2018届一轮复习人教版实验化学学案

2018届一轮复习人教版实验化学学案

考点一　物质制备与分离、提纯的融合 ‎1．物质分离、提纯的热点仪器及装置 ‎(1)热点仪器 ‎①三颈烧瓶是一种常用的化学玻璃仪器，它有三个口，可以同时加入多种反应物，或是加冷凝管、温度计、搅拌器等，常用于物质的制备、分离和提纯。‎ a．通常用于需要控制温度的化学反应，中间孔装搅拌杆，一个侧孔装温度计，另一个滴加反应物料。‎ b．物质的分离和提纯，三颈烧瓶的三颈中间孔可以插上回流管，右侧可插入温度计，左侧主要是用来添加药品。‎ ‎②分液漏斗(滴液漏斗)，一般为向烧瓶(带磨口塞)中滴加液体，其中(a)能起到平衡气压的作用。‎ ‎③冷凝管，注意进出水方向(下口进，上口出)。‎ ‎④布氏漏斗是中间带有多孔瓷板的白色瓷质漏斗，适用于晶体或沉淀等固体与大量溶液分离的实验中，常用于抽滤。‎ ‎⑤吸滤瓶，与布氏漏斗组成减压过滤装置，用于接收液体。‎ ‎(2)热点组合装置 ‎①蒸馏装置 ‎②过滤装置 ‎③减压过滤装置 为了加快过滤速度，得到较干燥的沉淀，可进行减压过滤(也称抽滤或吸滤)。‎ 减压过滤装置如上图所示。装置中抽气泵给吸滤瓶减压，造成瓶内与布氏漏斗液面上的压力差，从而加快过滤速度。吸滤瓶用于承接滤液。‎ 布氏漏斗上有许多小孔，漏斗管插入单孔橡胶塞与吸滤瓶相接。‎ 注意　布氏漏斗的颈口斜面应与吸滤瓶的支管口相对，以便于吸滤。‎ ‎④热过滤装置 ‎⑤蒸发结晶装置　　　　　　　　⑥分液装置 ‎⑦纸层析实验示意图　　　　⑧搅拌滴加回流反应装置 ‎　　　　　‎ ‎2．物质分离、提纯的思维方向 ‎(1)固体混合物的分离、提纯 ‎①溶解过滤法(如分离MnO2和KCl的混合物)。‎ ‎②溶解结晶法(如分离KNO3和NaCl的固体混合物)。‎ ‎③升华法(如分离I2、NaCl或NH4Cl、NaCl的混合物)。‎ ‎④加热灼烧法(如除去Na2CO3中的NaHCO3)。‎ ‎(2)气体的分离、提纯 ‎①混合法：如用水洗法除去NO中的NO2、H2中的HCl等。‎ ‎②加热法：如用灼热铜网除去N2中的O2。‎ ‎③吸收法：如用碱石灰除去气体中的水蒸气，用Na2O2除去O2中的CO2等。‎ ‎(3)液体的分离、提纯 ‎①萃取法；②分液法；③沉淀法；④生成气体法(如NaCl溶液中的Na2CO3杂质用盐酸除去)；⑤氧化法或还原法(如FeCl3中的FeCl2用Cl2除去，FeCl2中的FeCl3用铁粉除去)；⑥转化法(如NaHCO3溶液中的Na2CO3用通CO2的方法除去)；⑦电解法(如稀硫酸中的盐酸可用电解法除去)等。‎ ‎3．纸层析法的原理及实验操作 ‎(1)基本原理 纸层析以滤纸为惰性支持物。滤纸纤维上的羟基具有亲水性，它所吸附的水作为固定相，不与水混溶的有机溶剂作为流动相。‎ 样品中各组分在水或有机溶剂中的溶解能力不同，各组分在两相中有不同的分配现象。亲脂性强的成分在流动相中分配得多，随流动相移动的速度快；而亲水性强的成分在固定相中分配得多，随流动相移动的速度慢。‎ ‎(2)应用举例——用纸层析法分离铁离子和铜离子 ‎①纸层析法分离Fe3＋、Cu2＋的原理 Fe3＋、Cu2＋在滤纸上随丙酮等展开的速度不同，展开后两种离子的富集部分不同，从而达到分离的目的。‎ ‎②Fe3＋、Cu2＋的显色反应 吸附有Fe3＋、Cu2＋的滤纸经氨薰后显色：Cu(OH)2能溶于过量氨水中，生成Cu(NH3)(呈深蓝色)；Fe(OH)3(呈红褐色)不溶于过量氨水中。Fe3＋、Cu2＋的显色是利用Fe(OH)3、Cu(NH3) 的特征颜色。‎ Fe3＋遇氨水反应生成红褐色沉淀：‎ Fe3＋＋3NH3·H2O===Fe(OH)3↓＋3NH。‎ Cu2＋遇氨水反应生成深蓝色溶液：‎ Cu2＋＋4NH3·H2O===Cu(NH3)＋4H2O。‎ ‎③操作步骤：‎ a．装置制作——裁纸 b．点样——点层析试样 c．配制展开剂 d．层析操作 e．显色反应 题组一　热点仪器、热点操作的考查 ‎1．(2016·宁波市效实中学高二下学期期中)用布氏漏斗和吸滤瓶接抽水泵过滤沉淀后，正确的操作是(　　)‎ A．先关水龙头，拔下抽滤瓶上的橡皮管，再取下布氏漏斗 B．先取下布氏漏斗，再关上水龙头 C．先将沉淀和滤纸一起取出，再关上水龙头 D．先拔下抽滤瓶上的橡皮管，关上水龙头，再取下布氏漏斗 答案　D 解析　抽滤装置由布氏漏斗、吸滤瓶、安全瓶、抽气泵等仪器组成，工作的主要原理是抽气泵给吸滤瓶减压，导致装置内部的压强降低，使过滤的速度加快。用布氏漏斗和吸滤瓶接抽气泵过滤沉淀后，先拔下抽滤瓶上的橡皮管，关上水龙头，再取下布氏漏斗。‎ ‎2．(2016·宁波市效实中学高二下学期期中)下列实验装置不适用于物质分离的是(　　)‎ ‎　‎ 答案　D 解析　A项，该装置是分离提纯装置，不符合题意；B项，该装置是升华装置，不符合题意；C项，该装置可用于纸层析法，不符合题意；D项，该装置不能用于物质的分离，正确。‎ ‎3．(2016·宁波市效实中学高二下学期期中)下列关于实验原理或操作的叙述中，正确的是(　　)‎ A．海带中碘的提取实验中，将海带灰溶于水，过滤后在滤液中加入CCl4即可萃取 B．减压过滤可以过滤胶状沉淀或颗粒太小的沉淀 C．用纸层析法分离Cu2＋和Fe3＋，滤纸上端呈棕黄色，说明Fe3＋在固定相中分配的更多 D．纸层析实验中，不能将滤纸上的试样点浸入展开剂中 答案　D 解析　A项，海带中碘元素以碘离子存在，应该先将碘离子转化为碘单质，然后萃取得到碘，错误；B项，此法可加速过滤，并使沉淀抽吸得较干燥，但不宜过滤胶状沉淀和颗粒太小的沉淀，因为胶状沉淀易穿透滤纸，颗粒太小的沉淀易在滤纸上形成一层密实的沉淀，溶液不易透过，错误；C项，用纸层析法分离Cu2＋和Fe3＋，滤纸上端呈棕黄色，说明Fe3＋在流动相中分配的更多，随流动相移动的速度快一些，错误；D项，纸层析法中要求流动相溶剂对分离物质应有适当的溶解度，由于样品中各物质分配系数不同，因而扩散速度不同，所以纸层析法是利用试样中各种离子随展开剂在滤纸上展开的速率不同而形成不同位置的色斑，如果试样接触展开剂，样点里要分离的离子或者色素就会进入展开剂，导致实验失败，正确。‎ ‎4．(2016·宁波市效实中学高二下学期期中)物质的提纯是化学实验中的一项重要操作，也是化工生产及物质制备中的主要环节。下列有关叙述中，不正确的是(　　)‎ A．乙酸乙酯中混有乙酸，可选用饱和Na2CO3溶液洗涤，然后将两层液体分开 B．在提纯鸡蛋中的蛋白质时，可向鸡蛋清溶液中加入浓(NH4)2SO4溶液，然后将所得沉淀滤出，即得较纯的蛋白质 C．油脂的提纯中，可将油脂加入浓NaOH溶液中加热，然后过滤，滤出的溶液即为较纯的油脂 D．甘蔗是制备蔗糖的主要原料，榨出的甘蔗汁因含色素而呈棕黄色，在制取蔗糖前应先加入适量的活性炭，搅拌、过滤，蒸发结晶，即得较纯的蔗糖 答案　C 解析　A项，乙酸可以和碳酸钠反应生成乙酸钠的水溶液，但是乙酸乙酯在饱和碳酸钠中的溶解度极小，也不溶于水，这样乙酸乙酯和醋酸钠溶液分层，可以采用分液法来分离，正确；B项，饱和(NH4)2SO4溶液能使蛋白质发生盐析，且为可逆过程，能用于蛋白质的分离提纯，正确；C项，油脂是高级脂肪酸甘油酯，在碱性条件下能发生水解生成高级脂肪酸和甘油，则加入浓NaOH溶液中加热，然后过滤，不能得到较纯的油脂，错误；D项，甘蔗中含蔗糖，能溶于水，加入活性炭利用其吸附性除去杂质，则制取蔗糖前应先加入适量的活性炭，搅拌、过滤、蒸发结晶，即得较纯的蔗糖 ，正确。‎ ‎5．(2016·宁波市效实中学高二下学期期中)下列有关实验说法正确的是(　　)‎ A．在“阿司匹林的合成”实验中，把从盐酸中析出的晶体进行抽滤，用乙醇洗涤晶体1～2次，然后抽滤，将晶体转移到表面皿上，干燥后称其质量，计算产率 B．制备摩尔盐时，最后在蒸发皿中蒸发浓缩溶液，加热至液体表面出现晶膜为止，‎ 不能将溶液全部蒸干 C．晶体颗粒的大小与结晶条件有关，溶质的溶解度越小，或溶液的浓度越高，或溶剂的蒸发速度越快，析出的晶粒就越细大 D．从溴水中提取单质溴时，能用无水乙醇代替CCl4‎ 答案　B 解析　A项，在“阿司匹林的合成”实验中，把从盐酸中析出的晶体进行抽滤，用冷水洗涤晶体1～2次，然后抽滤，将晶体转移到表面皿上，干燥后称其质量，计算产率，错误；B项，蒸发操作不能直接蒸干，以防止温度过高而导致分解而变质，正确；C项，晶体颗粒的大小与结晶条件有关，溶质的溶解度越小，或溶液的浓度越高，或溶剂的蒸发速度越快，析出的晶粒就越细小，错误；D项，乙醇和水互溶，所以不能作萃取剂，则乙醇不能代替四氯化碳，但可以用苯代替，错误。‎ ‎1．物质的分离与提纯的方法很多，如升华、蒸馏、萃取、重结晶、色谱分离、离子交换分离、膜分离技术等。纸层析法属于其中的色谱分离技术，是分离微量物质的常用方法之一。‎ ‎2．在分离或提纯操作中，应注意以下两点：‎ ‎(1)如果被分离的物质转变为其他物质，应设法将其恢复原状；‎ ‎(2)由于反应终点较难控制，为使离子沉淀完全，所加试剂常常是过量的，而由过量试剂引入的新杂质亦必须除尽。‎ ‎3．在理解纸层析法原理时，注意区分“固定相”、“流动相”、“分配”等概念。纸层析分离铁离子、铜离子的实验中，“固定相”是滤纸纤维上所吸附的水，“流动相”是作为展开剂的有机溶剂。