖未水解
D
向某黄色溶液中加入淀粉KI溶液，溶液呈蓝色
溶液中含Br2
【答案】B
【解析】向苯酚溶液中加少量的浓溴水，生成的三溴苯酚可以溶解在过量的苯酚溶液中，所以无白色沉淀，A错误；沉淀部分溶解，说明还有一部分不溶解，不溶解的一定是硫酸钡，溶解的是亚硫酸钡，所以亚硫酸钠只有部分被氧化，B正确；银镜反应是在碱性条件下发生的，本实验中没有加入碱中和做催化剂的稀硫酸，所以无法发生银镜反应，从而无法证明蔗糖是否水解，C错误；溶液变蓝，说明有碘生成或本来就有碘分子。能把碘离子氧化为碘的黄色溶液除了可能是溴水外，还可能是含其他氧化剂（如Fe3+）的溶液；当然黄色溶液也可能是稀的碘水，D错误。
9．【2017海南】下列实验操作正确的是
A. 滴定前用待测液润洗锥形瓶
B. 容量瓶和滴定管使用前均需要检漏
C. 蒸馏完毕时，先关闭冷凝水，再停止加热
D. 分液时，下层溶液先从下口放出，上层溶液再从上口倒出
【答案】BD
【解析】滴定前锥形瓶不能用待测液润洗，否则造成所测浓度偏高，A错误；容量瓶和滴定管使用前都需要检漏，否则对实验的数据产生干扰，B正确；蒸馏完毕时，先停止加热，后关闭冷凝水，C错误；分液时，下层溶液从下口流出，上层液体从上口倒出，D正确。
10．【2017海南】下列危险化学品标志中表示腐蚀品的是
28
A. B. C. D.
【答案】A
【解析】A为腐蚀品标志，A正确；B为易燃固体标志，B错误；C为辐射标志，C错误；D为易燃液体或易燃固体标志，D错误。
【2016年】
1．【2016·北京卷】下列中草药煎制步骤中，属于过滤操作的是（ ）
A．冷水浸泡
B．加热煎制
C．箅渣取液
D．灌装保存
【答案】C
【解析】冷水浸泡属于物质的溶解，A错误；加热煎制属于加热，B错误；箅渣取液属于过滤操作，C正确；灌装保存是液体转移，D错误。
2．【2016·北京卷】在一定条件下，甲苯可生成二甲苯混合物和苯。有关物质的沸点、熔点如下：
对二甲苯
邻二甲苯
间二甲苯
苯
沸点/℃
138
144
139
80
熔点/℃
13
25
47
6
下列说法不正确的是（ ）
A．该反应属于取代反应
B．甲苯的沸点高于144 ℃
C．用蒸馏的方法可将苯从反应所得产物中首先分离出来
D．从二甲苯混合物中，用冷却结晶的方法可将对二甲苯分离出来
【答案】B
28
【解析】甲苯变二甲苯是甲苯苯环上的氢原子被甲基代替，属于取代反应，A正确；甲苯的相对分子质量比二甲苯小，故沸点比二甲苯低，B错误；苯的沸点与二甲苯的沸点相差较大，可以用蒸馏的方法分离，C正确；因为对二甲苯的熔点较高，冷却后容易形成固体，所以能用冷却结晶的方法分离出来，D正确。
3．【2016·海南卷】下列有关实验操作的叙述错误的是（ ）
A．过滤操作中，漏斗的尖端应接触烧杯内壁
B．从滴瓶中取用试剂时，滴管的尖嘴可以接触试管内壁
C．滴定接近终点时，滴定管的尖嘴可以接触锥形瓶内壁
D．向容量瓶转移液体时，导流用玻璃棒可以接触容量瓶内壁
【答案】B
【解析】过滤操作中，漏斗的尖端应接触烧杯内壁，使液体顺利流下，A正确；从滴瓶中取用试剂时，滴管的尖嘴可以接触试管内壁，容易造成试剂污染，B错误；滴定接近终点时，滴定管的尖嘴可以接触锥形瓶内壁，可以使残余在滴定管的尖嘴的液体进入到锥形瓶，C正确；向容量瓶转移液体时，用玻璃棒引流可以接触容量瓶内壁，D正确。
4．【2016·江苏卷】根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是（ ）
选项
实验操作和现象
结论
A
室温下，向苯酚钠溶液中通入足量CO2，溶液变浑浊。
碳酸的酸性比苯酚的强
B
室温下，向浓度均为0.1 mol·L-1的BaCl2和CaCl2混合溶液中滴加Na2SO4溶液，出现白色沉淀。
Ksp（BaSO4）＜Ksp（CaSO4）
C
室温下，向FeCl3溶液中滴加少量KI溶液，再滴加几滴淀粉溶液，溶液变蓝色。
Fe3+的氧化性比I2的强
D
