2019届一轮复习鲁科版物质的检验、分离和提纯学案

2019届一轮复习鲁科版物质的检验、分离和提纯学案

第二节　物质的检验、分离和提纯 ‎[教材基础——自热身]‎ ‎1．常见阳离子的检验 根据离子检验时生成物所表现出的现象不同，可以将检验的离子归纳为三种类型。‎ ‎(1)生成沉淀型 常见离子 试剂或方法 实验现象 Mg2＋‎ NaOH溶液 开始产生白色沉淀，NaOH溶液过量沉淀不溶解 Al3＋‎ NaOH溶液 开始产生白色沉淀，NaOH溶液过量沉淀溶解 Fe2＋‎ NaOH溶液 先产生白色沉淀，迅速变为灰绿色最后变为红褐色 K3[Fe(CN)6]‎ 溶液(铁氰化钾)‎ 产生蓝色沉淀 Fe3＋‎ NaOH溶液 产生红褐色沉淀 Cu2＋‎ NaOH溶液 产生蓝色沉淀 ‎[注意]　含Fe3＋、Fe2＋的混合溶液中检验Fe2＋的方法是加入K3[Fe(CN)6]溶液，产生蓝色沉淀或滴加酸性KMnO4溶液，KMnO4紫红色退去。‎ ‎(2)放出气体型 常见离子 试剂或方法 实验现象 H＋‎ 活泼金属(如Zn)或Na2CO3溶液 有无色无味气体产生 NH NaOH溶液，加热 产生使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体 ‎(3)显示颜色型 常见离子 试剂或方法 实验现象 H＋‎ 紫色石蕊试液 溶液变红 Na＋‎ 焰色反应 黄色火焰 K＋‎ 焰色反应 紫色火焰(透过蓝色钴玻璃)‎ Fe3＋‎ KSCN溶液 溶液呈红色 Fe2＋‎ 先加KSCN溶液 再加氯水 先无明显变化，再变红色 ‎2.常见阴离子的检验 ‎(1)利用酸碱指示剂检验 ‎(2)利用盐酸和其他试剂检验 CO―→加入BaCl2溶液后，生成白色沉淀，再加稀盐酸沉淀溶解，并放出无色无味气体。‎ HCO―→加入BaCl2溶液后，无白色沉淀，再加入稀盐酸放出无色无味的气体且能使澄清石灰水变浑浊。‎ SO―→先加稀盐酸无明显现象，再加入BaCl2溶液，产生不溶于稀盐酸的白色沉淀。‎ SO―→加入BaCl2溶液，产生白色沉淀，再加稀盐酸，放出无色有刺激性气味并能使品红溶液退色的气体。‎ ‎(3)利用AgNO3(HNO3酸化)溶液检验 ‎(4)利用某些特征反应检验 I－―→滴入淀粉溶液和新制氯水，溶液变蓝色 ‎3．常见气体的检验 ‎(1)酸性气体的检验 ‎(2)碱性气体的检验(NH3)‎ ‎(3)还原性气体的检验 ‎ (4)氧化性气体的检验 ‎4．物质检验的基本原则和方法 ‎(1)物质检验的“三原则”：一看(颜色、状态)、二嗅(气味)、三实验(加试剂)。‎ ‎(2)根据实验时生成物所表现的现象不同，检验离子的方法可归纳为四类：①生成气体，如NH、CO的检验。②生成沉淀，如Cl－、SO的检验。③显现特殊颜色，如Fe3＋的检验。④焰色反应，如Na＋、K＋的检验。‎ ‎ [知能深化——扫盲点]‎ 常见干扰性物质的检验 ‎1．向某溶液中加入BaCl2溶液后生成白色沉淀，再加稀盐酸沉淀不消失，能否判断溶液中存在SO？为什么？‎ ‎________________________________________________________________________。‎ 答案：不能。若有Ag＋，加BaCl2溶液后生成白色沉淀，再加稀盐酸沉淀也不消失 ‎2．将某气体通入澄清石灰水中，若石灰水先变浑浊，后又变澄清，能否判断该气体一定是CO2？为什么？‎ ‎________________________________________________________________________。‎ 答案：不能。也可能是SO2‎ ‎3．向溶液中加入KSCN变红色，则溶液中一定只有Fe3＋而无Fe2＋？‎ ‎________________________________________________________________________‎ ‎________________________________________________________________________‎ ‎________________________________________________________________________。‎ 答案：错误，因为Fe2＋与KSCN溶液反应产物是无色的，会被Fe3＋‎ 与KSCN溶液反应产生的红色掩盖，所以不能确定是否有Fe2＋，要想验证是否含有Fe2＋，可加KMnO4(H＋)溶液，若溶液紫色退去，则含Fe2＋‎ ‎4．向某溶液中滴入BaCl2溶液，产生白色沉淀，再加入稀HNO3，白色沉淀不溶解，能否确定溶液中一定存在SO？为什么？‎ ‎________________________________________________________________________。‎ 答案：不能。若溶液中存在SO或Ag＋，也有相同现象 ‎5．向某溶液中加入稀NaOH溶液，把湿润的无色酚酞试纸放在试管口，试纸不变红，则溶液中一定不存在NH，该判断是否正确？为什么？‎ ‎________________________________________________________________________。‎ 答案：错误。检验NH时，应加入浓NaOH溶液并加热，且用湿润的红色石蕊试纸检验 ‎6．向某溶液中加入盐酸后，能产生使澄清石灰水变浑浊的气体，该溶液中是否一定含有CO？为什么？‎ ‎________________________________________________________________________。‎ 答案：不一定，HCO、SO 、HSO均可出现此现象 ‎7．某溶液做焰色反应时呈黄色，则该溶液中一定只含有Na＋、不含K＋？为什么？