‎ 题组二　基本操作与无机物制备的融合 ‎6．(2016·浙江省名校协作体高三试题)某废催化剂含58.2%的SiO2、21.0%的ZnO、4.50%的ZnS和12.8%的CuS及少量的Fe3O4。某同学用15.0 g该废催化剂为原料，回收锌和铜。采用的实验方案如下，回答下列问题：‎ 已知：ZnS与稀硫酸反应，且化合价不变； CuS既不溶解于稀硫酸，也不与稀硫酸反应。‎ ‎(1)在下列装置中，第一次浸出反应装置最合理的________(填标号)。‎ ‎(2)滤液1中含有Fe2＋，选用提供的试剂进行检验，检验方法如下：‎ ‎________________________________________________________________________‎ ‎________________________________________________________________________。‎ ‎(提供的试剂：稀盐酸、KSCN溶液、KMnO4溶液、NaOH溶液、碘水)‎ ‎(3)本实验要用到抽滤，设所用的洗涤剂为X，抽滤洗涤沉淀的操作：________。‎ ‎(4)写出第二次浸出的化学方程式：‎ ‎________________________________________________________________________‎ ‎________________________________________________________________________。‎ 向盛有滤渣1的反应器中加H2SO4和H2O2溶液，应先加________。‎ ‎(5)滤渣2的主要成分是___________________________________________。‎ 浓缩、结晶得到硫酸锌晶体的主要仪器名称是_____________________________________。‎ ‎(6)某同学在实验完成之后，得到1.50 g CuSO4·5H2O，则铜的回收率为________。‎ 答案　(1)D ‎(2)取少量滤液1，滴加高锰酸钾溶液，若褪色，则证明有亚铁离子 ‎(3)关小水龙头，使洗涤剂缓缓通过沉淀物 ‎(4)CuS＋H2O2＋H2SO4===CuSO4＋S＋2H2O　H2SO4‎ ‎(5)SiO2　蒸发皿 ‎(6)30.0%‎ 解析　(1)第一次浸出时加入的0.5 mol·L－1稀硫酸会与ZnS反应产生H2S气体，故应有尾气吸收装置，选D。‎ ‎(2)因滤液1中既有Fe3＋也有Fe2＋，故利用Fe2＋的还原性来检验，碘水颜色变化不明显，用酸性KMnO4溶液，若褪色则证明含有Fe2＋。‎ ‎(3)洗涤沉淀时应关小水龙头，让洗涤剂与沉淀物充分接触。‎ ‎(4)第二次浸出时利用H2O2的氧化性来实现。H2O2＋CuS＋H2SO4===CuSO4＋S＋2H2O。H2O2在酸性条件下氧化性更强，故应先加稀硫酸。‎ ‎(5)滤渣1的主要成分是SiO2和CuS，故滤渣2的主要成分为SiO2，浓缩结晶所用的主要仪器为蒸发皿、酒精灯等。‎ ‎(6)15.0 g废料含Cu：n(Cu)1＝＝0.02 mol，‎ ‎1．5 g CuSO4·5H2O中含Cu：n(Cu)2＝＝0.006 mol，‎ 故铜的回收率为×100%＝30%。‎ ‎7．硫酸亚铁铵的化学式为(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O，商品名为摩尔盐。可由硫酸亚铁与硫酸铵反应生成硫酸亚铁铵，一般硫酸亚铁盐在空气中易被氧化，而形成摩尔盐后就比较稳定了。三种盐的溶解度(单位为g/100 g水)如下表：‎ 温度/℃‎ ‎10‎ ‎20‎ ‎30‎ ‎40‎ ‎50‎ ‎70‎ ‎(NH4)2SO4‎ ‎73.0‎ ‎75.4‎ ‎78.0‎ ‎81.0‎ ‎84.5‎ ‎91.9‎ FeSO4·7H2O ‎40.0‎ ‎48.0‎ ‎60.0‎ ‎73.3‎ ‎—‎ ‎—‎ ‎(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O ‎18.1‎ ‎21.2‎ ‎24.5‎ ‎27.9‎ ‎—‎ ‎—‎ Ⅰ.实验室制取少量摩尔盐的流程如下：‎ 试回答下列问题：‎ ‎(1)步骤3中进行“趁热快速过滤”，可采取的措施是__________________________________‎ ‎_______________________________________________________(写出1种)，‎ 趁热过滤的目的是________________________________________________‎ ‎________________________________________________________________________。‎ ‎(2)步骤4中加热浓缩至________________时为止。‎ ‎(3)步骤4中析出的晶体不含(NH4)2SO4、FeSO4的原因是______________‎ ‎________________________________________________________________________，‎ 理论上制得的摩尔盐的质量为________。‎ Ⅱ.称取两份质量均为1.96 g的该硫酸亚铁铵，制成溶液。用未知浓度的酸性KMnO4溶液进行滴定。‎ ‎(1)滴定时，将酸性KMnO4溶液装在________(填“酸式”或“碱式”)滴定管。已知MnO被还原为Mn2＋，试写出该滴定过程中的离子方程式：____________________‎ ‎________________________________________________________________________。‎ ‎(2)判断该反应到达滴定终点的现象为______________________________________‎ ‎________________________________________________________________________。‎ ‎(3)假设到达滴定终点时，用去V mL 酸性KMnO4溶液，则该酸性KMnO4溶液的浓度为________mol·L－1。‎ 答案　Ⅰ.(1)将漏斗置于沸水中预热后进行快速热过滤 防止FeSO4·7H2O晶体析出 ‎(2)液体表面出现晶膜 ‎(3)在相同温度下，(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的溶解度比(NH4)2SO4、FeSO4都要小　7(m1－m2) g Ⅱ.(1)酸式　5Fe2＋＋MnO＋8H＋===5Fe3＋＋Mn2＋＋4H2O ‎(2)当最后一滴酸性KMnO4溶液滴下时，溶液变成紫色，30 s内不褪色，说明达到滴定终点 ‎(3) 解析　以物质的制备为背景材料的实验题对实验能力的要求是很弹性的，可以问最简单的实验仪器使用、基本操作，也可以提高到实验步骤的分析能力，还可以灵活考查实验方法的灵活运用能力，甚至可以渗透实验方案设计。由于试题情景的绝对真实性，所涉及的反应原理、实验操作方法一般都是常用的、实用的，仪器也是比较常见的。所以应该把精力放在理解透基本的实验方法、实验原理上。如本题因为FeSO4在低温时溶解度较小，应采用趁热过滤，如果不趁热过滤就会有FeSO4·7H2O晶体析出，过滤时会出现漏斗堵塞现象。‎ 题组三　基本操作与有机物的制备 解题指导 阿司匹林的合成流程：‎ 乙酰水杨酸乙酰水杨酸晶体 乙酰水杨酸杂质(水杨酸)‎ ‎8．阿斯匹林(乙酰水杨酸)是由水杨酸和乙酸酐合成的：在生成乙酰水杨酸的同时，水杨酸分子间也能发生缩合反应，生成少量聚合物(副产物)。‎ 主反应：‎ 副反应：‎ 合成乙酰水杨酸的实验步骤如下：‎ ‎①向150 mL干燥锥形瓶中加入2 g水杨酸、5 mL乙酸酐和5滴浓硫酸，振荡，待其溶解后，控制温度在85～90 ℃条件下反应5～10 min。然后冷却，即有乙酰水杨酸晶体析出。‎ ‎②减压过滤，用滤液淋洗锥形瓶，直至所有晶体被收集到布氏漏斗中。抽滤时用少量冷水洗涤晶体几次，继续抽滤，尽量将溶剂抽干。然后将粗产品转移至表面皿上，在空气中风干。‎ ‎③将粗产品置于100 mL烧杯中，搅拌并缓慢加入25 mL饱和碳酸氢钠溶液，加完后继续搅拌2～3分钟，直到没有二氧化碳气体产生为止。过滤，用5～10 mL蒸馏水洗涤沉淀，合并滤液于烧杯中，不断搅拌，慢慢加入15 mL 4 mol·L－1盐酸，将烧杯置于冷水中冷却，即有晶体析出。抽滤，用冷水洗涤晶体1～2次，再抽干水分，即得产品。‎ 请思考回答下列问题：‎ ‎(1)第①步中，要控制反应温度在85～90 ℃，应采用________加热方法。用这种加热方法需要的玻璃仪器有__________________________________________________________。‎ ‎(2)在第②步中，用冷水洗涤晶体，其目的是_______________________。