室温下，用pH试纸测得：0.1mol·L-1 Na2SO3溶液的pH约为10；0.1mol·L-1 NaHSO3溶液的pH约为5。
HSO3－结合H＋的能力比
SO32－的强
【答案】AC
【解析】室温下，向苯酚钠溶液中通入足量CO2，发生反应： + CO2 + H2O + NaHCO3，说明碳酸的酸性比苯酚的强，A正确；硫酸钙为微溶物、硫酸钡为难溶物，均能形成白色沉淀，但题给实验无法判断二者的Ksp大小，B错误；室温下，向FeCl3溶液中滴加少量KI溶液，发生反应：2Fe3++2I–===2Fe2++I2，Fe3＋的氧化性比I2
28
的强，C正确；亚硫酸氢钠溶液显酸性，这说明亚硫酸氢根离子的电离程度大于其水解程度，因此题给实验说明HSO3–结合H＋的能力比SO32–的弱，D错误。
5．【2016·上海卷】下列气体的制备和性质实验中，由现象得出的结论错误的是（ ）
选项
试剂
试纸或试液
现象
结论
A
浓氨水、生石灰
红色石蕊试纸
变蓝
NH3为碱性气体
B
浓盐酸、浓硫酸
pH试纸
变红
HCl为酸性气体
C
浓盐酸、二氧化锰
淀粉碘化钾试液
变蓝
Cl2具有氧化性
D
亚硫酸钠、硫酸
品红试液
褪色
SO2具有还原性
【答案】D
【解析】NH3制备可以采取浓氨水和生石灰制取，可用红色石蕊试纸检验，试纸变蓝则说明NH3为碱性气体，A正确；利用浓硫酸的高沸点性以及吸水放热的性质，可以制取HCl气体，pH试纸变红，则说明气体为酸性气体，B正确；浓盐酸和二氧化锰加热可以制取Cl2，Cl2可以用湿润的淀粉碘化钾试液检验，试液变蓝，说明KI转化为I2，则说明Cl2有强氧化性，C正确；SO2使品红溶液褪色体现的是SO2的漂白性，D错误。
6．【2016·上海卷】实验室提纯含少量氯化钠杂质的硝酸钾的过程如右图所示。下列分析正确的是（ ）
A．操作Ⅰ是过滤，将固体分离除去
B．操作Ⅱ是加热浓缩。趁热过滤，除去杂质氯化钠
C．操作Ⅲ是过滤、洗涤，将硝酸钾晶体从溶液中分离出来
D．操作Ⅰ~Ⅲ总共需两次过滤
【答案】C
【解析】KNO3中混有NaCl欲提纯KNO3，应将它们都溶于热水中，再降温结晶。因为KNO3的溶解度随温度的升高而升高且变化幅度很大，NaCl的溶解度随温度的升高而基本无明显变变化。则有，操作Ⅰ是在烧杯中加水溶解，操作Ⅱ是蒸发浓缩，得到较高温度下的KNO3饱和溶液，操作Ⅲ为冷却结晶，利用溶解度差异使KNO3结晶析出，过滤，洗涤，干燥即得KNO3
28
晶体。
7．【2016·四川卷】根据下列实验操作和现象得出的结论正确的是（ ）
选项
实验操作
现象
结论
A
将某溶液与稀盐酸反应产生的气体通入澄清石灰水
石灰水变浑浊
该溶液中一定含有CO32-
B
常温下，将铁片浸入足量浓硫酸中
铁片不溶解
常温下，铁与浓硫酸钠一定没有发生化学反应
C
向某食盐溶液中滴加淀粉溶液
溶液颜色不变
该食盐中一定没有添加碘酸钾
D
向苯酚钠溶液中滴加乙酸溶液
溶液变浑浊
相同条件下，乙酸的酸性一定比苯酚强
【答案】D
【解析】将某溶液与稀盐酸反应产生的气体通入澄清石灰水产生白色沉淀，该溶液中可能含有碳酸氢根离子、碳酸根、亚硫酸根、亚硫酸氢根等离子，A错误；铁在常温下在浓硫酸中钝化，发生了化学反应，B错误；碘酸钾和淀粉不反应，碘单质遇到淀粉才显蓝色，C错误；苯酚钠和乙酸反应生成苯酚和乙酸钠，说明乙酸酸性比苯酚强，D正确。
8．【2016·天津卷】下列选用的仪器和药品能达到实验目的的是（ ）
A
B
C
D
制乙炔的发生装置
蒸馏时的接收装置
除去SO2中的少量HCl
准确量取一定体积K2Cr2O7标准溶液
【答案】C
【解析】因电石与水反应很剧烈，应选用分液漏斗，以便控制水的流速，A错误；接收馏分的锥形瓶构成了密封环境，会因气压过大而造成安全事故，B错误；氯化氢能够与饱和亚硫酸氢钠反应，被吸收，二氧化硫不反应，C正确；量取一定体积K2Cr2O7
28
标准溶液应该选用酸式滴定管，碱式滴定管下端的乳胶管能够被腐蚀，D错误。
