2020-2021年新高三化学一轮复习讲解《常用的实验仪器》

2020-2021年新高三化学一轮复习讲解《常用的实验仪器》

2020-2021 年新高三化学一轮复习讲解《常用的实验仪器》 【知识梳理】 一、常用仪器及使用 1. 直接加热仪器 仪器名称 用 途 注意事项 试管 有大、中、小三种，大试管常用 于制取气体的反应容器，中号试 管常用于少量液体试剂间的反 应，小试管常用于检验气体纯度 或组装特殊装置(如液封) 加热时，用试管夹夹在距管口1/3处；加热时，先均匀 受热，然后集中加热，加热后不能骤冷，防止炸裂；加 热时，溶液体积不超过试管容积的1/3，试管倾斜45° 蒸发皿 瓷质仪器。常用于较多液体的蒸 发、浓缩或加热固体 取放蒸发皿使用坩埚钳，热的蒸发皿应放在 上 石棉网 坩埚 一般为瓷质仪器，另外还有氧化 铝坩埚、铁坩埚等。主要用于固 体物质的高温灼烧或熔化固体物 质 把坩埚放在三脚架上的泥三角上直接加热；取放坩埚应 用坩埚钳，熔化NaOH等碱性物质时用 铁坩埚； 灼烧过的坩埚冷却时，应放在干燥器中冷却 燃烧匙 一般为铜质仪器。常用作少量固 体物质的可燃性的实验仪器 伸入集气瓶做燃烧实验时，燃烧匙应由瓶口慢慢下移， 以使气体反应完全；使用后应立即处理附着物，以免腐 蚀或影响下一实验 2. 垫石棉网加热仪器 仪器名称 用 途 注意事项 烧杯 玻璃仪器。主要用于物质溶解和 配制溶液或进行化学反应的水浴 等容器，也常用于承接分液或过 滤后液体的仪器 搅拌时，玻璃棒不能碰到烧杯的内壁，盛放液体的量不 能太满，以防溅出；向烧杯中注入液体时，应沿烧杯内 壁或用玻璃棒引流倾倒；加热时，垫石棉网以防受热不 均而使其破裂 烧瓶 依外形和用途的不同，分为圆底 烧瓶、平底烧瓶和蒸馏烧瓶三种。 圆底烧瓶和平底烧瓶主要用于较 实验时，盛放液体的量不少于容积的1/4，不能超过容 积的2/3；加热时，要垫石棉网并固定在 上铁 架台；蒸馏液体时，为了防止暴沸，可向蒸馏烧瓶中放 大量且又有液体物质参加的反 应，生成物有气体且要导出收集 的实验；液体蒸馏时要用带支管 的蒸馏烧瓶 入沸石或碎瓷片 锥形瓶 玻璃仪器。常用于中和滴定实验 的接收仪器，蒸馏实验中的液体 接收仪器，也常用于气体的发生 装置 加热时，必须垫石棉网，以防受热不均而破裂 3.计量仪器 仪器名称 用 途 注意事项 量筒 用于量取液体体积的仪器。量筒 能记录到小数点后一位有效数字 使用量筒来量取液体时，首先要选用量程等于或略大于 所量液体体积的量筒；读数方法:应将量筒平放，使视 线与液体凹液面最低处保持水平；量筒不能加热，不能 量取热的液体，不能用作化学反应和配制溶液的仪器； 刻度设置由下及上逐渐增大，无“0”刻度，误差为±0.1 mL 滴定管 分为酸式滴定管和碱式滴定管， 无论是酸式还是碱式滴定管，均 是精确量器 酸式滴定管不能盛放碱性溶液；碱式滴定管不能盛放酸 性溶液及强氧化性性的溶液(如KMnO4、K2Cr2O7等)、 液溴，它们均能腐蚀橡皮管；滴定管在使用前要检漏； 注入液体时，先用少许所盛液体润洗2-3次，以防所盛 液体被稀释；读数时，眼睛应与液面最低点及刻度线保 持水平；“0”刻度在上方，误差为±0.01 mL；滴定管实 际体积大于标定体积；滴定时一定要赶走尖嘴部分的气 泡 容量瓶 其形状为细颈、梨形的平底玻璃 容器，带有磨口玻璃塞或塑料塞， 其颈部刻有一条环形标线，以示 液体定容到此时的体积数。容量 瓶还标有温度和容量 容量瓶不能加热，瓶塞不能互换；容量瓶只能用来配制 溶液，不能久贮溶液，更不能长期贮存碱液。配制溶液 时，加水至距刻度线1—2 cm时，改用胶头滴管逐滴加 水，使溶液凹液面最低点恰好与刻度线水平相切；只能 配制容量瓶上规定容积的溶液，且配制温度在20℃左 右；容量瓶的常见规格有50mL、100mL、250mL、500mL、 1000mL等 温度计 用于测量温度 所测温度不能超过温度计的量程；温度计不能代替玻璃 棒做搅拌使用；蒸馏时，水银球放在蒸馏烧瓶的支管口 或支管口略下沿处；控制液体反应温度时，温度计应插 入液体中 托盘天平 称量质量的仪器 称量前先调零点；左盘放称量物，右盘放砝码；精确度 为±0.1 g；称量少量氢氧化钠固体粉末时，应将氢氧化 钠固体粉末玻璃器皿中 4.分离仪器 仪器名称 用 途 注意事项 漏斗 向小口容器中转移液体。加滤纸 后，可过滤液体 制作过滤器时，滤纸紧贴漏斗内壁，用水润湿，注意不 得留有气泡；滤纸低于漏斗边缘，液体低于滤纸边缘 分液漏斗 用于随时添加液体。萃取、分液 注意活塞不得渗漏；分离液体时，下层液体由下口放出， 上层液体由上口倒出 干燥管 常用作气体除杂及特殊装置时用 注意干燥剂或吸收剂的选择，气体应“粗管进细管出” 冷凝管 蒸馏时，用于冷凝蒸气 上口出水，下口进水，使用时应有夹持仪器 洗气瓶 有专用和简易两种，除杂用 一般选择与杂质气体反应的试剂作吸收剂，装入液体量 不宜超过容积的 2/3，使用时注意气体应“长进短出” 5. 