炽灼残渣检查法标准操作规程

炽灼残渣检查法标准操作规程

目的：建立炽灼残渣检查标准操作规程,确保检测结果准确。 范围：药品所要求的炽灼残渣。 1．内容：药品（多为有机化合物）经高温加热分解或挥发后遗留下不挥发 的无机物，经加硫酸并炽灼（700—800℃）后生成金属氧化物或其硫酸盐即为炽 灼残渣。 2．仪器与用具 电阻炉、坩埚、坩埚钳、通风柜 3．试药与试液： 硫酸(分析纯) 4．操作方法 4.1 空坩埚恒重：取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经 700— 800℃炽灼约 30—60 分钟，取出坩埚，稍冷片刻，移置于干燥器内并盖上盖子， 放冷至室温（一般约需 60 分钟），精密称定坩埚重量。再在上述条件下炽灼 30 分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重，直至恒重，备用。以上炽灼操作也可借 助电炉进行。 4.2 称取供试品：取供试品 1.0-2.0g 或各该药品项下规定的重量，置已炽 灼至恒重的坩埚中，精密称定。 文 件 炽灼残渣检查法标准操作规程 编 号 SOP•09•1002 版 本 2 页码 1/2 编 制 日 期 替 代 ∕ 审 定 日 期 颁 发 质量保障部 批 准 日 期 生 效 年 1 月 20 日 发 放 质保中心 4.3 炭化：将盛有供试品的坩埚斜置电炉上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀 而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。“炭化”操 作应在通风柜中进行。 4.4 灰化：除另有规定外，滴加硫酸 0.5-1.0mL，使炭化物全部湿润，继续 在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行）， 将坩埚移置高温炉内，盖子斜盖于坩埚上，在 700—800℃炽灼约 60 分钟，使供 试品完全灰化。 4.5 恒重：按操作方法（4.1）自“取出坩埚稍冷片刻”起，依法操作，直 至恒重。 5．注意事项 5.1 供试品的取量应根据炽灼残渣限度来决定 ， 一般规定炽灼残渣限度为 0.1-0.2% ，应使炽灼残渣的量在 1-2mg 之间 ，故供试品取样量多为 1.0-2.0g， 炽灼残渣限度较高或较低的药品，可酌情减少或增加供试品的取量。 5.2 炽灼残渣检查同时做几份时，坩埚宜预先编码标记，盖子与坩埚应编码 一致。坩埚从高温炉取出的先后顺序，在干燥器内的放冷时间，以及称量顺序， 均应前后一致；每一干燥器内同时放置坩埚最好不超过 4 个，否则不易恒重。 5.3 如需将炽灼残渣留作重金属检查，则炽灼温度必须控制在 500—600℃。 6． 记录与计算 6.1 记录：记录炽灼的温度、时间，供试品的称量，坩埚、残渣及坩埚的恒 重数据、计算和结果等。 6.2 计算： 残渣及坩埚重-空恒重坩埚重 炽灼残渣 % =---------------------------×100% 供试品重量