9．【2016·新课标Ⅰ卷】下列实验操作能达到实验目的的是（ ）
A．用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物
B．用向上排空气法收集铜粉与稀硝酸反应产生的NO
C．配制氯化铁溶液时，将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释
D．将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2
【答案】C
【解析】A．乙酸与乙醇反应的产物是乙酸乙酯，该物质密度比水小，难溶于水，而未反应的乙醇和乙酸都易溶于水，所以分离互不相溶的两层液体物质要用分液漏斗，错误；B．NO的密度与空气接近，且能与氧气反应生成NO2，NO不能溶于水，所以应该用排水法收集，错误；C．氯化铁是强酸弱碱盐，在溶液中铁离子易发生水解，消耗水电离产生的氢氧根离子产生难溶性的氢氧化铁，使溶液显酸性，因此配制氯化铁溶液时，为了抑制盐的水解，应该先将氯化铁溶解在较浓的盐酸中，然后再加水稀释到相应的浓度，正确；D．将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水时，由于HCl极易溶于水，而氯气与水的反应是可逆反应，水中含有一定浓度的NaCl，由于c(Cl-)比较大，氯气的溶解度很小，故只能除去氯气中的HCl杂质，但不能除去其中的水蒸气，因此不能得到纯净的Cl2，错误。
10．【2016·新课标Ⅲ卷】下列实验操作能达到实验目的的是
实验目的
实验操作
A
制备Fe(OH)3胶体
将NaOH浓溶液滴加到饱和的FeCl3溶液中
B
由MgCl2溶液制备无水MgCl2
将MgCl2溶液加热蒸干
C
除去Cu粉中混有的CuO
加入稀硝酸溶液，过滤、洗涤、干燥
D
比较水和乙醇中氢的活泼性
分别将少量钠投入到盛有水和乙醇的烧杯中
【答案】D
【解析】向沸水中滴入饱和氯化铁溶液制备氢氧化铁胶体，A错误；氯化镁是强酸弱碱盐，MgCl2溶液水解产生的HCl易挥发，所以由MgCl2溶液制备无水MgCl2要在HCl气流中加热蒸干，B错误；铜与稀硝酸反应，应该用稀盐酸，C错误；分别将少量钠投入到盛有水和乙醇的烧杯中，反应剧烈的是水，反应平缓的是乙醇，利用此反应比较水和乙醇中氢的活泼性，D正确。
11．【2016·新课标Ⅲ卷】下列有关实验的操作正确的是（ ）
28
实验
操作
A.
配制稀硫酸
先将浓硫酸加入烧杯中，后倒入蒸馏水
B.
排水法收集KMnO4分解产生的O2
先熄灭酒精灯，后移出导管
C.
浓盐酸与MnO2反应制备纯净Cl2
气体产物先通过浓硫酸，后通过饱和食盐水
D.
CCl4萃取碘水中的I2
先从分液漏斗下口放出有机层，后从上口倒出水层
【答案】D
【解析】A、浓硫酸稀释应该将浓硫酸倒入水中，故错误；B、实验后应先移出导管后熄灭酒精灯，防止倒吸，故错误；C、气体产物先通过饱和食盐水，除去氯化氢，再通过浓硫酸除去水蒸气，否则氯化氢气体不能除去，故错误；D、四氯化碳的密度比水大，在下层，所以先从下口倒出有机层，再从上口倒出水层，故正确。
12．【2016·浙江卷】下列叙述不正确的是（ ）
A．钾、钠、镁等活泼金属着火时，不能用泡沫灭火器灭火
B．探究温度对硫代硫酸钠与硫酸反应速率的影响时，若先将两种溶液混合并计时，再用水浴加热至设定温度，则测得的反应速率偏高
C．蒸馏完毕后，应先停止加热，待装置冷却后，停止通水，再拆卸蒸馏装置
D．为准确配制一定物质的量浓度的溶液，定容过程中向容量瓶内加蒸馏水至接近刻度线时，改用滴管滴加蒸馏水至刻度线
【答案】B
【解析】该实验要求开始时温度相同，然后改变温度，探究温度对反应速率的影响，应先分别水浴加热硫代硫酸钠溶液、硫酸到一定温度后再混合，若是先将两种溶液混合并计时，二者已经开始反应，且反应速率小于设定温度下的反应速率，最终测得的反应速率偏低，答案选B。
28