‎ ‎________________________________________________________________________‎ ‎________________________________________________________________________。‎ 答案：不一定，因为K＋存在时，黄光会遮盖紫光，因此还要透过蓝色钴玻璃观察是否有紫光，若有紫光说明还含有K＋‎ ‎[题后归纳]　物质检验的六点注意 ‎(1)选取试剂要最佳：选取的试剂对试剂组中的各物质反应现象：溶液颜色的改变、沉淀的生成或溶解、气体的产生等要专一，使之一目了然。‎ ‎(2)不许原瓶操作：鉴别是为了以后的使用，若在原瓶中操作，污染试剂，“别”而无用。要有“各取少许”字样。‎ ‎(3)不许“未知当已知”：结论的得出来自实验现象，在加入试剂之前，该物质是未知的，叙述时不可出现“取××试剂加入××物质……”的字样。一般简答顺序为各取少许→溶解→加入试剂→描述现象→得出结论。‎ ‎(4)注意离子检验所要求的环境，如酸碱性、浓度、温度的选择。‎ ‎(5)一定要注意避免离子间的相互干扰，如检验CO时，HCO会造成干扰；Fe2＋遇氧化剂转化对Fe3＋的检验造成干扰。‎ ‎(6)尽可能选择特效反应以减少干扰，如用品红溶液检验SO2，用KSCN溶液检验Fe3＋，用湿润的红色石蕊试纸检验NH3。‎ ‎[题点全练——过高考]‎ ‎1．(2018·汉中模拟)根据实验操作和现象所得出的结论正确的是(　　)‎ 选项 操作 现象 结论 A 向浓溶液中加入铜片和浓硫酸并加热 如果有红棕色刺激性气味的气体产生 原溶液中一定有NO B 向某溶液中滴入氯水，再滴加KSCN溶液 溶液显红色 原溶液中一定有Fe2＋‎ C 向某无色溶液中加入硝酸钡溶液 产生白色沉淀，沉淀不溶于稀硝酸 原溶液中一定有SO D 向品红溶液中通入气体 溶液退色 该气体一定是SO2‎ 解析：选A　A项，说明生成了NO2，则原溶液中一定有NO，正确；B项，要检验溶液中一定有Fe2＋，应该先滴加KSCN溶液，无明显变化 ，再滴入氯水，溶液显红色，错误；C项，原溶液中可能含有SO，错误；D项，能使品红溶液退色的气体除SO2，还有可能是Cl2、O3等，错误。‎ ‎2．(2018·信阳模拟)某试液中只可能含有K＋、NH、Fe2＋、Al3＋、Cl－、SO、CO、[Al(OH)4]－中的若干种离子，离子浓度均为0.1 mol·L－1。某同学进行了如下实验：‎ 下列说法正确的是(　　)‎ A．无法确定原试液中是否含有Al3＋、Cl－‎ B．滤液X中大量存在的阳离子有NH、Fe2＋和Ba2＋‎ C．无法确定沉淀C的成分 D．原溶液中存在的离子为NH、Fe2＋、Cl－、SO 解析：选D　加入过量稀硫酸无明显现象，说明溶液中不含CO、[Al(OH)4]－；加入过量Ba(NO3)2溶液有气体产生，说明H＋与NO构成的强氧化体系将Fe2＋氧化，溶液中存在Fe2＋，沉淀A为BaSO4；再加入过量NaOH溶液有气体产生，说明一定存在NH，沉淀B为Fe(OH)3；滤液通入少量CO2产生沉淀，由于之前加入的Ba2＋过量，不确定是否含Al3＋；根据电荷守恒及各离子浓度都为0.1 mol·L－1，可推断溶液中一定存在的离子是NH、Fe2＋、Cl－、SO，则可确定溶液中不含K＋、Al3＋，沉淀C为BaCO3。‎ ‎3．根据下列实验事实得出的结论正确的是　(　　)‎ A．气体品红溶液退色；‎ 结论：原气体一定是SO2‎ B．气体气体白色沉淀；‎ 结论：原气体一定是烃 C．某溶液冒白雾白烟；‎ 结论：原溶液一定是浓盐酸 D．某有色溶液蓝色；‎ 结论：原溶液中一定含有I2‎ 解析：选D　A项中O3、Cl2、NO2等都能使品红溶液退色；B项中H2S、CxHy、HCHO都可出现此现象；C项中浓HNO3也有此现象。‎ ‎4．(2016·四川高考改编)根据下列实验操作和现象得出的结论正确的是(　　)‎ 选项 实验操作 现象 结论 A 将某溶液与稀盐酸反应产生的气体通入澄清石灰水 石灰水变浑浊 该溶液中一定含有CO B 常温下，将铁片浸入足量浓硫酸中 铁片不溶解 常温下，铁与浓硫酸一定没有发生化学反应 C 向某食盐溶液中滴加淀粉溶液 溶液颜色不变 该食盐中一定没有添加KIO3‎ D 向硅酸钠溶液中滴加乙酸溶液 溶液变浑浊 相同条件下，乙酸的酸性一定比硅酸强 解析：选D　A．能使澄清石灰水变浑浊的气体可能是CO2或SO2，该溶液中可能含有CO、HCO或SO、HSO，错误；B.常温下，铁在浓硫酸中发生钝化，发生了化学反应，错误；C.淀粉溶液遇碘变蓝，遇KIO3不发生变化，该食盐中可能含有KIO3，错误；D.硅酸钠和乙酸反应生成硅酸和乙酸钠，说明乙酸的酸性比硅酸强，正确。‎ ‎5．(2018·镇江模拟)下列实验可实现鉴别目的的是(　　)‎ A．用KOH溶液鉴别SO3(g)和SO2‎ B．用湿润的淀粉KI试纸鉴别Br2(g)和NO2‎ C．用CO2鉴别Na[Al(OH)4]溶液和CH3COONa溶液 D．用BaCl2溶液鉴别AgNO3溶液和K2SO4溶液 解析：选C　SO2和SO3(g)都能与KOH溶液反应且反应现象几乎相同，不能鉴别，A项错误；Br2(g)和NO2都是红棕色气体且均具有强氧化性，都能使湿润的淀粉KI试纸变蓝，B项错误；CO2通入Na[Al(OH)4]溶液中出现白色沉淀，通入CH3COONa溶液中不反应，可以鉴别，C项正确；BaCl2与AgNO3溶液反应生成AgCl白色沉淀，与K2SO4溶液反应生成BaSO4白色沉淀，实验现象相同，不能鉴别，D项错误。‎ ‎6．(2018·日照模拟)某固体混合物可能含有MgCO3、Al2(SO4)3、Na2SO4、Ba(NO3)2、AgNO3和CuSO4‎ ‎。将该混合物进行如下实验，根据所给实验现象完成表格(对于能确定的物质在相应位置写化学式，暂不能确定的物质在相应位置填“无”)。‎ ‎(1)将少许混合物放入水中得到无色溶液和白色沉淀。