‎ ‎(3)第③步中，加入碳酸氢钠的作用是__________________________________，‎ 加入盐酸的作用是_____________________________________________。‎ ‎(4)如何检验产品中是否混有水杨酸_________________________________________‎ ‎________________________________________________________________________。‎ 答案　(1)水浴　酒精灯、烧杯、温度计 ‎(2)洗涤晶体表面附着的杂质、减少阿斯匹林因溶解而引起的损耗 ‎(3)使阿斯匹林转化为可溶性盐，而与不溶性的物质相互分离　将阿斯匹林的可溶性盐重新转化为阿斯匹林，从而达到提纯的目的 ‎(4)向水中加入少量产品，然后滴加FeCl3溶液，若有紫色出现，说明产品中有水杨酸；若无紫色出现，说明产品中不含水杨酸 ‎9．(2016·温州模拟)苯甲酸是一种重要的化工产品，某学习小组设计方案制备苯甲酸。反应原理如下：‎ C6H5—CH3＋2KMnO4C6H5—COOK＋KOH＋2MnO2↓＋H2O C6H5—COOK＋HCl―→ C6H5—COOH＋KCl 已知甲苯的熔点为－95 ℃，沸点为110.6 ℃，易挥发，密度为0.866 g·cm－3；苯甲酸的熔点为122.4 ℃，在25 ℃和95 ℃下溶解度分别为0.3 g和6.9 g。‎ ‎【制备产品】30.0 mL甲苯和25.0 mL 1 mol·L－1高锰酸钾溶液在80 ℃下反应30 min，装置如图所示：‎ ‎(1)图中恒压滴液漏斗支管的作用是__________________________________。‎ ‎(2)在本实验中，三颈烧瓶最合适的容积是________(填字母)。‎ A．50 mL B．100 mL C．200 mL D．250 mL ‎【分离产品】他们设计如下流程分离粗产品苯甲酸和回收甲苯：‎ ‎(3)操作Ⅰ的名称是________；含杂质的产物经操作Ⅱ进一步提纯得无色液体A，则操作Ⅱ的名称是________。‎ ‎(4)操作Ⅲ的名称是________。检验B中是否含有Cl－的方法如下：取少量B溶于水，在上层清液中滴加稀硝酸酸化的________溶液，若产生白色沉淀，则B中含有Cl－。‎ 答案　(1)平衡压强，使甲苯顺利滴入三颈烧瓶 ‎(2)B ‎(3)分液　蒸馏 ‎(4)冷却、过滤　AgNO3‎ ‎　‎ 有机物制备实验中易错点 ‎(1)温度计水银球的位置：若要控制反应温度，应插入反应液中，若要选择收集某温度下的馏分，则应放在支管口附近。‎ ‎(2)冷凝管的选择：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，也能用于冷凝收集馏分。‎ ‎(3)冷凝管的进出水方向：“下进上出”。‎ ‎(4)加热方法的选择 ‎①酒精灯加热。酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，所以需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。‎ ‎②水浴加热。水浴加热的温度不超过100 ℃。‎ ‎(5)防暴沸：加碎瓷片，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石，需冷却后补加。‎ 考点二　物质的检验及组成的定量测定 ‎(一)生活中常见物质成分的检验 ‎1．牙膏中主要成分的检验 ‎(1)牙膏的成分 牙膏是由多种无机物和有机物组成的，它包括摩擦剂、发泡剂、增稠剂、保湿剂、甜味剂、增香剂、防腐剂和水分等。常用的摩擦剂有碳酸钙、氢氧化铝、二氧化硅等，用量在55%左右。‎ ‎(2)牙膏中碳酸钙、甘油的检验原理 ‎①CaCO3的检验原理：CaCO3＋2HCl===CaCl2＋CO2↑＋H2O。‎ ‎②甘油的检验：甘油中加入新制Cu(OH)2，变为绛蓝色，反应方程式：‎ ‎。‎ ‎(3)牙膏中某些主要成分的检验流程：‎ ‎2．火柴头中硫元素、氯元素的检验 ‎(1)火柴起火的原理 安全火柴的火柴盒侧面涂有红磷(发火剂)和Sb2S3(易燃物)等，火柴头上的物质一般是KClO3、MnO2等氧化剂和易燃物，如硫等。当两者摩擦时，因摩擦产生的热使与氯酸钾等接触的红磷燃烧，并引起火柴头上的易燃物燃烧，生成一定量的二氧化硫。‎ ‎(2)检验硫元素、氯元素的原理及方法 ‎①‎ ‎②火柴头→水浸取→加NaNO2，稀硝酸酸化的AgNO3溶液→产生白色沉淀→有氯元素 反应离子方程式：ClO＋3NO＋Ag＋===AgCl↓＋3NO。‎ ‎(二)亚硝酸盐的性质及鉴别 ‎1．亚硝酸的化学性质 亚硝酸分解的化学方程式：2HNO2===NO↑＋NO2↑＋H2O。‎ ‎2．NaNO2的性质 ‎(1)物理性质：白色或浅黄色的晶体，有咸味易溶于水，且溶解时吸热，熔点为271 ℃。‎ ‎(2)化学性质 完成下列离子方程式：‎ ‎①NaNO2在酸性条件下氧化I－：‎ ‎2NO＋2I－＋4H＋===2NO↑＋I2＋2H2O。‎ ‎②NaNO2在酸性条件下可氧化Fe2＋：‎ NO＋Fe2＋＋2H＋===NO↑＋Fe3＋＋H2O。‎ ‎③NaNO2能使酸性KMnO4溶液褪色，体现了还原性：‎ ‎5NO＋2MnO＋6H＋===5NO＋2Mn2＋＋3H2O。‎ ‎④NaNO2溶液与AgNO3溶液的反应：‎ Ag＋＋NO===AgNO2↓。‎ ‎3．多角度鉴别NaNO2和NaCl 实验方案 现象与结论 方案1‎ 用碘化钾淀粉溶液 变蓝色，证明该盐是NaNO2‎ 方案2‎ 用可溶性Fe2＋盐溶液 溶液颜色由浅绿色变成棕黄色，证明该盐是NaNO2‎ 方案3‎ 用酸性KMnO4溶液 溶液褪色，证明该盐是NaNO2‎ 方案4‎ 用硝酸酸化的AgNO3溶液 沉淀不溶解的是NaCl 方案5‎ 用pH试纸测试pH pH>7的是NaNO2‎ ‎(三)物质组成成分的定量测定 ‎1．定量测定数据测定的常用方法 ‎(1)沉淀法 先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。‎ ‎(2)测气体体积法 对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。‎ 量气装置的设计：‎ 下列装置中，A是常规的量气装置，B、C、D是改进后的量气装置。‎ ‎　‎ ‎(3)测气体质量法 将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。‎ ‎(4)滴定法 即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据后再进行相关计算。‎ ‎(5)热重法 只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成在控制温度的条件下，测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。‎ ‎2．应用举例 碳、硫的含量影响钢铁性能。碳、硫含量的一种测定方法是将钢样中碳、硫转化为气体，再用测碳、测硫装置进行测定。‎ ‎(1)采用装置A，在高温下将x克钢样中碳、硫转化为CO2、SO2。‎ ‎①气体a的成分是________________。‎ ‎②若钢样中硫以FeS的形式存在，A中反应：3FeS＋5O21________＋3________。‎ ‎(2)将气体a通入测硫装置中(如下图)，采用滴定法测定硫的含量。‎ ‎①H2O2氧化SO2的化学方程式：________________________________________。‎ ‎②用NaOH溶液滴定生成的H2SO4，消耗z mL NaOH溶液，若消耗1 mL NaOH 溶液相当于硫的质量为y克，则该钢样中硫的质量分数：________。‎ ‎(3)将气体a通入测碳装置中(如下图)，采用重量法测定碳的含量。‎ ‎①气体a通过B和C的目的是_________________________________________________。‎ ‎②计算钢样中碳的质量分数，应测量的数据是_______________________________‎ ‎________________________________________________________________________。 ‎ 答案　(1)①O2、SO2、CO2　②Fe3O4　SO2‎ ‎(2)①H2O2＋SO2===H2SO4　②(或×100%)‎ ‎(3)①排除SO2对CO2测定的干扰 ‎②吸收CO2前、后吸收瓶的质量 解析　(1)①钢样中的碳、硫在装置A中高温加热条件下生成CO2和SO2，还有未反应的O2，故气体a的成分为O2、SO2、CO2。②根据得失电子守恒和质量守恒定律配平化学方程式：3FeS＋5O2Fe3O4＋3SO2。(2)①H2O2和SO2发生氧化还原反应：H2O2＋SO2===H2SO4。②根据题意，消耗1 mL NaOH溶液相当于硫的质量为y克，则消耗z mL NaOH溶液，相当于硫的质量为yz g，所以钢样中硫的质量分数为或×100%。