其他仪器 仪器名称 用 途 注意事项 滴瓶 常用于盛装较贵重的(如AgNO3溶 液)、易被污染变质的(如指示剂及 各种非碱性液体)试剂，带有胶头 滴管 不能盛热溶液，也不能加热；滴管不能互换使用，内磨 砂滴瓶不能长期盛放碱性溶液，也不能盛装易挥发、腐 蚀橡胶的试剂(如浓溴水、浓硝酸等)；滴液时，滴管不 能伸入加液容器内，以免污染试液或损伤滴管 试剂瓶 用作实验室盛放各种液体、固体 试剂的容器(有细口、广口、棕色、 无色之分) 分装各种试剂，需要避光保存时用棕色瓶；广口瓶盛放 固体，细口瓶盛放液体 集气瓶 专为收集气体的容器(常配有磨砂 集气瓶不能加热。进行铁在氧气中燃烧的实验时，瓶底 玻片，集气瓶口也进行磨砂处理， 有别于广口瓶) 应铺一层细沙或盛少量水，以免高温生成物溅落使瓶底 炸裂 酒精灯 实验室中加热常用仪器 灯内酒精不能多于容积的2/3，不能少于容积的1/3；用 前检查灯芯表面是否烧焦，是否整齐；不用时必须盖好 灯帽，以防酒精挥发导致不能点燃；使用时，用火柴点 燃，用灯帽盖灭，用 外焰加热 玻璃棒、研钵、 干燥器、试管 夹、试管架、 三脚架、坩埚 钳 玻璃棒主要起搅拌、引流、取少量液体的作用；研钵用作研碎固体时用，使用时注意只能 研磨不能敲击；干燥器用于物质干燥，底部装固体或液体干燥剂，多孔瓷片上放置待干燥 的物质，注意打开或关闭盖子时必须侧向拉开或推入；三脚架一般用于蒸发皿加热，加热 坩埚时，三脚架上应放泥三角；坩埚钳用于夹持坩埚或蒸发皿，有时也用于夹持金属丝、 条做燃烧实验 例题 1、下列说法正确的是 。 ①用 200mL 量筒量取 5.2mL 稀硫酸 ②用 100mL 烧杯配制 100g 质量分数为 1%的食盐水 ③用托盘天平称量 11.7g 氯化钠晶体 ④用碱式滴定管量取 25.1mL 溴水 ⑤用瓷坩埚灼烧 Na、Na2O、NaOH 等 ⑥用 250mL 容量瓶配制 250mL0.2mol/L 的氢氧化钠溶液 ⑦氢氟酸或浓硝酸存放在带橡胶塞的棕色玻璃瓶中 ⑧氯水或硝酸银溶液存放在配有磨口塞的棕色玻璃瓶中 ⑨氢氧化钠溶液保存在有橡皮塞的玻璃试剂瓶中 ⑩汽油或煤油存放在带橡胶塞的棕色玻璃瓶中 [指点迷津] 广口瓶的“一器多用” （1）收集气体： ① 用于收集密度大于空气密度的气体； ② 用于收集密度小于空气密度的气体； ③ 用于收集难溶于水的气体。 （2）洗气瓶（干燥或除杂或尾气吸收）： （3）测量气体体积： （4）防倒吸： ， 二、常见的实验装置 1.物质分离与提纯装置 方法 装置 条件 说明 过滤 不溶性固体和液体的 分离 操作中注意一贴、二低、三靠；若一次过滤后 仍浑浊可重复过滤；玻璃棒要在滤纸的三层处 蒸发 分离易溶性固体的溶 质和溶剂(一般为不水 解的离子化合物，如氯 化钠溶液等) 加热过程中，用玻璃棒不断搅拌液体，以免液 体局部过热导致液体或晶体飞溅；当有较多晶 体析出时，停止加热，利用余热将溶剂蒸干 蒸馏 分 离 沸 点 相 差 较 大 （30℃）的互溶液体混 合物 温度计的水银球在支管口处；蒸馏前在蒸馏烧 瓶里加碎瓷片防暴沸，蒸馏烧瓶需垫石棉网； 冷却水从冷凝管下口进，热水从上口出 萃取分 液 萃取是利用同一溶质 在两种互不相溶的溶 剂中溶解度的不同来 检漏后，把要萃取的溶液和萃取剂依次从上口 倒入分液漏斗(溶质在萃取剂中的溶解度大)；两 种溶剂互不相溶、不发生化学反应；溶质和萃 分离物质；分液是分离 两种互不相溶的液体 取剂不反应；振荡、静置，待液体分成清晰的 两层后，打开旋塞，下层液体从分液漏斗下端 放出，关闭旋塞，将上层液体从上口倒出 升华 利用物质升华的性质 进行分离 属于物理变化，不同于物质的分解反应 洗气 除去气体中的杂质气 体 长管进气短管出气 其他 2.气体的制备装置 （1）发生装置 反应装置类型 反应装置图 适用气体 操作注意事项 固、固加热型 O2、NH3等 ①试管要干燥 ②试管口应略向 倾 ③加热时先预热再固定加热 固、液加热型或液、 液加热型 Cl2等 ①加热烧瓶时要隔石棉网 ②反应物均为液体时，烧瓶内要加碎瓷 片 固、液不加热型 O2、H2、CO2、 SO2、NO、NO2 等 ①使用长颈漏斗时，要使漏斗下端插入 液面以下 ②启普发生器只适用于块状固体和液体 反应，且气体难溶于水 ③使用分液漏斗既可以增强气密性，又 可控制液体流速 （2）净化装置 液体干燥剂 固体干燥剂 装置 常见干燥剂 浓硫酸(酸性、强氧化 性) 无水氯化钙(中性) 碱石灰(碱性) 除杂试剂(Cu、CuO、 Mg) 可干燥的气体 H2、O2、Cl2、SO2、 CO2、CO、CH4、N2 H2、O2、Cl2、SO2、 CO、CO2、CH4 H2、O2、N2、CH4、 NH3 可除去O2、H2、CO、 N2 不可干燥的气体 NH3、H2S、HBr、HI 等 NH3 Cl2、H2S、HCl、SO2、 CO2等 （3）收集装置 收集方法 排水法 向上排空气法 向下排空气法 收集原理 收集的气体不与水反应且难 溶于水 收集的气体密度比空气大， 且与空气密度相差较大 收集的气体密度比空气小， 且与空气密度相差较大 收集装置 适用的气体 H2、O2、NO、CH4、C2H4等 Cl2、HCl、CO2、NO2、H2S、 SO2等 H2、NH3等 （4）尾气的吸收装置 分类 装置简图 原理及使用实例 吸收式 容器中盛有与有毒气体反应的溶液，将未反应的有毒 气体吸收，使其不扩散到空气中造成污染 灼烧式 适当时候，点燃尖嘴中的可燃性气体，充分燃烧后， 转化为对环境无污染的产物 收集式 利用气球或球胆将有毒气体收集后，另作处理，避免 其逸散到空气中污染环境 例题2、下列有关实验原理或实验操作正确的是____ (填字母代号)。 ①实验室用如图所示装置制取少量氨气 ②实验室用如图所示装置除去 Cl2 中的少量 HCl ③除干燥 CO2 中混有的少量 SO2，可将混合气体依次通过盛有酸性 KMnO4 溶液、浓硫酸的洗气瓶 ④瓶中盛满水，从 b 口进气，用排水法收集 NO2 ⑤用排水法收集气体后，先移出导管后撤酒精灯 ⑥将某气体通入品红溶液中，品红溶液褪色，该气体一定是 SO2 ⑦用铜与浓硫酸反应制取 CuSO4，并用少量品红溶液吸收尾气 ⑧将 CO 还原 Fe2O3 后的尾气直接排入空气中 ⑨实验室用如图所示装置收集 SO2 [指点迷津] 组合装置的多器一用 （1）测量气体体积装置： (2) 冷凝（回流）装置： ①冷空气冷凝：冷凝管竖立及长玻璃导管能使液体混合物能冷凝回流，若以此容器作反应容器，可使反应 物能循环利用，提高了反应物的转化率。 ②水或冰水冷凝： （3）防倒吸装置： （4）控制气体制备装置： 【课时练习】 1．下列仪器经常用于物质分离的有（ ） ①漏斗 ②试管 ③蒸馏烧瓶 ④天平 ⑤分液漏斗 ⑥容量瓶 ⑦蒸发皿 ⑧坩埚 A．①③⑤⑥ B．①②④⑥ C．①③⑤⑦ D．①③⑥⑧ 2．下列关于实验操作的叙述中正确的是( ) ①从试剂瓶中取出的任何药品,若有剩余不能再放回原试剂瓶 ②可燃性气体点燃之前必须验纯 ③用胶头滴管向试管中滴加液体,一定要将胶头滴管伸入试管中 ④用托盘天平称量固体药品时,应左物右码 ⑤配制浓硫酸与蒸馏水的混合液时,应将浓硫酸慢慢加到蒸馏水中并及时揽拌和冷却 ⑥选用 1 0 0m L 量筒量取 4.53mL 稀硫酸 A．①③④⑤ B．①③④⑥ C．②④⑤ D．以上答案均不正确 3．下列实验仪器或装置的选择正确的是 配制 50.00mL0.1000mol.L-1Na2 CO3 溶液 除去 Cl2 中的 HCl 蒸馏用冷凝管 盛装 Na2SiO3 溶液的 试剂瓶 A B C D 4．下列有关实验的选项正确的是 A．配制 0.l0mol/L NaOH 溶液 B．除去 CO 中的 CO2 C．苯萃取碘水中的 I2，分出水层后的操作 D．记录滴定终点读数为 12.20mL 5．用下列实验装置进行相应的实验，能达到实验目的的是 A． 所示装置进行用已知浓度的氢氧化钠溶液测定盐酸浓度的实验 B． 所示装置验证二氧化硫的漂白性 C． 所示装置分离四氯化碳和苯的混合物 D． 所示装置检验氯化铵受热分解生成的两种气体 6．下列实验操作正确且能达到实验目的的是 A．灼烧碎海带 B．混合浓硫酸和乙醇 C．吸收氨气防止倒吸 D．乙酸乙酯的制取 7．下列装置完成相关实验，合理的是（ ） A．配制溶液，定容 时的操作 B．除去水中泥沙 C．除去CO中的CO2 气体 D．实验室制取乙酸乙 酯 8．下列实验装置正确且能达到实验目的的是 A．用装置甲制取少量 NH3 B．用装置乙验证 SO2 的还原性 C．用装置丙配制 100 mL 0.10 mol·L-1 的硫酸溶液 D．用装置丁分离水和乙醇 9．实验室制备硝基苯的反应装置如图所示，步骤之一是将仪器 a 中浓硝酸和浓硫酸形成的混酸加入到装有 苯的三颈烧瓶中，则下列叙述不正确的是（ ） A．仪器 a 的名称是恒压滴液漏斗 B．长玻璃导管可以起到冷凝回流的作用 C．配制混酸时应在烧杯中先加入浓硫酸 D．分离出硝基苯的主要操作是分液和蒸馏 10．测定硫酸铜晶体(CuSO4·5H2O)结晶水含量的实验流程图如下，错误的是 A．操作Ⅰ：在坩埚中加热 B．操作Ⅱ：在空气中冷却 C．仪器 b：泥三角 D．恒重目的：确保硫酸铜晶体完全失去水 11．实验室利用下图所示装置测定水中氢氧元素之比。下列说法错误的是 A．①、③、④中依次盛装无水 CaCl2、碱石灰、碱石灰 B．需测定实验前后装置②和装置③的质量差 C．结束反应时，应先移走酒精灯，待装置②的玻璃管冷至室温，再关闭活塞 K D．实验后装置②的玻璃管中 CuO 未全部变红，对实验结果无影响 12．蓝矾（CuSO4·5H2O）常作杀菌剂。某小组设计如图 1 装置制备蓝矾，实验原理： Cu＋CuCl2＝2CuCl， 4CuCl＋O2＋2H2O＝2[Cu（OH）2·CuCl2]，[Cu（OH）2·CuCl2]＋H2SO4＝CuSO4＋CuCl2＋2H2O。 操作步骤：向三颈瓶加入 3.2 g Cu 粉和适量稀硫酸及 30 mL 1 mol·L－1 CuCl2 溶液，利用二连球向三颈瓶中鼓 入空气，铜溶解。当三颈烧瓶中呈乳状浑浊液时，滴加浓硫酸，得到蓝矾（不考虑氯化铜转化成硫酸铜）。 下列说法正确的是 A．盛装 CuCl2 溶液的仪器是长颈漏斗 B．在实验过程中，浓硫酸作氧化剂 C．采用重结晶法提纯 CuSO4·5H2O D．理论上可以制备 20 g CuSO4·5H2O 13．