‎ 肯定存在的物质 肯定不存在的物质 理由 ‎(2)取溶液进行焰色反应，火焰呈黄色。‎ 肯定存在的物质 肯定不存在的物质 理由 ‎(3)取白色沉淀加入稀盐酸，沉淀完全溶解并放出气体。‎ 肯定存在的物质 肯定不存在的物质 理由 ‎(4)通过上述实验仍无法确定的物质是________。‎ 答案：(1)无　CuSO4　溶液无色，而CuSO4溶液为蓝色 ‎(2)Na2SO4　无　钠的焰色反应呈黄色 ‎(3)MgCO3　Ba(NO3)2、AgNO3　MgCO3沉淀溶于盐酸，有气体放出；(2)中已确定有Na2SO4，如有Ba(NO3)2，生成的BaSO4沉淀不溶于盐酸；如有AgNO3，生成的Ag2SO4沉淀在盐酸中不消失，会转化为AgCl白色沉淀　(4)Al2(SO4)3‎ ‎[规律方法]　离子检验实验操作的答题模板 操作⇒现象⇒结论 取样，加入……⇒有……生成⇒……的是……‎ 例如：检验某溶液中含有Fe2＋而不含Fe3＋的方法：取适量溶液于洁净的试管中，滴加几滴KSCN溶液，不显血红色，再向溶液中滴加几滴H2O2(或新制氯水)，溶液变为血红色，说明溶液中含有Fe2＋而不含Fe3＋。‎ ‎[教材基础——自热身]‎ ‎1．物质分离、提纯的区别 ‎(1)物质的分离 将混合物的各组分分离开来，获得几种纯净物的过程。‎ ‎(2)物质的提纯 将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂。‎ ‎2．物质分离、提纯的常用物理方法 过滤 ‎①适用范围：把不溶性固体和液体进行分离；‎ ‎②注意事项：a.一贴：滤纸紧贴漏斗内壁；二低：滤纸低于漏斗口，液面低于滤纸边缘；三靠：烧杯紧靠玻璃棒，玻璃棒轻靠三层滤纸处，漏斗下端紧靠烧杯内壁；‎ b．若滤液浑浊，需重新过滤；‎ ‎③实例：除去NaCl溶液中的CaCO3沉淀 蒸发结晶 ‎①适用范围：分离易溶固体和液体；‎ ‎②注意事项：a.玻璃棒的作用：搅拌，防止局部温度过高造成液体飞溅；‎ b．当有较多晶体析出时，停止加热，用余热蒸干；‎ ‎③实例：用NaCl溶液制取NaCl晶体 萃取和分液 ‎①适用范围：a.萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来；‎ b．分液：用于分离两种互不相溶的液体混合物；‎ ‎②注意事项：a.分液漏斗在使用前检查是否漏水；‎ b．溶质在萃取剂中的溶解度要比在原溶剂中大，萃取剂与原溶剂不相溶，萃取剂与溶质不反应；‎ c．分液时，分液漏斗中的下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出；‎ ‎③实例：从溴水中提取Br2‎ 蒸馏(分馏)‎ ‎①适用范围：互溶且沸点相差较大的液体混合物；‎ ‎②注意事项：a.温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处；‎ b．蒸馏烧瓶中要加沸石或碎瓷片；‎ c．冷凝管水流方向应为“下进上出”；‎ ‎③实例：分离乙醇和水 升华 ‎①适用范围：混合物中某种组分易升华，利用物质易升华的性质在加热条件下分离的方法；‎ ‎②注意事项：应与物质的分解反应区分，如NH4ClNH3↑＋HCl↑，属化学变化；‎ ‎③实例：分离I2和NaCl固体的混合物 渗析 ‎①适用范围：分离提纯胶体与小分子(或离子)组成的混合液；‎ ‎②注意事项：要不断更换烧杯中的蒸馏水(或用流动水)以提高渗析效果；‎ ‎③实例：分离淀粉和NaCl溶液 盐析 ‎①适用范围：利用蛋白质在加某些无机盐[如Na2SO4、(NH4)2SO4等]时，其溶解度降低而析出的性质进行分离的方法；‎ ‎②注意事项：盐析后需要过滤；‎ ‎③实例：蛋白质从盐溶液中析出 重结 晶 ‎—‎ ‎①将固体物质加到合适的溶剂(对于无机物，溶剂一般为水)中，加热配成饱和溶液，趁热过滤除去不溶性杂质，滤液冷却结晶后，过滤分离即可得较纯的被提纯物质，可溶性杂质则大部分留在滤液中；‎ ‎②被提纯物质在该溶剂中的溶解度受温度影响较大：温度高时溶解度较大，温度低时溶解度较小；‎ ‎③实例：除去KNO3溶液中混有的NaCl ‎3.物质分离、提纯的常用化学方法 方法 原理 杂质成分 沉淀法 将杂质离子转化为沉淀 Cl－、SO、CO及能形成弱碱的阳离子 气化法 将杂质离子转化为气体 CO、HCO、SO、HSO、‎ S2－、NH 杂转 纯法 将杂质转化为需要提纯的物质 杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(用酸、酸酐或碱)‎ 氧化 还原法 用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质 如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2，用热的铜粉除去N2中的O2‎ 热分 解法 加热使不稳定的物质分解除去 如除去NaCl中的NH4Cl等 酸碱 溶解法 利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离 如用过量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3‎ 电解法 利用电解原理除去杂质 含杂质的金属(M)作阳极、纯金属(M)作阴极，含M的盐溶液作电解质溶液 调节 pH法 通过加入某试剂来调节溶液的pH，使溶液中某组分沉淀而分离 如CaCl2溶液中含有Fe3＋杂质，可向溶液中加入CaCO3使溶液的pH升高，使Fe3＋的水解平衡右移转化为Fe(OH)3沉淀而除去 ‎[知能深化——扫盲点]‎ ‎1．“固＋固”混合物 固＋固 ‎2．“固＋液”混合物 固＋液 ‎3．“液＋液”混合物 液＋液 ‎4．“气＋气”混合物 气＋气 ‎[对点练]‎ ‎1．