(3)①气体a中含有O2、SO2和CO2，在吸收CO2测定碳的含量时，也可能吸收SO2，故气体a通过装置B和C的目的排除SO2对CO2测定的干扰。②计算钢样中碳的质量分数，应测量吸收CO2前、后吸收瓶的质量，其质量差为CO2的质量。‎ 题组一　物质成分的检验与常见物质的鉴别 ‎1．(2016·杭州市西湖高级中学高二5月月考)检验牙膏中是否含有甘油选用的试剂是(　　)‎ A．氢氧化钠溶液 B．氢氧化铜浊液 C．醋酸溶液 D．碳酸钠溶液 答案　B ‎2．(2016·杭州市西湖高级中学高二5月月考)用于检验火柴头燃烧可产生SO2的装置正确的是(　　)‎ 答案　B ‎3．(2016·杭州市西湖高级中学高二5月月考)检验火柴头中含有的氯元素，先将火柴头浸没于少量水中，取其浸取液，其后的操作正确的是(　　)‎ A．滴加AgNO3溶液，观察是否有白色沉淀 B．滴加AgNO3溶液、稀硝酸和NaNO2溶液，观察是否有白色沉淀 C．滴加NaOH溶液，并加热片刻，再用稀硝酸酸化后，滴入AgNO3溶液观察是否有白色沉淀 D．滴加AgNO3溶液和稀硝酸，观察是否有白色沉淀 答案　B ‎4．(2016·杭州市西湖高级中学高二5月月考)亚硝酸钠又称为“工业盐”，在新闻报道中常出现因误食工业盐而导致中毒的事件。下列关于亚硝酸钠的叙述不正确的是(　　)‎ A．亚硝酸钠外观与食盐相似 B．亚硝酸钠和食盐一样也具有咸味 C．食盐可用作食品的添加剂而亚硝酸钠绝对不可用作食品添加剂 D．亚硝酸钠溶液和食盐溶液中滴加硝酸银溶液均可产生白色沉淀 答案　C ‎5．(2016·诸暨中学高二下学期期中)下列各组仅用蒸馏水不能鉴别的是(　　)‎ A. 苯、酒精、硝基苯 B. 食盐、烧碱、硝酸铵 C. 蔗糖、硫酸铜粉末、碳酸钙粉末 D. 氧化铜、二氧化锰、活性炭 答案　D ‎6．(2016·温州中学高二上学期期末)下列用水能鉴别的一组物质是(　　)‎ A．乙酸乙酯、甘油、硝基苯 B．乙醇、甘油、四氯化碳 C．乙酸乙酯、苯、乙醇 D．苯、四氯化碳、硝基苯 ‎ 答案　A 解析　A项，乙酸乙酯不溶于水，且密度小于水，浮在水面，出现分层，甘油溶于水，不出现分层，硝基苯为不溶于水的液体，且密度大于水，在水的下层，可以鉴别，正确；B项，乙醇、甘油都溶于水，不出现分层，无法区分，错误；C项，乙酸乙酯、苯都不溶于水，且密度都小于水，因此无法鉴别，错误；D项，四氯化碳、硝基苯为均不溶于水的液体，且密度大于水，都出现分层，且都在水的下层，因此无法鉴别，错误。‎ ‎7．(2016·宁波市效实中学高二下学期期中选考)下列方法中不能用来区别NaNO2和NaCl的是(　　)‎ A．测定这两种溶液的pH值 B．在酸性条件下加入KI淀粉溶液 C．观察二者的颜色 D．用AgNO3和HNO3两种试剂来区别 答案　C 解析　A项，测定pH时，pH大的为NaNO2，可鉴别，不符合题意；B项，溶液变蓝的为NaNO2，无现象的为NaCl，可鉴别，不符合题意；C项，均为无色溶液，观察不能鉴别，符合题意；D项，生成白色沉淀的为NaCl，无现象的为NaNO2，可鉴别，不符合题意。‎ ‎8．(2016·宁波市北仑中学高二下学期期中)物质的鉴别有多种方法。下列能达到鉴别目的的是(　　)‎ ‎①用水鉴别苯、乙醇、溴苯　② 用相互滴加的方法鉴别Ca(OH)2和NaHCO3溶液　③点燃鉴别甲烷和乙炔 A．①② B．①③‎ C．②③ D．①②③‎ 答案　B 解析　苯、溴苯不溶于水，当二者分别与水混合时，苯在上层，溴苯在下层，乙醇和水互溶，①能达到鉴别目的。Ca(OH)2和NaHCO3相互滴加的反应方程式虽然不同，但现象都是生成白色沉淀，所以②达不到鉴别目的。甲烷燃烧产生淡蓝色火焰，乙炔燃烧产生明亮的火焰，并且伴有浓烟，③能达到鉴别目的，答案选B 。‎ 题组二　物质制备与定量测定 ‎9．(2016·金华十校9月高三模拟)铝镁合金是飞机制造、化工生产等行业的重要材料。研究性学习小组的同学为测定某含镁3%～5%的铝镁合金(不含其他元素)中镁的质量分数，设计了下列两种不同实验方案进行探究。‎ ‎[方案一]‎ ‎[实验方案]　将铝镁合金与足量NaOH溶液反应，测定剩余固体质量。‎ 实验中发生反应的化学方程式是_________________________________‎ ‎_________________________________________________________________。‎ ‎[实验步骤]‎ ‎(1)称取10.8 g铝镁合金粉末样品，溶于体积为V、物质的量浓度为4.0 mol·L－1的NaOH溶液中，充分反应。则NaOH溶液的体积V≥__________mL。‎ ‎(2)过滤、洗涤、干燥、称量固体。该步骤中若未洗涤固体，测得镁的质量分数将______________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。‎ ‎[方案二]‎ ‎[实验方案]　将铝镁合金与足量稀硫酸溶液反应，测定生成气体的体积。‎ ‎[实验步骤]‎ ‎(1)同学们拟选用下列实验装置完成实验：‎ 你认为最简易的装置其连接顺序是A接(　)(　)接(　)(　)接(　)(填接口字母，可不填满)。‎ ‎(2)仔细分析实验装置后，同学们经讨论认为以下两点会引起较大误差：稀硫酸滴入锥形瓶中，即使不生成氢气，也会将瓶内空气排出，使所测氢气体积偏大；实验结束时，连接广口瓶和量筒的导管中有少量水存在，使所测氢气体积偏小。于是他们设计了如图所示的实验装置。‎ ‎①装置中导管a的作用是____________________________________________________‎ ‎________________________________________________________________________；‎ ‎②实验前后量气管中液面读数分别为V1 mL、V2 mL，则产生氢气的体积为__________mL；‎ ‎③若需确定产生氢气的量，还需测定的数据是_______________________________________。‎ 答案　方案一：2Al＋2NaOH＋2H2O===2NaAlO2＋3H2↑　(1)97　(2)偏高 方案二：(1)E　D　G ‎(2)①使分液漏斗内气体压强与锥形瓶内气体压强相等，打开分液漏斗活塞时稀硫酸能顺利滴下；滴入锥形瓶的稀硫酸的体积等于进入分液漏斗的气体体积，从而消除由于加入稀硫酸引起的氢气体积误差　②(V1－V2)　③实验时的温度和压强 解析　方案一：将铝镁合金与足量NaOH溶液反应，镁不和NaOH溶液反应，铝发生反应：2Al＋2NaOH＋2H2O===2NaAlO2＋3H2↑。‎ ‎(1)假设合金中镁的质量分数最少为3%，则10.8 g铝镁合金粉末样品中含有铝10.476 g ‎，其物质的量是0.388 mol，根据反应2Al＋2NaOH＋2H2O===2NaAlO2＋3H2↑知，需要n(NaOH)＝n(Al)＝0.388 mol，V(NaOH)＝0.388 mol/4.0 mol·L－1＝0.097 L。‎ ‎(2)过滤后，金属镁的表面会沾有其他离子，如果没有洗涤，称量后的固体的质量将大于镁的实际质量，所测得镁的质量分数将偏高。‎ 方案二：‎ ‎(1)很明显，该同学采用排水法来测量产生氢气的体积，故A应连接E，D连接G。(最后读数时要调节广口瓶和量筒中的液面高度，F接口的导管太短)。(2)①用导管a连接后，滴入锥形瓶的稀硫酸的体积等于进入分液漏斗的气体体积，从而消除由于加入稀硫酸引起的氢气体积误差；②量气管的 0刻度在上，故产生氢气的体积为(V1－V2) mL；③若需确定产生氢气的量，还需知道实验时的温度和压强。‎ ‎10．(2016·台州市三门县高二上期末)Na2S2O3俗称大苏打(海波)是重要的化工原料。用Na2SO3和硫粉在水溶液中加热反应，可以制得Na2S2O3。已知10 ℃和70 ℃时，Na2S2O3在100 g水中的溶解度分别为60.0 g和212 g。常温下，从溶液中析出的晶体是Na2S2O3·5H2O。‎ 现实验室欲制取Na2S2O3·5H2O晶体(Na2S2O3·5H2O的分子量为248)‎ 步骤如下：‎ ‎①称取12.6 g Na2SO3于烧杯中，溶于80.0 mL水。‎ ‎②另取4.0 g硫粉，用少许乙醇润湿后，加到上述溶液中。‎ ‎③(如图所示，部分装置略去)，水浴加热，微沸，反应约1小时后过滤。‎ ‎④滤液在经过加热浓缩、冷却结晶后析出Na2S2O3·5H2O晶体。‎ ‎⑤进行减压过滤并干燥。‎ ‎(1)仪器B的名称是____________。加入的硫粉用乙醇润湿的目的是____________________。‎ ‎(2)滤液中除Na2S2O3和可能未反应完全的Na2SO3外，最可能存在的无机杂质是________________。