CN-离子有剧毒，含氰电镀废水需处理达标后才能排放，某兴趣小组在密闭系统中用如图装置进行模拟 实验，测定 CN-被处理的百分率。具体原理及部分操作步骤如下： 步骤 原理 操作 1 在 TiO2 催化作用下，用 NaClO 将 CN-氧 化成 CNO-(CN-和 CNO-中 N 元素均为-3 价)。 将 1 L 含氰电镀废水经浓缩后与过量 NaClO 溶液混合，倒入甲中，塞上橡皮 塞。 2 在酸性条件下 CNO-与 NaClO 反应生成 N2、CO2 和 Cl2。 一段时间后，打开橡皮塞和活塞，使溶液 全部放入乙中，关闭活塞。 已知：含氰电镀废水中 CN-离子浓度为 a mg•L-1；玻璃棉不参与反应。 (1)写出甲中的反应的离子方程式_________________。 (2)乙中反应的化学方程式为 2CNO-+6ClO-+8H+=N2↑+2CO2↑+3Cl2↑+4H2O，该反应的氧化剂是_____________。 (3)上述实验是通过测定 CO2 的量来确定对 CN−的处理效果。丙装置中的试剂是_________________，丁装置 中主要发生反应的化学方程式是______________，丁装置中玻璃棉的作用是_______________；干燥管Ⅱ的 作用是_______________。 (4)若干燥管Ⅰ增重 b mg，则 CN-被处理的百分率是_______________(用含 a、b 的代数式来表示)。 (5)该装置气密性良好，假定每一个装置都充分反应，则利用该装置测得的 CN-被处理的百分率与实际值相 比_________________(填“偏高”或“偏低”)，简述可能的原因：_________________。 14．过氧乙酸（CH3COOOH）不仅在卫生医疗、食品消毒及漂白剂领域有广泛应用，也应用于环境工程、 精细化工等领域。实验室利用醋酸（CH3COOH）与双氧水（H2O2）共热， 在固体酸的催化下制备过氧乙 酸（CH3COOOH），其装置如下图所示。请回答下列问题： 实验步骤： I．先在反应瓶中加入冰醋酸、乙酸丁酯和固体酸催化剂，开通仪器 1 和 8，温度维持为 55℃； II．待真空度达到反应要求时，打开仪器 3 的活塞，逐滴滴入浓度为 35％的双氧水，再通入冷却水； Ⅲ．从仪器 5 定期放出乙酸丁酯和水的混合物，待反应结束后分离反应器 2 中的混合物，得到粗产品。 （1）仪器 6 的名称是______，反应器 2 中制备过氧乙酸（CH3COOOH）的化学反应方程式为_____。 （2）反应中维持冰醋酸过量，目的是提高_____；分离反应器 2 中的混合物得到粗产品，分离的方法是 _________。 （3）实验中加入乙酸丁酯的主要作用是_________（选填字母序号）。 A 作为反应溶剂，提高反应速率 B 与固体酸一同作为催化剂使用，提高反应速率 C 与水形成沸点更低的混合物，利于水的蒸发，提高产率 D 增大油水分离器 5 的液体量，便于实验观察 （4）从仪器 5 定期放出乙酸丁酯和水的混合物，待观察到___________（填现象）时，反应结束。 （5）粗产品中过氧乙酸（CH3COOOH）含量的测定：取一定体积的样品 VmL，分成 6 等份，用过量 KI 溶液与过氧化物作用，以 0.1mol• L－1 的硫代硫酸钠溶液滴定碘（I2＋2S2O32－=2I－＋S4O62－）；重复 3 次，平 均消耗量为 V1mL。再以 0．02mol• L－1 的酸 性高锰酸钾溶液滴定样品，重复 3 次，平均消耗量为 V2mL。 则样品中的过氧乙酸的浓度为 ______mol• L－1。 15．化工原料水合肼（N2H4·H 2O）是一种强还原性的碱性液体。 Ⅰ．实验室用下图装置制备水合肼（N2H4·H 2O）。 实验步骤：关闭 K2、K3，打开 K1，制备 NaClO；关闭 K1、K2，打开 K3，通入 N2 一段时间；关闭 K3，打 开 K2，点燃酒精灯。回答下列问题： （1）盛放碱石灰的仪器的名称为___________________。 （2）配制 30%NaOH 溶液时，所需玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、胶头滴管和_________。 （3）步骤 2 中通入 N2 一段时间的原因是____________________________________。 （4）水槽中放入冷水的目的是_____________________________________________。 （5）NH3 与 NaClO 反应生成 N2H4·H 2O 的化学方程式为_______________________。 Ⅱ．已知：N2H4·H 2O+2I2=N2↑+4HI+H2O，测定水合肼粗产品的纯度步骤如下： a．称取 N2H4·H 2O 粗产品(其它杂质不与 I2 反应)2.000g。 b．加水配成 250.00mL 溶液。 c．移出 25.00mL 置于锥形瓶中，滴加几滴淀粉溶液。 d．用 0.3000mol·L－1 的碘标准溶液进行滴定。 e．重复上述操作两次。三次测定数据如下表： 实验序号 1 2 3 消耗碘标准溶体积/mL 20.24 20.02 19.98 f．