请选择恰当的分离方法来分离下列各组混合物 ‎(1)KNO3和NaCl混合物____________________________________________________。‎ ‎(2)乙酸乙酯和乙酸混合物中分离出乙酸乙酯_________________________________。‎ ‎(3)由乙醇溶液制无水乙醇__________________________________________________。‎ ‎(4)从溴水中提取纯溴__________________________________________________。‎ ‎(5)草木灰中提取可溶物质___________________________________________________。‎ ‎(6)除去淀粉溶液中的碘化钠_____________________________________________。‎ ‎(7)蛋白质中混有葡萄糖____________________________________________________。‎ ‎(8)Na2CO3(s)中混有NaHCO3(s)_______________________________。‎ 答案：(1)结晶　(2)分液　(3)蒸馏　(4)萃取、分液、蒸馏 (5)溶解、过滤　(6)渗析　(7)盐析、过滤　(8)灼烧 ‎1．除杂4原则 ‎(1)不增加：不引入新物质。‎ ‎(2)不减少：不损耗或减少被提纯和分离的物质。‎ ‎(3)易分离：采用的方法应尽量使被提纯和分离的物质与其他物质易分离。‎ ‎(4)易复原：若被分离的物质转变为其他物质，应采用适当的方法将其恢复为原物质。‎ ‎2．除杂4必须 ‎(1)除杂试剂必须过量。‎ ‎(2)过量试剂必须除尽(因为过量试剂带入新的杂质)。‎ ‎(3)选最佳除杂途径。‎ ‎(4)除去多种杂质时必须考虑加入试剂的顺序。‎ ‎[对点练]‎ ‎2．除去下列常见物质中的杂质，完成表格：‎ 序号 原物质 所含杂质 除杂质试剂 主要操作方法 ‎①‎ 碳粉 CuO ‎②‎ Fe2O3‎ Al2O3‎ ‎③‎ NaHCO3溶液 Na2CO3‎ ‎④‎ NaCl溶液 NaHCO3‎ ‎⑤‎ FeCl3溶液 FeCl2‎ ‎⑥‎ FeCl2溶液 FeCl3‎ ‎⑦‎ I2晶体 NaCl ‎⑧‎ NaCl晶体 NH4Cl ‎⑨‎ N2‎ O2‎ ‎⑩‎ CO CO2‎ ‎⑪‎ CO2‎ CO ‎⑫‎ CO2‎ HCl ‎⑬‎ Cl2‎ HCl 答案：①稀盐酸(或稀H2SO4)　过滤　②NaOH溶液　过滤　③CO2　加酸转化　④HCl　加酸转化　⑤Cl2　加氧化剂转化　⑥Fe　加还原剂转化　⑦无　加热升华　⑧无　加热分解　⑨灼热的铜网　固体吸收气体　⑩NaOH溶液　洗气　⑪灼热的CuO　用固体转化气体　⑫饱和NaHCO3溶液　洗气　⑬饱和食盐水　洗气 ‎1．如何提取母液中的成分 ‎(1)在粗盐的提纯实验中，过滤，舍去不溶性杂质(滤渣)后，怎样从母液中获取NaCl固体？加热蒸发，当析出大量NaCl晶体时，停止加热，利用余热蒸干。‎ ‎(2)若母液是CuSO4饱和溶液，怎样获得CuSO4·5H2O晶体？加热蒸发，冷却结晶，过滤。‎ ‎2．需要滤渣时，如何得到纯净的滤渣 在测定Na2SO4和NaCl的混合物中Na2SO4的质量分数时，可以在混合物中加入过量BaCl2溶液，沉淀SO，然后过滤、洗涤、烘干、称量得到BaSO4的质量，试问：‎ ‎(1)怎样判断SO是否沉淀完全？在上层清液中，再加入BaCl2溶液，若产生白色沉淀，说明SO未沉淀完全，反之则沉淀完全。‎ ‎(2)过滤完毕后，为什么要洗涤沉淀(即洗涤沉淀的目的)？洗去可溶性杂质(Na＋、Cl－等)。‎ ‎(3)沉淀的洗涤方法？沿玻璃棒向漏斗中注水至浸没沉淀，待水自然流下后，再重复2～3次。‎ ‎(4)怎样判断沉淀是否洗净？取最后一次滤出液少许于试管中，滴加稀HNO3酸化的AgNO3溶液，若产生白色沉淀，说明沉淀未洗净，反之已洗净。‎ ‎[题点全练——过高考]‎ 题点一　物质分离、提纯的操作和方法的选择 ‎1.实验室提纯含少量氯化钠杂质的硝酸钾的过程如图所示。下列分析正确的是(　　)‎ A．操作Ⅰ是过滤，将固体分离除去 B．操作Ⅱ是加热浓缩，趁热过滤，除去杂质氯化钠 C．操作Ⅲ是过滤、洗涤，将硝酸钾晶体从溶液中分离出来 D．操作Ⅰ～Ⅲ总共需两次过滤 解析：选C　 KNO3中混有NaCl应提纯KNO3，将它们都溶于水，再降温结晶。因为KNO3的溶解度随温度的升高而升高，NaCl的溶解度随温度的升高而基本无明显变化。则操作Ⅰ是在烧杯中加水溶解，操作Ⅱ是蒸发浓缩，得到较高温度下的KNO3饱和溶液，操作Ⅲ为冷却结晶，利用溶解度差异使KNO3结晶析出，过滤、洗涤、干燥即得KNO3晶体。‎ ‎2．下列说法正确的是(　　)‎ A．为测定新制氯水的pH，用玻璃棒蘸取液体滴在pH试纸上，与标准比色卡对照即可 B．做蒸馏实验时，在蒸馏烧瓶中应加入沸石，以防暴沸。如果在沸腾前发现忘记加沸石，应立即停止加热，冷却后补加 C．在未知液中滴加BaCl2溶液出现白色沉淀，加稀硝酸，沉淀不溶解，说明该未知液中存在SO或SO D．提纯混有少量硝酸钾的氯化钠，应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法 解析：选B　新制的氯水具有强氧化性，可以使试纸退色，将新制氯水滴到pH试纸上，试纸退色，无法检测pH，A项错误；做蒸馏实验时，忘记加沸石，要等到液体冷却以后再加沸石，否则容易引起液体暴沸，B项正确；在未知液中加入BaCl2溶液，产生的白色沉淀可能是BaSO4也可能是AgCl，二者都不溶于稀硝酸，C项错误；要提纯混有少量KNO3的NaCl，应先把样品溶解于水，加热蒸发，析出晶体，过滤，将所得晶体做同样处理，重复3～5次，D项错误。‎ ‎3．