‎ ‎(3)为了测产品的纯度，称取7.40 g产品，配制成250 mL溶液，用移液管移取25.00 mL于锥形瓶中，滴加______________作指示剂，再用浓度为0.050 0 mol·L－1 的碘水，用________(填“酸式”或“碱式”)滴定管来滴定(2S2O＋I2===S4O＋2I－)，滴定结果如下：‎ 滴定次数 滴定前读数(mL)‎ 滴定后读数(mL)‎ 第一次 ‎0.30‎ ‎31.12‎ 第二次 ‎0.36‎ ‎31.56‎ 第三次 ‎1.10‎ ‎31.88‎ 则所得产品的纯度为________，你认为影响纯度的主要原因是(不考虑操作引起的误差)________________________________________________________________________‎ ‎________________________________________________________________________。‎ 答案　(1)球形冷凝管　增加反应物接触面积，提高反应速率 ‎(2)Na2SO4‎ ‎(3)淀粉溶液　酸式　103.2%　含有的Na2SO3也会和I2发生反应，从而影响纯度 解析　(1)根据装置图可知，仪器B为球形冷凝管，使烧瓶中的液体进行冷凝回流，硫粉难溶于水微溶于乙醇，所以硫粉在反应前用乙醇湿润是使硫粉易于分散到溶液中，有利于硫粉和Na2SO3溶液充分接触，加快反应速率。‎ ‎(2)S2O具有还原性，能够被氧气氧化成硫酸根离子，滤液中除Na2S2O3和可能未反应完全的Na2SO3外，存在被氧化产物硫酸钠，所以可能存在的杂质是硫酸钠。‎ ‎(3)碘单质滴定硫代硫酸钠反应，碘单质遇到淀粉溶液变蓝色，滴入最后一滴溶液变蓝色且半分钟不褪色证明滴定反应达到终点，碘水有氧化性，能腐蚀橡胶管，所以碘水应放在酸式滴定管中进行滴定，根据题中表中的数据可知，第二次数据偏差较大，所以取一、三两次实验的数据，所以用去的碘水的体积为 mL＝30.8 mL，碘的物质的量为0.050 0 mol·L－1×0.030 8 L＝0.001 54 mol，‎ ‎2S2O＋I2===S4O＋2I－，‎ ‎2　　　 1‎ x　　　 0.001 54 mol 解得x＝0.003 08 mol，故Na2S2O3·5H2O的物质的量为0.003 08 mol，质量：0.003 08×248 g·mol－1＝0.763 8 g，‎ 则称取7.40 g产品，配制成250 mL溶液中，Na2S2O3·5H2O的质量为0.763 8 g×＝7.638 g，故产品的纯度为×100%≈103.2%，‎ 碘单质有强的氧化性，Na2SO3具有还原性，Na2SO3会和I2发生反应，从而影响纯度。‎ 考点三　化学实验原理的探究及反应条件的控制 ‎(一)“原理探究”型实验方案的设计 控制变量法：物质变化往往受到多个因素的影响，在研究化学反应与外界因素之间的关系时，对影响物质变化规律的因素或条件加以人为控制，使其他几个因素不变，‎ 集中研究其中一个因素的变化所产生的影响，有利于在研究过程中，迅速寻找到物质变化的规律。常涉及的题型有：(1)外因(浓度、温度、压强等)对化学反应速率、化学平衡的影响；(2)物质性质的递变规律。‎ ‎1．变量探究实验题的解题策略 解答变量探究类试题关键是在其他条件相同的前提下，只改变一个条件对研究对象的影响规律。注意：选择数据要有效，且变量统一，否则无法作出正确判断。‎ 思路总结 ‎2．规律探究实验题的解题策略 物质性质递变规律的探究也是中学化学实验探究的一个重要内容。研究同周期、同主族元素性质的递变规律，物质的氧化还原反应(如置换反应)规律，物质的酸(碱)性强弱规律，电解质溶液的导电规律等，都是开展有关规律探究的重要素材，也是高考命题的经典情境。‎ 解决有关规律探究问题的实验设计，其常用方法示例如下：‎ ‎(1)同周期、同主族元素性质的递变规律，一般通过设计判断元素金属性、非金属性的强弱实验来完成，如通过让金属单质与相同浓度的非氧化性酸反应产生H2的速率快慢来判断金属单质的还原性强弱，推断元素金属性强弱，从而找出相应的性质递变规律。‎ ‎(2)物质的酸(碱)性强弱的判断。‎ ‎(3)钢铁发生电化学腐蚀的规律探究。可以通过控制所含的杂质是否与空气接触、所接触的电解质溶液的酸碱度、钢铁在腐蚀过程中体系内的气压变化等角度设计实验，找出规律。‎ ‎(二)猜想型实验题的思维流程 题组一　原理探究型 ‎1．(2016·杭州市西湖高级中学高二5月月考)如下图所示，比较不同浓度的硫代硫酸钠溶液和同浓度的硫酸反应的速率大小的实验中，锥形瓶瓶底衬有画了“十”字的白纸，先向瓶内加入硫代硫酸钠溶液，再加入硫酸溶液。需记录反应所需的时间，正确的记时方法是(　　)‎ A．加入硫代硫酸钠溶液后即开始记时，瓶中出现浑浊现象时记时结束 B．加入硫代硫酸钠酸溶液后即开始记时，加入硫酸溶液后记时结束 C．加入硫酸溶液后即开始记时，瓶中出现浑浊现象记时结束 D．加入硫酸溶液后即开始记时，至看不到瓶底“十”字记时结束 答案　D ‎2．(2016·杭州市西湖高级中学高二5月月考)比较MnO2和CuO对H2O2分解反应的催化能力大小的实验中，若催化剂的质量均控制在0.1 g,6%的H2O2溶液均取5 mL，可选择的实验装置是(　　)‎ 答案　D ‎3．(1)醇氧化成醛的反应是药物、香料合成中的重要反应之一。某科研小组研究了钯催化剂在氧气气氛中对一系列醇氧化成醛反应的催化效果，反应条件：K2CO3、363 K、甲苯(溶剂)。实验结果如下：‎ 醇 反应时间/h ‎2.5‎ ‎2.5‎ 醛的产率/%‎ ‎95‎ ‎96‎ 醇 反应时间/h ‎2.5‎ ‎3.0‎ 醛的产率/%‎ ‎94‎ ‎95‎ 醇 反应时间/h ‎3.0‎ ‎15.0‎ 醛的产率/%‎ ‎92‎ ‎40‎ 分析表中数据，得到钯催化剂催化效果的主要结论是______________________________‎ ‎_____________________________________________(写出2条)。‎ ‎(2)CuCl2的稀溶液呈蓝色，而浓溶液呈黄绿色，有人认为这是因为溶液中存在着下列平衡：‎ ‎[Cu(H2O)4]2＋(蓝色)＋4Cl－[CuCl4]2－(黄绿色)＋4H2O 请你设计一个实验进行验证__________________________________________________‎ ‎________________________________________________________________________。‎ 答案　(1)①苯环上的取代基对醛的产率影响不大，对反应时间有一定影响；②与羟基相连的碳链较长，大大降低醛的产率并增大反应时间 ‎(2)在盛有CuCl2稀溶液的试管中，加入一定量的浓盐酸，观察溶液颜色的变化，如果溶液颜色变为黄绿色，则证明平衡存在，氯离子浓度增大，平衡向正反应方向移动(其他合理方案也可)‎ 解析　(1)分析表中有关反应时间、醛的产率等数据，对比分析相应醇的结构的不同，得到钯催化剂催化效果的主要结论：苯环上的取代基对醛的产率影响不大，对反应时间有一定影响；与羟基相连的碳链较长，大大降低了醛的产率并增大反应时间。‎ ‎(2)只要有明显实验现象，并能够利用平衡：[Cu(H2O)4]2＋(蓝色)＋4Cl－[CuCl4]2－(黄绿色)＋4H2O的移动给出合理解释的设计都是合理的。‎ 题组二　猜想验证型 ‎4．某研究小组将纯净的SO2气体通入0.1 mol·L－1的Ba(NO3)2溶液中，得到了BaSO4沉淀。为探究上述溶液中何种微粒能氧化通入的SO2，该小组提出了如下假设：‎ 假设一：溶液中的NO 假设二：溶液中溶解的O2‎ ‎(1)验证假设一 该小组设计实验验证了假设一，请在下表空白处填写相关实验现象 实验步骤 实验现象 结论 实验1：在盛有不含O2的 25 mL 0.1 mol·L－1 BaCl2溶液的烧杯中，缓慢通入纯净的SO2气体 ‎________‎ 假设一成立 实验2：在盛有不含O2的25 mL 0.1 mol·L－1 Ba(NO3)2溶液的烧杯中，缓慢通入纯净的SO2气体 ‎________‎ ‎(2)为深入研究该反应，该小组还测得上述两个实验中溶液的pH随通入SO2体积的变化曲线如下图。‎ 实验1中溶液pH变小的原因是_______________________________________‎ ‎____________；V1时，实验2中溶液pH小于实验1的原因是(用离子方程式表示)_______________________________ ________________。‎ ‎(3)验证假设二 请设计实验验证假设二，写出实验步骤、预期现象和结论。‎ 实验步骤、预期现象和结论(不要求写具体操作过程)：‎ ‎(4)若假设二成立，请预测：在相同条件下，分别用足量的O2和KNO3，氧化相同的H2SO3溶液(溶液体积变化忽略不计)，充分反应后两溶液的pH前者________(填“大于”或“小于”)后者，理由是_______________________________________________。