数据处理。 （6）碘标准溶液盛放在____________（填“酸式”或“碱式”）滴定管中。在滴定管中装入碘标准溶的前一步， 应进行的操作为_________，达到终点的现象是__________。 （7）消耗的碘标准溶平均体积为______mL，粗产品中水合肼的质量分数为______。 （8）判断下列操作对测定结果的影响（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）。 ①若在配制碘标准溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出，则测定结果___________。 ②若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，则测定结果___________。 16．醋酸铜[(CH3COO)2Cu·H2O]（其相对式量为 200）常用作分析化学的分析试剂，还用作有机合成催化剂、 瓷釉颜料等。可以用碱式碳酸铜与醋酸作用来制备。 实验步骤： (I)碱式碳酸铜的制备 (Ⅱ)醋酸铜的制备 碱式碳酸铜与醋酸反应制得醋酸铜： Cu(OH)2·CuCO3+4CH3COOH=2(CH3COO)2Cu·H2O+CO2↑+H2O 将产品碱式碳酸铜放入烧杯内，加入约 20mL 蒸馏水，加热搅拌至 323K 左右，逐滴加入适量醋酸至固体不 再溶解，趁热过滤。滤液在通风橱下蒸发至原体积的 1 3 左右，冷却至室温，减压过滤，用少量蒸馏水洗涤， 得(CH3COO)2Cu·H2O 产品，称量，计算产率。 回答下列问题： (1)步骤(ⅰ)将研磨后混合物注入热水中反应，写出离子反应方程式______。 (2)碱式碳酸铜的制备需在热水中进行反应，且温度需控制在 60℃左右，请解释原因______。 (3)在步骤(ⅰ)与步骤(ⅱ)的实验过程中，涉及三种固液分离的方法，分别是倾析法过滤、趁热过滤与减压过 滤，下列装置中没有使用到的有______。 (4)步骤ⅱ中洗涤晶体的具体操作是______。 (5)最终称量所得的产品为 8.0g，则产率为______。 参考答案 例题 1、③⑥⑧⑨ 【解析】用 200mL 的量筒量取 5.2mL 的稀硫酸，误差较大，应用 10mL 的量筒，①错误；用 100mL 的烧杯 配制的溶液的体积不能超过其容积的 2/3，而 100g 质量分数为 1%的食盐水的体积接近 100mL，②错误；溴 水能腐蚀橡皮管，故不能用碱式滴定管量取溴水，应该用酸式滴定管，④错误；Na、Na2O、NaOH 在空气 中吸水形成碱溶液，能腐蚀瓷坩埚，⑤错误；氢氟酸可以和 SiO2 反应，不能存放在玻璃瓶中，⑦错误；氯 水中 HClO 和硝酸银遇光易分解，所以存放在配有磨口塞的棕色玻璃瓶中，⑧正确；NaOH 溶液可与玻璃中 的 SiO2 反应生成具有黏性的 Na2SiO3，故不能用磨口塞，通常保存在有橡皮塞的玻璃试剂瓶中，⑨正确； 汽油、煤油可使橡胶溶解而膨胀，因而不能用橡胶塞，⑩错误。 例题 2、②③⑤⑨ 【解析】向下排空气法收集 NH3 的试管不能封闭，①错误；HCl 极易溶于水，而 Cl2 在饱和食盐水中的溶解 度很小，可以用饱和食盐水除去 Cl2 中少量 HCl，②正确；KMnO4 可以氧化 SO2，CO2、SO2 的混合气体通 入酸性 KMnO4 溶液，SO2 被吸收，再通入浓硫酸，水蒸气被吸收，③正确；用排水法收集 NO2，发生反应： 3NO2＋H2O=2HNO3＋NO，最终得到的是 NO，④错误；用排水法收集气体后，先移出导管后撤酒精灯防止 水倒吸以炸裂试管，⑤正确；能使品红溶液褪色的气体除了 SO2 外，还有 Cl2 等，⑥错误；品红溶液可以用 来检验 SO2 气体，但不能用来吸收尾气，⑦错误；CO 还原 Fe2O3 后的尾气中含有少量 CO 气体，直接排放 到空气中造成污染，⑧错误；SO2 气体密度比空气大，可用向上排空气法收集，尾气用氢氧化钠溶液吸收， ⑨正确。 课时练习 1．C【解析】①漏斗可用于过滤操作，①正确； ②试管不能用于物质分离，②错误； ③蒸馏烧瓶用于蒸馏操作，③正确； ④天平用来称量物质的质量，不能用于物质分离，④错误； ⑤分液漏斗可用于分液操作，⑤正确； ⑥容量瓶用来配制一定物质的量浓度的溶液，不能用于物质分离，⑥错误； ⑦蒸发皿用于蒸发操作，⑦正确； ⑧坩埚用来灼烧固体，不能用于物质分离，⑧错误； 答案选 C。 2．C【解析】①对化学实验剩余药品，大多是不可以放回原瓶的，但是极少数例外，如金属钠切下一小块 后可放回原瓶，故①错误； ②可燃性气体点燃之前必须验纯，不纯可能发生爆炸,故②正确； ③用胶头滴管向试管中滴加液体，不能将滴管伸入试管中，否则会污染胶头滴管所放的试剂瓶中的药品， 故③错误； ④用托盘天平称量固体药品时，应左物右码,故④正确； ⑤浓硫酸溶于水时放出大量的热，且硫酸的密度大于水，因此如果将水加入到浓硫酸中水浮在硫酸上，造 成暴沸液滴飞溅，可能会发生危险，所以要将浓硫酸慢慢加到蒸馏水中，故⑤正确； ⑥ 1 0 0m L 容积太大，会造成较大误差，不能用来量取 4 . 