下列实验装置应用于铜与浓硫酸反应制取二氧化硫和硫酸铜晶体，能达到实验目的的是(　　)‎ A．用图甲装置制取并收集二氧化硫 B．用图乙装置向反应后的混合物中加水稀释 C．用图丙装置过滤出稀释后混合物中的不溶物 D．用图丁装置将硫酸铜溶液蒸发浓缩后冷却结晶 解析：选D　A项，SO2的密度比空气大，应该用向上排气法收集，故A错误；B项，烧杯中的水应该沿烧杯内壁或玻璃棒倒入，故B错误；C项，没有用玻璃棒引流，故C错误；D项，硫酸铜溶液蒸发在蒸发皿中进行，故D正确。‎ ‎4．下列实验操作中错误的是(　　)‎ A．分液时，分液漏斗下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出 B．蒸馏操作时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处 C．蒸馏中，冷却水应从冷凝管的下口通入，上口流出 D．蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加热 解析：选D　蒸发时，当出现较多固体时即可停止加热，用余热将剩余溶液蒸干。‎ ‎[规律方法]　常见物质分离操作中的注意事项 ‎(1)过滤中的“3要求”：一贴二低三靠。‎ ‎(2)蒸发中的“2注意”：玻璃棒搅拌和不能蒸干。‎ ‎(3)萃取分液中的“4步操作”：加萃取剂—振荡放气—静置分层—分液。‎ ‎(4)蒸馏中的“3注意”：温度计水银球的位置，冷却水的进出方向，加沸石防暴沸。‎ 题点二　物质分离、提纯的实验方案及流程分析 ‎5．如图所示为从固体混合物中分离X的两种方案，请根据方案1和方案2指出下列说法中合理的是(　　)‎ A．可以选用方案1分离碳酸氢钠中含有的氯化铵 B．方案1中的残留物应该具有的性质是受热易挥发 C．方案2中加入的试剂一定能够与除X外的物质发生化学反应 D．方案2中加入NaOH溶液可以分离出SiO2和Fe2O3混合物中的Fe2O3‎ 解析：选D　A项，二者均受热分解，故用方案1不能将两物质分离开，错误；B项，残留物也可以是受热易分解或沸点高的物质，错误；C项，试剂也可以是溶剂(和水)，利用溶解性不同分离，错误。‎ ‎6．食盐是日常生活的必需品，也是重要的化工原料。粗食盐常含有少量K＋、Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋、SO等杂质离子，实验室提纯NaCl的流程如下：‎ 提供的试剂：饱和Na2CO3溶液、饱和K2CO3溶液，NaOH溶液、BaCl2溶液、Ba(NO3)2溶液、75%乙醇、四氯化碳。‎ ‎(1)欲除去溶液Ⅰ中的Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋、SO，选出a所代表的试剂，按滴加顺序依次为________________________(只填化学式)。‎ ‎(2)洗涤除去NaCl晶体表面附带的少量KCl，选用的试剂为________。‎ 解析：为除去Mg2＋和Fe3＋可选用NaOH溶液，除去SO选用BaCl2溶液，过量的BaCl2溶液要用饱和Na2CO3溶液来除去，因此只要BaCl2在Na2CO3之前即可，NaOH顺序可变；除去NaCl晶体表面附带的少量KCl，选用的试剂为75%的乙醇，因为乙醇溶解氯化钾后易挥发不残留其他物质。‎ 答案：(1)NaOH、BaCl2、Na2CO3(或BaCl2、NaOH、Na2CO3或BaCl2、Na2CO3、NaOH)‎ ‎(2)75%乙醇 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　‎ ‎[课堂真题集训——明考向]‎ ‎1．(2017·全国卷Ⅰ)《本草衍义》中对精制砒霜过程有如下叙述：“取砒之法，将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器，遂凝结累然下垂如乳，尖长者为胜，平短者次之。”文中涉及的操作方法是(　　)‎ A．蒸馏 B．升华 C．干馏 D．萃取 解析：选B　升华是指固态物质受热直接变成气态物质，气态物质遇冷凝华为固态物质，由题中所述操作及现象可知，该操作方法为升华。‎ ‎2．(双选)(2017·海南高考)下列实验操作正确的是(　　)‎ A．滴定前用待测液润洗锥形瓶 B．容量瓶和滴定管使用前均需要检漏 C．蒸馏完毕时，先关闭冷凝水，再停止加热 D．分液时，下层溶液先从下口放出，上层溶液再从上口倒出 解析：选BD　滴定前锥形瓶不能用待测液润洗，否则造成所测浓度偏高，故A错误；容量瓶和滴定管使用前都需要检漏，否则对实验的数据产生干扰，故B正确；蒸馏完毕时，先停止加热，后关闭冷凝水，故C错误；分液时，下层溶液从下口放出，上层液体从上口倒出，故D正确。‎ ‎3．(2017·天津高考)以下实验设计能达到实验目的的是(　　)‎ 实验目的 实验设计 A 除去NaHCO3固体中的Na2CO3‎ 将固体加热至恒重 B 制备无水AlCl3‎ 蒸发Al与稀盐酸反应后的溶液 C 重结晶提纯苯甲酸 将粗品水溶、过滤、蒸发、结晶 D 鉴别NaBr和KI溶液 分别加新制氯水后，用CCl4萃取 解析：选D　加热至恒重得到的是Na2CO3，A项错误；制备无水AlCl3时，应将AlCl3溶液在HCl氛围中加热蒸发，B项错误；重结晶提纯苯甲酸时，应将粗品制成其热饱和溶液，趁热过滤，再冷却结晶，洗涤晶体，C项错误；鉴别NaBr和KI溶液，分别加入新制氯水后，用CCl4萃取，Br2的CCl4溶液呈橙红色，I2的CCl4溶液呈紫红色，D项正确。‎ ‎4．(2016·北京高考)下列中草药煎制步骤中，属于过滤操作的是(　　)‎ A.冷水浸泡 B.加热煎制 C.箅渣取液 D.灌装保存 解析：选C　冷水浸泡中草药，使草药软化，便于熬制，不是过滤；加热煎制，主要是使草药的成分析出，不是过滤；把药渣去除，保留液体，是过滤的操作；灌装保存，只是把草药转移到容器中保存，不是过滤。