‎ 答案　(1)无明显现象　有白色沉淀 ‎ ‎(2) SO2溶于水后生成H2SO3‎ ‎3SO2＋2NO＋2H2O===3SO＋2NO＋4H＋ (或 3H2SO3＋2NO===2NO↑＋3SO＋4H＋＋H2O)‎ ‎(3)‎ 实验步骤、预期现象和结论(不要求写具体操作过程)：‎ 实验1：作为参照实验 实验3：将纯净的SO2气体缓慢通入未经脱O2处理的25 mL 0.1 mol·L－1 BaCl2溶液中，若有白色沉淀，表明假设二成立，否则不成立 ‎ ‎(4)小于　反应的离子方程式表明，足量的O2和NO分别氧化相同量的H2SO3，生成H＋的物质的量前者多于后者(本题部分小题属于开放性试题，答案合理即可)‎ 解析　(1)实验1中，在没有O2 的条件下，SO2与BaCl2溶液不反应，所以无沉淀产生；实验2中SO2被NO氧化成SO，进一步与Ba2＋结合生成BaSO4沉淀。‎ ‎(2)实验1，SO2溶于水后生成H2SO3，H2SO3电离出H＋(H2SO3HSO＋ H＋)，使溶液显酸性，随SO2的不断通入，pH值减小；SO2通入Ba(NO3)2溶液中，发生反应：3SO2＋2NO＋2H2O===3SO＋2NO＋4H＋生成强酸，则通V1体积的SO2时，实验2中溶液pH小于实验1中的。‎ ‎(3)通过对比假设一的验证过程，可设计如下实验步骤：‎ 实验步骤、预期现象和结论(不要求写具体操作过程)：‎ 实验1：作为参照实验 实验3：将纯净的SO2气体缓慢通入未经脱O2处理的25 mL 0.1 mol·L－1 BaCl2溶液中，若有白色沉淀，表明假设二成立，否则不成立 ‎(4)2H2SO3＋ O2===4H＋＋2SO；3H2SO3＋2NO===2NO↑＋4H＋＋H2O＋3SO，由此可知氧化相同物质的量的亚硫酸，用O2氧化比用KNO3氧化产生的H＋浓度大。‎ 课时训练 ‎1．(2016·宁波余姚中学高二期中)不同物质的溶解度会随温度的变化而发生不同的变化，利用这一性质，我们可以将物质进行分离和提纯。工业上制取硝酸钾就是利用了该原理。请你回答以下问题：‎ ‎(1)下图是几种盐的溶解度曲线，下列说法正确的是_______________________________。‎ A．40 ℃时，将35克食盐溶于100克水中，降温至0 ℃时，可析出氯化钠晶体 B．20 ℃时，硝酸钾饱和溶液的质量分数是31.6%‎ C．60 ℃时，200克水中溶解80克硫酸铜达饱和，当降温至30 ℃时，可析出30克硫酸铜晶体 D．30 ℃时，将35克硝酸钾和35克食盐同时溶于100克水中，蒸发时，先析出的是氯化钠 ‎(2)分析上图曲线，KNO3和NaCl的溶解度随温度变化的关系是_________________________‎ ‎________________________________________________________________________。‎ ‎(3)下面是实验室用NaNO3和KCl制取KNO3的实验流程：‎ 步骤②过滤使用了保温漏斗，如下图所示装置，其主要作用是___________________‎ ‎________________________________________________________________________。‎ 步骤④减压过滤装置如下图所示，采用这种装置过滤的主要目的是_________________‎ ‎________________________________________________________________________‎ ‎________________________________________________________________________。‎ 答案　(1)D　(2)KNO3的溶解度随温度变化比较明显，而NaCl的溶解度随温度变化不够明显 ‎(3)在热过滤时，防止NaCl结晶析出　过滤速度较快；可以得到比较干燥的固体 ‎2．乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味，实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：‎ 相对分子质量 沸点/℃‎ 水中溶解性 异戊醇 ‎88‎ ‎0.812 3‎ ‎131‎ 微溶 乙酸 ‎60‎ ‎1.049 2‎ ‎118‎ 溶 乙酸异戊酯 ‎130‎ ‎0.867 0‎ ‎142‎ 难溶 实验步骤：‎ 在A中加入4.4 g异戊醇、6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片，开始缓慢加热A，回流50 min。反应液冷却至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去 MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140～143 ℃馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。‎ 回答下列问题：‎ ‎(1)仪器B的名称是________。‎ ‎(2)在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是________________________‎ ‎________________________________________________________________________，‎ 第二次水洗的主要目的是___________________________________________。‎ ‎(3)在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后________(填字母)。‎ a．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出 b．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出 c．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出 d．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出 ‎(4)本实验中加入过量乙酸的目的是______________________________________‎ ‎________________________________________________________________________。‎ ‎(5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是____________________________________________。‎ ‎(6)在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是______(填字母)。‎ ‎(7)本实验的产率是________(填字母)。‎ a．30% b．40% c．60% d．90%‎ ‎(8)在进行蒸馏操作时，若从130 ℃开始收集馏分，会使实验的产率偏____(填“高”或“低”) ，其原因是_____________________________________________‎ ‎________________________________________________________________________。‎ 答案　(1)(球形)冷凝管　(2)洗掉大部分硫酸和醋酸　洗掉碳酸氢钠　(3)d　(4)提高异戊醇的转化率 ‎(5)干燥　(6)b　(7)c　(8)高　会收集少量未反应的异戊醇 解析　第1步，明确实验目的——确定实验原理。‎ 实验室里用异戊醇()与乙酸在浓H2SO4的催化作用下发生酯化反应生成乙酸异戊酯。反应特点是可逆反应。‎ 第2步，依据反应物的状态及反应条件，选择反应装置并控制合适的反应温度。‎ 用装置A制备乙酸异戊酯，而提纯乙酸异戊酯需要用蒸馏的方法，蒸馏时要求温度计水银球位于蒸馏烧瓶的支管口处，球形冷凝管主要用于冷凝回流。直形冷凝管用于蒸馏回收产品，故蒸馏操作应选择b。‎ 第3步，根据有机反应中反应物的挥发性及有机副反应较多的特点，预测产品中可能的杂质，结合产品及可能杂质的性质特点，选择除杂试剂、装置以及步骤等。‎ 产品乙酸异戊酯中含有的杂质为乙酸、异戊醇、硫酸，先用水洗去能溶于水的乙酸和硫酸，再用饱和NaHCO3溶液洗去残留的乙酸，然后再用水除去乙酸异戊酯中的NaHCO3，再用MgSO4进行吸水干燥，最后通过蒸馏除去异戊醇而得到纯度较高的产品。‎ 第4步，利用方程式或关系式进行产品产率计算。实验过程中乙酸过量，从而使平衡正移，以提高异戊醇的转化率。利用异戊醇(0.05 mol)可以计算出乙酸异戊酯的理论产量，用实际产量与理论产量的比值可以得到本实验的产率。‎ ‎3．(2016·萧山中学期中考试)漂白粉是生产生活中常用的消毒剂和杀菌剂。‎ 实验室有一瓶密封不严的漂白粉样品，其中肯定存在CaCl2，请设计实验，探究该样品中可能存在的其他固体物质。‎ ‎(1)提出合理假设。