5 m L 稀硫酸，应用 1 0 m L 量筒量取，且量筒精确度 为 0.1mL，故⑥错误； 综上所述选 C。 3．B【解析】A．配制 50.00mL0.1000mol.L-1Na2CO3 溶液需要用容量瓶，不能使用量筒配置溶液，故 A 错 误； B．除去氯气中的氯化氢气体使用饱和氯化钠溶液，可以吸收氯化氢气体，根据氯气在水中的反应： Cl2+H2O⇌H++Cl-+HClO，饱和氯化钠溶液中的氯离子使氯气溶于水的平衡逆向移动，降低氯气在水中的溶解 度，洗气瓶长进短出，利于除杂，故 B 正确； C．蒸馏要使用直形冷凝管，接水口下口进上口出，球形冷凝管一般作反应装置，故 C 错误； D．硅酸钠溶液呈碱性，硅酸钠溶液是一种矿物胶，能将玻璃塞与试剂瓶的瓶口粘在一起，盛装 Na2SiO3 溶 液的试剂瓶不能使用玻璃塞，应使用橡胶塞，故 D 错误。 答案选 B。 4．B【解析】A.容量瓶是准确配制一定物质的量浓度溶液的仪器，要在烧杯中溶解固体物质，不能在容量 瓶中进行固体的溶解，A 错误； B.CO2 是酸性氧化物，可以与 NaOH 反应产生可溶性盐和水，而 CO 不能反应，所以可利用 NaOH 收 CO 中 的二氧化碳，可以达到除杂净化的实验目的，B 正确； C.进行萃取分液，下层液体从下口流出，上层液体要从上口倒出，由于苯层在上层，所以应在分出水层后从 分液漏斗的上口倒出该溶液，C 错误； D.滴定管 0 刻度在上部，小刻度在上，大刻度在下，液面读数是在 11.80mL 刻度处，D 错误； 合理选项是 B。 5．D【解析】A. 玻璃中的二氧化硅成分会与氢氧化钠溶液反应生成具有粘性的硅酸钠，会导致活塞打不开， 所以不能用酸式滴定管盛放标准的氢氧化钠溶液，而应用碱式滴定管盛放，故 A 项错误； B. 实验装置中生成的二氧化硫会与溴水和高锰酸钾溶液发生氧化还原反应而使两者褪色，体现的是二氧化 硫的还原性，而不是漂白性，故 B 项错误； C. 四氯化碳和苯互溶且沸点不同，可用蒸馏法分离，其温度计应放在蒸馏烧瓶的支管口处，以便测量蒸汽 的温度，故 C 项错误； D.图中氯化铵受热易分解生成氨气与氯化氢，左侧的五氧化二磷为酸性干燥剂，可干燥氯化氢气体，使湿 润的蓝色石蕊试纸变红，而右侧碱石灰为碱性干燥剂，可干燥氨气，使湿润的酚酞试剂变红，因此该实验 能达到实验目的，故 D 项正确； 答案选 D。 6．C【解析】A．灼烧碎海带需要在坩埚中进行，A 错误； B．混合浓硫酸和乙醇应将浓硫酸倒入乙醇中，B 错误； C．氨气不溶于四氯化碳，可用于防止倒吸，C 正确； D．乙酸乙酯的制取实验中，试管中的导管不能插入碳酸钠溶液中，D 错误； 故选 C。 7．B【解析】A．配制溶液，转移液体时，没有使用玻璃棒引流，不能直接倾倒液体，A 错误； B．泥沙不溶于水，除去水中泥沙，过滤即可，B 正确； C．用 NaOH 溶液除去 CO 气体中的 CO2 杂质，导气管应该是长进短出，入气管通入不合理，不能达到除杂 的目的， C 错误； D．乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中溶解度较小，而在氢氧化钠溶液中发生水解，所以用饱和碳酸钠溶液收集 乙酸乙酯，D 错误； 故答案为：B。 8．B【解析】A. 用装置甲制取少量 NH3，需要加入氢氧化钙和氯化铵混合加热，A 错误； B. 用装置乙验证 SO2 的还原性，酸性高锰酸钾具有氧化性，溶液褪色，B 正确； C. 容量瓶不能直接用于溶液的溶解，需要使用烧杯，C 错误； D. 水和乙醇任意比混合，不能通过分液进行分离，D 错误。 答案为 B。 9．C【解析】A．根据仪器装置图可知，仪器 a 是恒压滴液漏斗，故 A 不符合题意； B．加热条件下，苯、浓硝酸均易挥发，因此长玻璃导管可起到平衡装置内外气压以及冷凝回流的作用，故 B 不符合题意； C．浓硫酸密度较大，且溶解过程中放出大量热，因此不能先加入浓硫酸，应在浓硝酸中加入浓硫酸，冷却 后滴入苯，其目的是：一方面两酸混合产生大量的热，使混合酸的温度升高，一部分浓硝酸将分解；另一 方面，苯的沸点比较低，大量的苯将蒸发掉，影响硝基苯的产率，故 C 符合题意； D．苯和硝基苯不易溶于水中，因此产品可先进行分液，分离出苯和硝基苯的有机层，然后利用蒸馏有机物 分离出硝基苯，故 D 不符合题意； 故答案为：C。 10．B【解析】A．由流程图可知操作Ⅰ为加热硫酸铜晶体使其失去结晶水，应在坩埚中加热，A 正确； B．晶体加热失去结晶水后如在空气中冷却会吸收空气中的水分，导致测量结果偏小，应在干燥器中冷却， B 错误； C．使用坩埚加热时，坩埚应放在泥三角上，由图可知，仪器 b 为泥三角，C 正确； D．硫酸铜晶体受热完全失去结晶水的依据是晶体保持恒重，D 正确。 答案选 B。 11．A【解析】A. ①是用于干燥氢气和吸收挥发的氯化氢，应选择碱石灰；③用于吸收反应后生成的水， 可以选择碱石灰；④是用于防止空气中的水和二氧化碳进入系统干扰实验，可以选择碱石灰，A 说法错误； B. 