‎ ‎5．(2015·安徽高考)下列有关实验的选项正确的是(　　)‎ A.配制0.10 ‎ mol·L－1‎ NaOH溶液 B.除去CO 中的CO2‎ C.苯萃取碘 水中I2，分出 水层后的操作 D.记录滴定 终点读数为 ‎12．20 mL 解析：选B　A项，容量瓶不能用作溶解容器，错误；B项，通入NaOH溶液，只有CO2‎ 能反应，干燥后可以得到纯净的CO，正确；C项，苯的密度比水小在上层，而分液时下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出，错误；D项，酸式滴定管的0刻度线在上方，故读数应为11.80 mL，错误。‎ ‎[课下能力测评——查缺漏]‎ ‎1．(2018·贵州贵阳监测)下表是Fe2＋、Fe3＋、Zn2＋被OH－完全沉淀时溶液的pH。某硫酸锌酸性溶液中含有少量Fe2＋、Fe3＋杂质，为制得纯净的ZnSO4，应加入的试剂是(　　)‎ 金属离子 Fe2＋‎ Fe3＋‎ Zn2＋‎ 完全沉淀时的pH ‎7.7‎ ‎4.5‎ ‎6.5‎ A.H2O2、ZnO B．氨水 C．KMnO4、ZnCO3 D．NaOH溶液 解析：选A　要使Fe2＋和Fe3＋全部除去，由题给信息可知，需将Fe2＋全部氧化成Fe3＋，再调节溶液pH范围为4.5≤pH<6.5，即可将Fe3＋完全转化为Fe(OH)3沉淀，且保证Zn2＋不沉淀。氧化Fe2＋时不能引入新的杂质，只能用H2O2，调pH时也不能引入新的杂质，用ZnO能促进Fe3＋的水解。‎ ‎2．某研究性学习小组欲分析某矿石的主要成分，粉碎后将其溶于过量稀盐酸充分反应，过滤后用所得滤液进行如下实验，下列说法正确的是(　　)‎ A．取少量滤液向其中滴加少量Na2CO3溶液，无白色沉淀，说明矿石中一定不含Ca2＋‎ B．取少量滤液向其中滴加过量BaCl2溶液，产生白色沉淀，说明矿石中含有SO C．取少量滤液向其中滴加过量的氨水，白色沉淀逐渐增多，然后渐渐溶解，说明矿石中含有Al3＋‎ D．取少量滤液向其中先通入少量Cl2，再滴加KSCN溶液，溶液变红色，说明矿石中一定含有Fe2＋‎ 解析：选B　A项，由于盐酸过量，少量的Na2CO3先和H＋反应，即使有Ca2＋也不会产生白色沉淀，错误；C项，氨水不能溶解Al(OH)3，错误；D项，只含Fe3＋而不含Fe2＋也会有此现象，错误。‎ ‎3．(2018·南通模拟)仅用下表提供的玻璃仪器(非玻璃仪器任选)或实验装置就能达到相应实验目的的是(　　)‎ 选项 A B C D 实验目的 除去KCl 中少量 MnO2‎ 用10 mol·L－1盐酸配制100 mL 0.1 mol·L－1盐酸 用NaCl溶液制备NaCl晶体 除去乙烯中少量SO2‎ 实验仪器或 装置 烧杯、玻璃棒、分液漏斗 ‎100 mL容量瓶、玻璃棒、烧杯 解析：选C　A项，MnO2难溶于水，KCl易溶于水，故采用过滤法，应该用普通漏斗而不是分液漏斗，错误；B项，缺少量取盐酸的仪器，如酸式滴定管或移液管等，错误；D项，SO2和乙烯均能与酸性KMnO4溶液反应，故不能达到除杂的目的，错误。‎ ‎4．(2018·郑州质量预测)下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是(　　)‎ 选项 实验目的 分离方法 原理 A 除去CO2中的HCl 通入饱和Na2CO3溶液洗气 HCl与Na2CO3溶液反应生成CO2‎ B 除去乙醇中少量的乙酸 加入足量生石灰蒸馏 乙醇和乙酸钙的沸点相差较大 C 除去KNO3固体中的NaCl 冷却热饱和溶液重结晶 NaCl在水中的溶解度很大 D 分离乙酸乙酯和乙醇 分液 乙酸乙酯和乙醇的密度不同 解析：选B　饱和Na2CO3溶液可吸收CO2，A项错误；用重结晶法除去KNO3固体中的NaCl是因为KNO3在水中的溶解度受温度的影响大，C项错误；乙酸乙酯和乙醇互溶，不能直接采取分液的方法分离，应先加入饱和Na2CO3溶液，然后分离，D项错误。‎ ‎5．(2018·武汉调研)某氯化钾样品中含有少量碳酸钾、硫酸钾和不溶于水的杂质。为了提纯氯化钾，先将样品溶于适量水中，充分搅拌后过滤，再将滤液按下图所示步骤进行操作。下列说法中正确的是(　　)‎ A．起始滤液的pH＝7‎ B．试剂Ⅰ为Ba(NO3)2溶液 C．步骤②中加入试剂Ⅱ的目的是除去Ba2＋‎ D．图示的步骤中必须要经过2次过滤操作 解析：选C　结合题中流程图可知，实验过程中先将样品溶于水，过滤后，向滤液中加入试剂Ⅰ(BaCl2溶液)，使Ba2＋与 SO反应生成BaSO4沉淀，过滤后再向滤液中加入试剂Ⅱ(K2CO3溶液)，以除去引入的Ba2＋，过滤掉生成的BaCO3沉淀后再向滤液中加入盐酸，以除去引入的CO，最后加热蒸干Q可得纯净的KCl晶体。起始时滤液中含有K2‎ CO3，由于CO水解而使滤液显碱性，A项错误；试剂Ⅰ不能为Ba(NO3)2溶液，否则会引入难以除去的NO，B项错误；图示中的2次过滤操作可以合并为1次，D项错误。‎ ‎6．中学化学实验室经常用到下列实验装置，其中不可用于物质分离的装置是(　　)‎ 解析：选C　A项用于分离互不相溶的液体，B项用于固液分离，D项用于分离沸点相差较大的液体，只有C项用于滴定，不用于物质分离。‎ ‎7．现有一固体混合物由两种物质组成，为了检测其成分进行了如下实验：‎ ‎①取少量样品加入足量的水得到无色溶液；②向溶液中加入BaCl2溶液，有白色沉淀生成，再加足量的稀盐酸，白色沉淀部分溶解并有气泡产生，将产生的气体通入澄清石灰水中，石灰水变浑浊。‎ 该固体混合物可能的组成为(　　)‎ A．FeCl3、MgSO4 B．Na2CO3、Na2SO4‎ C．CaCl2、K2SO4 D．