‎ 假设1：该漂白粉未变质，只含有________；‎ 假设2：该漂白粉全部变质，只含有________；‎ 假设3：该漂白粉部分变质，既含有____________，又含__________。‎ ‎(2)设计实验方案，进行实验。请写出实验步骤、预期现象和结论。‎ 限选用的仪器和药品：试管、滴管、带导管的单孔塞、蒸馏水、自来水、1 mol·L－1盐酸、品红溶液、新制澄清石灰水。(提示：不必检验Ca2＋和Cl－)‎ 实验步骤 预期现象和结论 ‎①‎ 取少量上述漂白粉于试管中，____________‎ ‎②‎ 答案　(1)Ca(ClO)2　CaCO3　Ca(ClO)2　CaCO3‎ ‎(2)‎ ‎①‎ 加入适量1 mol·L－1盐酸溶解后，再将产生的气体通入澄清石灰水中 若澄清石灰水未变浑浊，则假设1成立；‎ 若澄清石灰水变浑浊，则假设2或假设3成立 ‎②‎ 向步骤①反应后的试管中滴入1～2滴品红溶液，振荡(或另外取样操作)‎ 若品红溶液褪色，则假设3成立；‎ 若品红溶液不褪色，则假设2成立 ‎4.碘在科研与生活中有重要应用。某兴趣小组用0.50 mol·L－1 KI、0.2%淀粉溶液、0.20 mol·L－1 K2S2O8、0.10 mol·L－1 Na2S2O3等试剂，探究反应条件对化学反应速率的影响。‎ 已知：S2O＋2I－===2SO＋I2 (慢)‎ I2＋2S2O===2I－＋S4O (快)‎ ‎(1)向KI、Na2S2O3与淀粉的混合溶液中加入一定量的K2S2O8溶液，当溶液中的________________耗尽后，溶液颜色将由无色变为蓝色。为确保能观察到蓝色，S2O与S2O初始的物质的量需满足的关系为n(S2O)∶n(S2O)________________。‎ ‎(2)为探究反应物浓度对化学反应速率的影响，设计的实验方案如下表：‎ 实验序号 体积V/mL K2S2O8溶液 水 KI溶液 Na2S2O3溶液 淀粉 溶液 ‎①‎ ‎10.0‎ ‎0.0‎ ‎4.0‎ ‎4.0‎ ‎2.0‎ ‎②‎ ‎9.0‎ ‎1.0‎ ‎4.0‎ ‎4.0‎ ‎2.0‎ ‎③‎ ‎8.0‎ Vx ‎4.0‎ ‎4.0‎ ‎2.0‎ 表中Vx＝______________mL，理由是_______________________________________‎ ‎________________________________________________________________________。‎ ‎(3)已知某条件下，浓度c(S2O)～反应时间t的变化曲线如图所示，若保持其他条件不变，请在坐标图中，分别画出降低反应温度和加入催化剂时c(S2O)～t的变化曲线示意图(进行相应的标注)。‎ 答案　(1)Na2S2O3　<2　(2)2.0　保证反应物K2S2O8的浓度改变，而其他物质的浓度不变 ‎(3)‎ 解析　(1)淀粉溶液遇I2显蓝色，溶液由无色变为蓝色时，溶液中有I2，说明Na2S2O3消耗尽。由题给离子反应可得关系式：S2O～I2～2S2O，则有n(S2O)∶n(S2O)<2∶1时，能观察到蓝色。‎ ‎(2)实验的目的是探究K2S2O8溶液的浓度对化学反应速率的影响，故应保证每组实验中其他物质的浓度相等，即溶液的总体积相等(即为20.0 mL)，从而可知Vx＝2.0。‎ ‎(3)降低温度时，化学反应速率减慢，c(S2O)变化减慢；加入催化剂时，化学反应速率加快，c(S2O)变化加快；c(S2O)～t的变化曲线如图所示。‎ ‎5．污鸡净的主要成分是KMnO4和H2C2O4，可用于洗涤有霉斑的衣物。某小组同学拟探究H2C2O4浓度对反应速率的影响。‎ Ⅰ.实验原理 ‎2KMnO4＋5H2C2O4＋3H2SO4===K2SO4＋2MnSO4＋10CO2↑＋8H2O。‎ Ⅱ.实验设计 ‎(1)【方案一】测量气体产物：在相同温度下，利用下图装置，测定不同浓度H2C2O4溶液与KMnO4反应产生相同体积CO2所需的时间(忽略CO2溶解性的影响)。下图方框中应选择________(填编号)仪器组装量气装置，并在方框中画出量气装置图。限选以下仪器：‎ ‎①广口瓶　②双孔塞　③水槽　④橡胶管　⑤导管 ‎⑥量筒　⑦秒表 ‎(2)【方案二】观察反应现象：在其他相同条件下，测定不同浓度H2C2O4溶液与等体积等浓度KMnO4溶液混合后，溶液褪色所需的时间。拟定实验数据：‎ 实验序号 温度/℃‎ 各物质的体积/mL 反应时间 H2O ‎3 mol·L－1稀硫酸 ‎0.1 mol·L－1 KMnO4溶液 ‎0.6 mol·L－1 H2C2O4溶液 ‎1‎ ‎25‎ ‎3.0‎ ‎2.0‎ ‎4.0‎ ‎6.0‎ t1‎ ‎2‎ ‎25‎ ‎①‎ ‎2.0‎ ‎4.0‎ ‎4.0‎ t2‎ ‎3‎ ‎②‎ ‎7.0‎ ‎2.0‎ ‎4.0‎ ‎2.0‎ t3‎ 表中①、②处的数据分别是________、________。‎ Ⅲ.讨论与交流 ‎(3)小组同学在处理一系列的实验数据时，发现速率(v)－时间(t)曲线如下图所示。他们认为：0～t时间内，速率变快的可能原因是__________________________________________。‎ ‎(4)实验室常用KMnO4标准溶液滴定某浓度草酸。KMnO4溶液置于________________(填仪器名称)中，判断到达滴定终点的现象是________________________________。‎ 若滴定开始时，滴定管中有气泡，滴定结束时气泡消失，则测定结果________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。‎ 答案　(1)③⑤⑥或①②④⑤⑥　(见下图)‎ ‎ ‎ ‎(2)5.0　25‎ ‎(3)生成的Mn2＋起催化作用 ‎(4)酸式滴定管　溶液由无色变为浅紫红色，且半分钟内不褪色　偏高 解析　(1)用排水法测量气体的体积，如图所示：，所需仪器有③水槽、⑤导管、⑥量筒或如图所示：，所需仪器有①广口瓶、②双孔塞、④橡胶管、⑤导管、⑥量筒。(2)在相同温度下，测定不同浓度H2C2O4溶液与等体积等浓度KMnO4‎ 溶液混合后，溶液褪色所需的时间，实验时溶液的体积相同，H2C2O4的浓度不同，则②应为25 ℃，由①③数据可知溶液总体积为15 mL，则①为5 mL。(3)影响化学反应速率的因素主要有温度、浓度、压强和催化剂，反应为放热反应，温度升高，且生成的锰离子对反应可能起到催化作用，都可加快反应速率，随着反应的进行，浓度逐渐降低，此时反应速率又减小。(4)高锰酸钾具有腐蚀性，应放在酸式滴定管中，达到滴定终点时，溶液由无色变为浅紫红色，且半分钟内不褪色；若滴定开始时，滴定管中有气泡，滴定结束时气泡消失，导致所读体积偏大，即需要的高锰酸钾的体积偏大，则测定的浓度偏高。‎ ‎6．(加试题)(2016·浙江选考测试)氯化亚铜常用作有机合成工业中的催化剂，为白色晶体，不溶于乙醇，微溶于水，易溶于浓盐酸形成络合离子[CuCl2]－。受潮露置空气中迅速氧化成碱式盐。实验室用下列流程制备：‎ ‎①实验药品：硫酸铜晶体12.5 g、氯化钠晶体6.0 g、水200 mL、铜粉3.5 g、浓盐酸10 mL。‎ ‎②Na[CuCl2](易电离，溶液无色)NaCl＋CuCl↓(白色沉淀)‎ 请回答：‎ ‎(1)写出实验室制取Na[CuCl2]的离子方程式______________________________________‎ ‎________________________________________________________________________。‎ ‎(2)判断步骤②反应完全的现象是_______________________________________‎ ‎________________________________________________________________________。‎ ‎(3)步骤④有关抽滤操作，下列说法正确的是________。(填字母)‎ A．选择抽滤主要是为了加快过滤速度，得到较干燥的沉淀 B．在吸滤瓶和抽气泵之间应连接一个安全瓶，吸滤瓶应与安全瓶的长导管相连接 C．抽滤时不宜过滤胶状沉淀，否则易在滤纸上形成一层密实的沉淀 D．洗涤沉淀时，应关小水龙头，使洗涤剂缓缓通过沉淀物 ‎(4)步骤⑤用乙醇的水溶液洗涤的目的是_________________________________‎ ‎________________________________________________________________________。‎ ‎(5)步骤⑥烘干须在真空干燥箱中进行，其原因是____________________________‎ ‎________________________________________________________________________。‎ ‎(6)氯化亚铜的定量分析：‎ ‎①取样品0.25 g和10 mL过量的FeCl3溶液于250 mL锥形瓶中，充分溶解。‎ ‎②用0.10 mol·L－1硫酸铈[Ce(SO4)2]标准溶液滴定。