本实验利用氧化铜质量的减少和生成水的质量关系来测定水的组成，实验前后装置②的质量差为氧化铜 所失去的氧元素的质量，实验前后装置③的质量差为氧化铜被还原后生成水的质量，因此，需测定实验前 后装置②和装置③的质量差，B 说法正确； C. 结束反应时，为防止氧化铜被还原后生成铜再被氧化，装置②的固体应在氢气的保护下冷却，故应先移 走酒精灯，待装置②的玻璃管冷至室温，再关闭活塞 K，C 说法正确； D. 本实验利用氧化铜质量的减少和生成水的质量关系来测定水的组成，实验前后装置②的质量差为氧化铜 所失去的氧元素的质量，实验后装置②的玻璃管中 CuO 未全部变红，对实验结果无影响，D 说法正确。 本题选 A。 12．C【解析】A．盛装 CuCl2 溶液的仪器是分液漏斗，故 A 错误； B．反应中氧化剂是 O2，滴加浓硫酸增大反应物的浓度，并提供能量等，不作氧化剂，故 B 错误； C．氯化铜的溶解度在常温下比硫酸铜晶体大得多，且氯化铜的溶解度随温度的变化程度不大，则选择重结 晶法提纯 CuSO4·5H2O，故 C 正确； D．3.2 g Cu 的物质的量为 3.2g 64/molg =0.05mol，由实验原理可知，CuCl2 起催化作用，则由原子守恒得理论 生成的 CuSO4·5H2O 为 0.05mol，质量为 0.05mol×250g/mol=12.5g，故 D 错误； 故答案为 C。 13．（ 1）CN-+ClO- CNO-+Cl-（2）NaClO（3）浓硫酸；Cu+Cl2 CuCl2；防止 CuCl2 固体粉末堵塞导 管（或吸附 CuCl2 固体）；防止空气中的 CO2、水蒸气进入干燥管 I，影响 CO2 的测量（4）13b 22a ×100%（5） 偏低；前面装置中残留有 CO2 未被完全吸收 【解析】甲中在 TiO2 催化作用下， NaClO 将 CN-离子氧化成 CNO-；乙中在酸性条件下 CNO-与 NaClO 反 应生成 N2、CO2 和 Cl2，丙中用浓硫酸对气体进行干燥处理，丁中用热的铜网除去 Cl2，通过测量干燥管Ⅰ 吸收的二氧化碳的质量确定对 CN-的处理，同时应防止空气中的 CO2、水蒸气进入干燥管Ⅰ干扰实验。 (1)在甲中在 TiO2 催化作用下，NaClO 会将 CN-氧化产生 CNO-，ClO-被还原产生 Cl-，反应的离子方程式为： CN-+ClO- CNO-+Cl-； (2)乙中反应的化学方程式为：2CNO-+6ClO-+8H+=N2↑+2CO2↑+3Cl2↑+4H2O，在该反应中，Cl 元素化合价由 反应前 ClO-中的+1 价，变为反应后 Cl2 中的 0 价，化合价降低，获得电子，被还原，所以含有 ClO-的 NaClO 为氧化剂； (3)上述实验是通过测定 CO2 的量来确定对 CN−的处理效果。丙装置中的试剂是浓硫酸，作用是干燥气体； 丁装置中 Cl2 与 Cu 反应产生 CuCl2 固体，发生反应的化学方程式是 Cu+Cl2 CuCl2；丁装置中玻璃棉的 作用是防止 Cu 与 Cl2 反应产生的 CuCl2 固体粉末堵塞导管(或吸附 CuCl2 固体)；干燥管Ⅱ的作用是吸收空气 中的 CO2、H2O 蒸气，防止空气中的 CO2、水蒸气进入干燥管 I，影响 CO2 的测量； (4)若干燥管Ⅰ增重 b mg，则 n(CO2)= 3b 10 g 44 g / m ol  = 44 b ×10-3mol，根据方程式：CN-+ClO- CNO-+Cl-、 2CNO-+6ClO-+8H+=N2↑+2CO2↑+3Cl2↑+4H2O，可知关系式：CN-～CO2，则由 CO2 的物质的量可知 CN-被处 理的物质的量是 ×10-3mol，CN-的总质量是 m(CN-)=a mg•L-1×1 L=a mg，其物质的量是 n(CN-)= 310 26/ ga gmol  = 26 a ×10-3mol，所以 CN-被处理的百分率是 3 3 b 10mol44 a 10mol26     ×100%= 13 b 22a ×100%； (5)由于装置中残留有 CO2 未被完全吸收，导致测定的二氧化碳质量偏低，使测得的 CN-被处理的百分率与 实际值相比偏低。 14．（ 1）（蛇形）冷凝管；CH3COOH + H2O2 固体酸催化剂 加热CH3COOOH + H2O（2）双氧水的转化率（利用 率）；过滤（3）C（4）仪器 5“油水分离器”水面高度不变（5）  120.3VV V  【解析】 (1)仪器 6 用于冷凝回流，名称是（蛇形）冷凝管，反应器 2 中乙酸和双氧水在固体催化剂加热的 条件下反应生成过氧乙酸，反应方程式为 CH3COOH + H2O2 CH3COOOH + H2O，故答案为： （蛇形）冷凝管；CH3COOH + H2O2 CH3COOOH + H2O； (2)反应中 CH3COOOH 过量，可以使反应持续正向进行，提高双氧水的转化率，反应器 2 中为过氧乙酸、为 反应完的反应物及固体催化剂的混合物，可采用过滤的方法得到粗产品，故答案为：双氧水的转化率（利 用率）；过滤； (3)由于乙酸丁酯可与水形成沸点更低的混合物，利于水的蒸发，从而可以提高过氧乙酸的产率，因此 C 选 项正确，故答案为：C； (4)乙酸和双氧水在固体催化剂加热的条件下反应生成过氧乙酸和水，当仪器 