K2CO3、Na2SO3‎ 解析：选B　FeCl3溶液为黄色，而实验①得到无色溶液，A错误；实验②中白色沉淀部分溶解并有气泡产生，将产生的气体通入澄清石灰水中，石灰水变浑浊，若气体为二氧化碳，则原固体可为Na2CO3、Na2SO4，B正确；若为CaCl2、K2SO4，溶于水有CaSO4沉淀生成，C错误；若为K2CO3、Na2SO3，向溶液中加入BaCl2溶液，有白色沉淀生成，再加足量的稀盐酸，白色沉淀全部溶解，D错误。‎ ‎8．(2018·福建宁德质检)从海带中提取碘的实验过程中，下列操作正确的是(　　)‎ 解析：选B　A项，碘的苯溶液在上层，应从分液漏斗的上口倒出；C项，灼烧海带应在坩埚中进行；D项，过滤时应用玻璃棒引流。‎ ‎9．某无色溶液中可能含有Na＋、K＋、Fe3＋、NH、Cu2＋、SO、SO、CO、Cl－、Br－这几种离子中的若干种，依次进行下列实验，观察到的现象记录如下：‎ ‎①pH试纸检验，溶液的pH>7；‎ ‎②取少量原溶液，向溶液中加入过量的BaCl2和盐酸的混合溶液，无白色沉淀生成；‎ ‎③另取少量原溶液，向溶液中滴加足量氯水，无气体产生，再加入CCl4振荡，静置后CCl4层呈橙色，用分液漏斗分液；‎ ‎④向分液后的水溶液中加入Ba(NO3)2溶液和HNO3溶液，有白色沉淀产生，过滤；‎ ‎⑤在滤液中加入AgNO3和HNO3的混合溶液，有白色沉淀产生。‎ 下列关于原溶液的判断不正确的是(　　)‎ A．肯定存在的离子是Na＋、K＋、SO、Br－‎ B．肯定不存在的离子是Fe3＋、Cu2＋、NH、SO、CO C．无法确定原溶液中是否存在Cl－‎ D．若步骤④改用BaCl2溶液和盐酸的混合溶液，对溶液中离子的判断也无影响 解析：选A　根据溶液无色和溶液显碱性，可知一定不含Fe3＋、Cu2＋、NH；根据②可以判断一定不含SO；根据③可以判断一定不含CO，但一定含有Br－；根据④可以判断该沉淀为BaSO4，由于一定不含SO，故可判断一定含有SO；根据⑤无法判断是否含有Cl－，因为③中加入氯水时引入了Cl－，C正确；根据电荷守恒，原溶液中Na＋、K＋至少含有一种，因此肯定存在的离子是SO、Br－，A错误；肯定不存在的离子是Fe3＋、Cu2＋、CO、SO、NH，B正确；若步骤④改用BaCl2和盐酸，因③中SO已被氧化为SO，则仍会产生BaSO4沉淀，故仍能确定含有SO，D正确。‎ ‎10．某硝酸钠固体中混有少量硫酸铵和碳酸氢钠杂质，现设计一实验方案，既除去杂质，又配成硝酸钠溶液。实验方案：先将固体溶于蒸馏水配成溶液，选择合适的试剂和操作完成表格中各步实验。‎ 选择试剂 ‎①‎ Na2CO3溶液 ‎④‎ 实验操作 ‎②‎ ‎③‎ 加热 下列试剂或操作不合理的是(　　)‎ A．试剂①为Ba(OH)2溶液 　　B．操作②为结晶 C．操作③为过滤 　　D．试剂④为稀HNO3‎ 解析：选B　根据题意，可用Ba(OH)2溶液除去SO、NH和HCO，NH3·H2O通过加热除去，操作②为加热。过量的Ba2＋用Na2CO3溶液除去，过滤除去沉淀，滤液中过量的OH－和CO用硝酸除去，则操作③为过滤，试剂④为HNO3。‎ ‎11．(2018·山西六校诊断)下列各组混合物的分离和提纯方法正确的是(　　)‎ A．用萃取法分离汽油和水的混合液 B．用结晶法提纯NaCl和KNO3混合物中的KNO3‎ C．直接蒸馏酒精溶液得到无水乙醇 D．除去FeCl3溶液中少量的FeCl2，加入足量的铁屑，充分反应后，过滤 解析：选B　汽油和水互不相溶，应使用分液的方法进行分离，A项错误；NaCl的溶解度随温度变化较小，而KNO3的溶解度随温度变化较大，故可用结晶法提纯NaCl和KNO3混合物中的KNO3，B项正确；酒精和水都容易挥发，直接蒸馏酒精溶液得不到无水乙醇，应在酒精中加入CaO再蒸馏，C项错误；除去FeCl3溶液中少量的FeCl2，应通入足量的Cl2，D项错误。‎ ‎12．(2018·安徽安庆模拟)下列实验现象预测正确的是(　　)‎ A．实验Ⅰ：振荡后静置，上层溶液颜色保持不变 B．实验Ⅱ：酸性高锰酸钾溶液出现气泡，但颜色无变化 C．实验Ⅲ：微热稀硝酸片刻，溶液中有气泡产生，广口瓶内始终保持无色 D．实验Ⅳ：继续煮沸至溶液呈红褐色，停止加热，光束通过体系时产生丁达尔现象 解析：选D　A项，实验Ⅰ中溴和氢氧化钠溶液反应，上层溶液变浅甚至无色，错误； B项，蔗糖与浓硫酸作用生成二氧化碳和二氧化硫，二氧化硫能使酸性高锰酸钾溶液的紫色退去，二氧化碳从溶液中逸出，错误； C项，铜与稀硝酸微热生成NO，NO在广口瓶中与氧气接触生成红棕色的二氧化氮气体，错误；D项，继续煮沸溶液至红褐色，停止加热，生成氢氧化铁胶体，光束通过氢氧化铁胶体时可产生丁达尔现象，正确。‎ ‎13．(2018·山西五校联考)海水晒盐后所得的苦卤中含有较高浓度的MgCl2、KCl以及金属溴化物。以下是苦卤化学分离的过程。‎ 回答下列问题：‎ ‎(1)若试剂A是一种有色气体单质，则A是________(填化学式)；写出该反应的离子方程式：________________________________________________________________________。‎ ‎(2)“操作Ⅱ”是________(填“蒸发”“蒸馏”“分液”或“重结晶”，下同)，“操作 Ⅲ”是________。‎ ‎(3)试剂B可能是下列物质中的________(填字母)。‎ a．饱和NaCl溶液 B．CCl4‎ c．NaOH D．乙醇 实验室中也可用苯代替试剂B，但工业生产中，通常不使用苯，理由是________________________________________________________________________‎ ‎_________________________________________________________(任写两点)。