‎ 已知：CuCl＋FeCl3===CuCl2＋FeCl2；Fe2＋＋Ce4＋===Fe3＋＋Ce3＋。‎ 三次平行实验结果如下(平行实验结果相差不能超过1%)：‎ 平行实验次数 ‎1‎ ‎2‎ ‎3‎ ‎0.25 g样品消耗硫酸铈标 准溶液的体积(mL)‎ ‎24.35‎ ‎24.05‎ ‎23.95‎ 则样品中CuCl的纯度为________________(结果保留三位有效数字)。‎ 答案　(1)Cu2＋＋4Cl－＋Cu===2[CuCl2]－‎ ‎(2)反应溶液由蓝色转变成无色透明时为止 ‎(3)AD ‎(4)洗涤除去氯化亚铜表面吸附的杂质，提高产品的纯度；同时减少产品的溶解，减少损失 ‎(5)氯化亚铜在潮湿空气中能迅速氧化成碱式盐而变质 ‎(6)95.5%‎ 解析　(1)反应中Cu2＋和Cu变价为＋1价。‎ ‎(2)CuSO4溶液本身为蓝色，反应生成的Na(CuCl2)为无色。‎ ‎(3)普通过滤得到沉淀的时间长，潮湿须干燥，抽滤利用大气压强原理，利用减小压强的方法加快过滤的速度。装置特点：布氏漏斗颈的斜口须远离且面向吸滤瓶的抽气嘴，并且安全瓶中的导管是短进长出。‎ ‎(4)既能洗去溶于水的杂质，又能减少CuCl的损失。‎ ‎(5)CuCl极易被氧化。‎ ‎(6)因第1次实验数据偏差大而舍去，由反应关系知CuCl～Fe2＋～Ce4＋‎ CuCl的纯度为×100%≈95.5%‎ ‎7．(2016·温州市十校联合体高二下学期期末联考)硫代硫酸钠晶体(Na2S2O3·5H2O，相对分子质量248 ) 可用于照相行业的定影剂。它易溶于水，且溶解度随温度升高而显著增大，难溶于乙醇，加热时易分解，实验室模拟工业制备硫代硫酸钠晶体通常有两种方法。(硫单质不溶于水，微溶于酒精)‎ Ⅰ.亚硫酸钠法：Na2SO3＋S＋5H2O===Na2S2O3·5H2O，简易实验流程如下：‎ ‎(1)硫粉用乙醇润湿的目的是_______________________________________。‎ ‎(2)洗涤粗产品，下列洗涤剂最合适的是________(填字母)。‎ A．冰水 B．热水 C．乙醇 D．乙醇－水混合溶液 ‎(3)所得粗产品一般通过________方法提纯。‎ Ⅱ.硫化碱法：2Na2S＋Na2CO3＋4SO2===3Na2S2O3＋CO2，主要实验装置如下：‎ ‎(4)装置C中可放入________(填字母)。‎ A．BaCl2溶液 B．浓H2SO4‎ C．酸性KMnO4溶液 D．NaOH溶液 ‎(5)为测定粗产品中Na2S2O3·5H2O的纯度。某兴趣小组称取5.0 g粗产品配成250 mL溶液，并用间接碘量法标定该溶液的浓度：在锥形瓶中加入25 mL 0.01 mol·L－1 KIO3溶液，并加入过量的KI并酸化，发生下列反应：5I－＋IO＋6H＋===3I2＋3H2O，再加入几滴淀粉溶液，立即用所配Na2S2O3溶液滴定，发生反应：I2＋2S2O===2I－＋S4O，当蓝色褪去且半分钟不变色时到达滴定终点。实验数据如下表：‎ 滴定次数 ‎1‎ ‎2‎ ‎3‎ 消耗Na2S2O3溶液(mL)‎ ‎19.98‎ ‎21.18‎ ‎20.02‎ 该产品的纯度是________________。‎ ‎(6)硫代硫酸钠产率受温度、pH影响如下图：‎ 下列说法不正确的是________(填字母)。‎ A．生成Na2S2O3一定是放热反应 B. 制备应采取较低温度 C．Na2S2O3一定能和0.1 mol·L－1的硫酸发生反应 D．控制pH和温度，可以提高Na2S2O3的产率 答案　(1)有利于Na2SO3与硫粉充分接触，增大反应速率　(2)C　(3)重结晶　(4)CD　(5)93%　(6)A 解析　(1)乙醇易溶于水，硫粉用乙醇润湿，有利于硫粉与亚硫酸钠溶液充分接触，加快反应速率。(2)为减少产品洗涤时溶解于水引起损失，可选择乙醇洗涤粗产品。(3)硫代硫酸钠的溶解度随温度升高而显著增大，降低温度，采用重结晶法制取粗产品。(4)装置C的作用主要是尾气处理，吸收反应生成的CO2和多余的SO2，防止污染大气，故可选择酸性高锰酸钾溶液或NaOH溶液。(5)在锥形瓶中加入25 mL 0.01 mol·L－1 KIO3溶液，并加入过量的KI并酸化，发生下列反应：5I－＋IO＋6H＋===3I2＋3H2O，再加入几滴淀粉溶液，立即用所配Na2S2O3溶液滴定，发生反应：I2＋2S2O===2I－＋S4O，‎ 则可得关系式：IO　　～　　6S2O，‎ ‎　　　　　　 1 mol　　　　6 mol ‎0．025 L×0.01 mol·L－1 　　n(S2O)‎ 则n(S2O)＝0.001 5 mol，‎ 第二次实验的数据误差较大，舍去，‎ 所以250 mL硫代硫酸钠溶液中硫代硫酸钠的物质的量为0.001 5 mol×＝0.018 75 mol，则硫代硫酸钠的质量为0.018 75 mol×248 g·mol－1＝4.65 g，则该产品的纯度是×100%＝93%。‎ ‎(6)由图表可知硫代硫酸钠产率在相同pH时温度高产率低，在相同温度下pH值升高，产率升高。A项，温度高产率低，但不一定说明生成Na2S2O3的反应是放热反应，错误；B项，由图表可知制备应采取较低温度，因低温下产率较高，正确；C项，pH值越小产率越低，说明Na2S2O3一定能和0.1 mol·L－1的硫酸发生反应，正确；D项，依据图表可通过控制pH和温度，提高Na2S2O3的产率，正确。‎ ‎8．(2016·温州市高三3月普通高中选考)乙酰水杨酸，俗称阿司匹林()，是常用的解热镇痛药。实验室合成流程如下：‎ …―→ 查阅资料：‎ 阿司匹林：受热易分解，溶于乙醇、难溶于水 水杨酸(邻羟基苯甲酸)：溶于乙醇、微溶于水 醋酸酐[(CH3CO)2O]：无色透明液体，溶于水形成乙酸 请根据以上信息回答下列问题：‎ ‎(1)① 合成阿司匹林时，下列几种加热方式最合适的是________(填字母)。‎ ‎②合成阿司匹林使用的锥形瓶必须干燥的原因是_______________________‎ ‎________________________________________________________________________。‎ ‎③如下图所示装置，通过抽滤可使粗产品与母液分离。下列说法不正确的是________(填字母)。‎ A．抽滤能加快过滤速率，得到相对干燥的沉淀，但颗粒太小的沉淀不能用此装置 B．当溶液具有强酸性、强氧化性时，可用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗 C．抽滤时，当吸滤瓶内液面快到支管口时，先拔掉吸滤瓶上橡皮管，再从吸滤瓶支管口倒出溶液 D．洗涤晶体时，先关闭水龙头，用洗涤剂缓慢淋洗，再打开水龙头抽滤 ‎(2)提纯粗产物中加入饱和NaHCO3溶液至没有CO2产生为止，再抽滤。加入饱和NaHCO3溶液的目的是(用化学方程式表示)_________________________________。‎ ‎(3)另一种改进的提纯方法，称为重结晶提纯法。‎ ‎①最后步骤中洗涤剂最好选择________。‎ A．15%的乙醇溶液 B．NaOH溶液 C．冷水 D．滤液 ‎②下列装置在上述流程中肯定用不到的是______________________(填字母)。‎ ‎③重结晶时为了获得较大颗粒的晶体产品，查阅资料得到如下信息：‎ a．不稳定区出现大量微小晶核，产生较多颗粒的小晶体 b．亚稳过饱和区，加入晶种，晶体生长 c．稳定区晶体不可能生长 由信息和已有的知识分析，从温度较高浓溶液中获得较大晶体颗粒的操作为________________________________________________________________________。‎ 答案　(1)①B　②防止乙酸酐水解(或与水反应)‎ ‎③CD ‎(2) ＋NaHCO3―→‎ ‎＋CO2↑＋H2O ‎(3)①C　②B　③(在亚稳过饱和区)加入晶种，缓慢降温 解析　(1)①控制温度在85～90 ℃，温度低于100 ℃，应采取水浴加热，故选B。②乙酸酐容易发生水解生成乙酸，故仪器应干燥防止乙酸酐水解。③A项，抽滤能加快过滤速率，得到相对干燥的沉淀，颗粒太小的沉淀会穿过滤纸，不能用此装置，正确；B项，当溶液具有强酸性、强氧化性时会腐蚀滤纸，可用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗，正确；C项，当 吸滤瓶中液面快达到支管口位置时，应拔掉吸滤瓶上的橡皮管，从吸滤瓶上口倒出溶液，错误；D项，洗涤晶体时，先关小水龙头，不是关闭水龙头，然后蒸馏水缓缓淋洗，再打开水龙头抽滤，错误。‎ ‎(2)乙酰水杨酸能和碳酸氢钠反应生成二氧化碳气体，所以判断该过程结束的现象是没有气体(CO2)产生；使乙酰水杨酸转化为易溶于水的乙酰水杨酸钠，乙酰水杨酸钠易溶于水，从而除去杂质，且便于分离，反应的化学方程式为 ‎(3)①阿司匹林：受热易分解，溶于乙醇、难溶于水，最后步骤中洗涤剂最好使用冷水；②根据流程图，冷凝回流需要C，趁热过滤需要D，干燥时需要A，不需使用的装置是B；③根据信息，重结晶时为了获得较大颗粒的晶体产品，操作为在亚稳过饱和区加入晶种，缓慢降温。‎