5 中的水面高度不再发生改变 时，即没有 H2O 生成，反应已经结束，故答案为：仪器 5“油水分离器”水面高度不变； (5)已知 I2＋2S2O32－=2I－＋S4O62－，由得失电子守恒、元素守恒可知： 2- 223 3-3 11 O-OI2SO 12 0.05V100.1V10 “ ” 双氧水与高锰酸钾反应，由得失电子守恒可知： 224 -3-3 22 5HO2KMnO 55 0.05V100.02V10 则 V 6 样品中含有 n(CH3COOOH)=(0.05V1×10-3-0.05V2×10-3)mol，由公式 nc= V 可得，样品中的过氧乙酸的浓 度为  12 -3-3 12 -3 0.05V10 -0.05V10 0.3 V -V()=V V106   ，故答案为：  120.3VV V  。 15．（ 1）干燥管（2）量筒（3） 排除空气及多余的氯气（4）有利于氯气与氢氧化钠溶液的反应，有利于 氨气的溶解（5）2NH3+NaClO===N2H4·H 2O+NaCl（6）酸式；用碘标准溶液进行润洗滴定管；溶液变蓝且 半分钟内不褪色（7）20.00；75.00％（8）偏高；偏低 【解析】Ⅰ．(1)盛放碱石灰的仪器的名称为干燥管； (2)配制 30%NaOH 溶液时，计算后称量在烧杯中溶解，则所需玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、胶头滴管和量筒， 则还需要量筒； (3)步骤 2 中通入 N2 一段时间的原因是排除空气及多余的氯气； (4)水槽中放入冷水可降低反应容器内的温度，有利于氯气与氢氧化钠溶液的反应，有利于氨气的溶解； (5)NH3 与 NaClO 反应生成 N2H4•H2O 的化学方程式为 2NH3+NaClO=N2H4•H2O+NaCl； Ⅱ．(6)碘能氧化乳胶管，则碘的标准溶液盛放在酸式滴定管中；在滴定管中装入碘标准溶的前一步，应进 行的操作为用碘标准溶液进行润洗滴定管；最初滴定的碘的标准液，被 N2H4·H 2O 还原为 HI，溶液不变蓝 色，则当滴入最后一滴标准液，溶液变蓝且半分钟内不褪色，此时为滴定终点； (7)第 1 次操作消耗标准液的体积明显偏高，应舍去，则实际消耗的碘标准溶平均体积为 20.02mL19.98mL 2  =20.00mL，根据 N2H4·H 2O+2I2=N2↑+4HI+H2O，样品中 N2H4·H 2O 的物质的量为 0.02L×0.3mol/L× 2 5 0m L 2 5 m L × 1 2 =0.03mol，粗产品中水合肼的质量分数为 0.03mol50g / mol 100%2g   =75.00％； (8)①若在配制碘标准溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出，标准液的浓度降低，消耗标准液的体积偏大，则 测定结果偏高； ②若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，读数偏小，即消耗标准液的体积偏小，则测定结果 偏低。 16．（ 1）2Cu2++4HCO3-=Cu(OH)2·CuCO3↓+3CO2↑+H2O（2）升高温度能加快反应，但温度过高导致 Cu(OH)2·CuCO3 分解（3）AEG（4）关小水龙头，向布氏漏斗中加水至浸没晶体，使水缓慢通过晶体重复 2-3 次（5）80% 【解析】 (1)步骤(ⅰ)将研磨后混合物注入热水后，生成 Cu(OH)2•CuCO3 和 CO2，发生反应的离子方程式为 2Cu2++4HCO3-=Cu(OH)2•CuCO3↓+3CO2↑+H2O； (2)温度升高能加快反应速率，但温度过高，就会导致 Cu(OH)2•CuCO3 分解，则制备 Cu(OH)2•CuCO3 需在热 水中进行反应，且温度需控制在 60℃左右； (3)根据醋酸铜的制备步骤可知，固体研碎应在研钵中进行，倾析法过滤不需要过滤装置 A，需要减压过滤 需要装置 C、趁热过滤需要装置 D，和蒸发装置需要装置 F，没有使用到分液装置和固体加热分解装置，则 需要的装置有 A、E、G； (4)利用减压抽滤装置洗涤晶体，具体操作是关小水龙头，向布氏漏斗中加水至 浸没晶体，使水缓慢通过晶 体重复 2-3 次； (5)12.5g 硫酸铜晶体的物质的量 n(CuSO4)= 12.5 250 / g g mol =0.05mol， 9.5g 碳酸氢钠的物质的量 n(NaHCO3)= 9.5 84 / g g mol ≈0.113mol， 根据反应 2CuSO4+4NaHCO3=Cu(OH)2•CuCO3↓+3CO2↑+2Na2SO4 +H2O 可知，NaHCO3， 反应生成的碱式碳酸铜的物质的量等于硫酸铜晶体的物质的量为 0.05mol，根据反应 Cu(OH)2•CuCO3 +4CH3COOH+5H2O=Cu(CH3COO)2•4H2O+CO2↑可知，生成甲酸铜的物质的量也为 0.05mol， 所以反应产生 甲酸铜的产率为： 7.91 254 / g g mol ×0.05mol×100%=80%。