‎ ‎(4)MgCl2中可能含有NaCl杂质，检验杂质存在的方法是 ‎________________________________________________________________________‎ ‎________________________________________________________________________。‎ 解析：常温下有色的气体单质只有两种：Cl2、F2，则试剂A为Cl2；试剂B应是能萃取Br2的一种萃取剂，则试剂B为CCl4；操作Ⅱ的目的是将Br2从Br2的CCl4溶液中分离出来，所以操作Ⅱ为蒸馏；操作Ⅲ的目的是将MgCl2和KCl从溶液C中分离出来，所以操作Ⅲ为重结晶。‎ 答案：(1)Cl2　2Br－＋Cl2===Br2＋2Cl－‎ ‎(2)蒸馏　重结晶 ‎(3)b　①苯易燃，在生产中易发生爆炸；②苯有毒，对环境有污染，不符合绿色化学原则；③苯与Br2在光照下可能发生化学反应；④在Fe存在下，苯会与溴发生取代反应(或其他合理答案，答两点即可)‎ ‎(4)用铂丝蘸取稀盐酸在火焰上灼烧至无色，再蘸取少量MgCl2样品，在火焰上灼烧，若火焰呈黄色，证明有NaCl存在 ‎14．某废催化剂含58.2%的SiO2、21.0%的ZnO、4.5%的ZnS和12.8%的CuS。某同学用15.0 g该废催化剂为原料，回收其中的锌和铜。采用的实验方案如下：‎ 回答下列问题：‎ ‎(1)在下列装置中，第一次浸出必须用________，第二次浸出应选用________。(填标号)‎ ‎(2)第二次浸出时，向盛有滤渣1的反应器中先加入稀硫酸，后滴入过氧化氢溶液。若顺序相反，会造成__________________。滤渣2的主要成分是__________________。‎ ‎(3)浓缩硫酸锌、硫酸铜溶液使用的器皿名称是_______________________________。‎ ‎(4)某同学在实验完成之后，得到1.5 g CuSO4·5H2O，则铜的回收率为____________。‎ 解析：(1)根据题给化学工艺流程知第一次浸出发生反应ZnO＋H2SO4===ZnSO4＋H2O、ZnS＋H2SO4===ZnSO4＋H2S，有有毒气体H2S生成，必须用氢氧化钠溶液进行尾气处理，选D装置，第二次浸出时发生反应：CuS＋H2O2＋H2SO4===CuSO4＋S＋2H2O，不产生有毒气体，可选用A装置。(2)第二次浸出时，向盛有滤渣1的反应器中加入稀硫酸，后滴入过氧化氢溶液。若顺序相反，会造成H2O2与固体颗粒接触分解。滤渣2的主要成分是SiO2(SiO2和S)。(3)浓缩硫酸锌、硫酸铜溶液使用的器皿名称是蒸发皿。(4)15.0 g废催化剂中含有铜的物质的量为＝0.02 mol,1.5 g CuSO4·5H2O中铜的物质的量为＝0.006 mol，则铜的回收率为×100%＝30%。‎ 答案：(1)D　A ‎(2)H2O2与固体颗粒接触分解　SiO2(SiO2和S)‎ ‎(3)蒸发皿　(4)30%‎ ‎15．某废液中含有大量的K＋、Cl－、Br－，还有少量的Ca2＋、Mg2＋、SO。某研究性学习小组利用这种废液来制取较纯净的氯化钾晶体及液溴(Br2)，设计了如下流程图：‎ 可供试剂a、试剂b(试剂b代表一组试剂)选择的试剂：饱和Na2CO3溶液、饱和K2CO3溶液、KOH溶液、BaCl2溶液、Ba(NO3)2溶液、H2O2溶液、KMnO4溶液(H＋)、稀盐酸。‎ 请根据流程图，回答相关问题：‎ ‎(1)试剂a应该选用 ________。‎ ‎(2)操作①②③④⑤的名称是________(填字母)。‎ A．萃取、过滤、分液、过滤、蒸发结晶 B．萃取、分液、蒸馏、过滤、蒸发结晶 C．分液、萃取、过滤、过滤、蒸发结晶 D．萃取、分液、分液、过滤、蒸发结晶 ‎(3)除去无色液体Ⅰ中的Ca2＋、Mg2＋、SO，选出试剂b所代表的试剂，按滴加顺序依次是________________________________________________________________________‎ ‎________________________________________________________(填化学式)。‎ ‎(4)调节pH的作用是_____________________________________________________，‎ 操作方法是_____________________________________________________。‎ ‎(5)操作⑤中用到的瓷质仪器名称是__________________________________________。‎ 解析：(1)由加入的CCl4及得到的橙红色液体知，试剂a能将Br－氧化为Br2，试剂a应具有氧化性，所以应选用H2O2溶液。(2)操作①是萃取，操作②是将互不相溶的两种液体分开——分液，操作③是将沸点不同的、互溶的两液体分开——蒸馏，操作④是将溶液与沉淀分开——过滤，操作⑤是将KCl从其水溶液中提取出来——蒸发结晶。(3)由于除杂时除杂试剂需过量，且不能引入新杂质，所以欲除去Ca2＋，选用饱和K2CO3溶液；欲除去Mg2＋，选用KOH溶液；欲除去SO，选用BaCl2溶液。因此欲除去无色溶液Ⅰ中的Ca2＋、Mg2＋、SO，只要满足BaCl2溶液在饱和K2CO3溶液之前加入即可。(4)由以上知，无色液体Ⅱ中还含有杂质离子CO和OH－，所以需用盐酸来除去剩余的OH－及CO，调节pH＝7的操作方法是滴加稀盐酸，无气体产生时，用pH试纸测定至pH＝7。(5)由于操作⑤是蒸发结晶，所以该操作用到的瓷质仪器是蒸发皿。‎ 答案：(1)H2O2溶液　(2)B　(3)BaCl2溶液、饱和K2CO3溶液、KOH溶液(或KOH溶液、BaCl2溶液、饱和K2CO3溶液或BaCl2溶液、KOH溶液、饱和K2CO3溶液)　(4)除去剩余的OH－及CO　滴加稀盐酸，无气体产生时，用pH试纸测定至pH＝7　(5)蒸发皿