2020届高考化学一轮复习（浙江）物质的制备与定量分析学案

2020届高考化学一轮复习（浙江）物质的制备与定量分析学案

专题二十　物质的制备与定量分析 挖命题 ‎【考情探究】‎ 考点 考纲内容 考试 要求 考试 均分 考题示例 考试热度 物质的制备与合成 ‎(1)实验室制取氯气的反应原理及其装置 b ‎☆☆☆☆☆‎ ‎(2)氯气的净化、收集和检验,尾气的处理 b ‎☆☆☆☆☆‎ ‎(3)乙酸乙酯的制备实验 b ‎6分 ‎2015浙江10月选考,28,6分 ‎★★☆☆☆‎ ‎(4)硫酸亚铁铵的制备原理与操作方法 b ‎☆☆☆☆☆‎ ‎(5)硝酸钠和氯化钾制取硝酸钾的原理及操作流程 b ‎☆☆☆☆☆‎ ‎(6)倾析法分离、洗涤固体物质 a ‎☆☆☆☆☆‎ ‎(7)产率的计算方法 b ‎☆☆☆☆☆‎ ‎(8)阿司匹林的合成原理、方法及流程 a ‎☆☆☆☆☆‎ ‎(9)粗产品中杂质的检验 b ‎☆☆☆☆☆‎ ‎(10)晶体洗涤的方法 b ‎★★☆☆☆‎ 物质的定量分析 ‎(1)配制一定物质的量浓度的溶液 b ‎4分 ‎2016浙江10月选考,28,4分 ‎★★☆☆☆‎ ‎(2)数据的测量和记录(质量、体积、温度)‎ b ‎☆☆☆☆☆‎ ‎(3)中和热的测定 b ‎☆☆☆☆☆‎ ‎(4)中和滴定原理和基本操作 b ‎2分 ‎2018浙江11月选考,31(6)‎ ‎☆☆☆☆☆‎ ‎(5)酸碱滴定中指示剂的选择方法 b ‎☆☆☆☆☆‎ ‎(6)用滴定法测定液体样本中的总酸(或总碱)‎ b ‎☆☆☆☆☆‎ ‎(7)中和滴定实验的数据处理和误差的简单分析 c ‎2分 ‎2016浙江4月选考,31(6)‎ ‎★★☆☆☆‎ ‎(8)镀锌铁皮锌镀层厚度测定的原理(与酸或碱反应)和操作流程 b ‎☆☆☆☆☆‎ ‎(9)实验数据的处理和测定过程中产生误差的原因分析 c ‎2分 ‎2016浙江4月选考,28(3)‎ ‎★★★☆☆‎ 分析解读　　本专题的考点为物质的制备与合成和物质的定量分析。物质的制备与合成为化学实验的高频考点,通常以陌生物质的制备为背景,考查学生在原料的选择、实验条件的控制、产品的分离与提纯及产品的检验等各个环节中的知识应用能力及实验技能。物质的定量分析主要考查教材中几个基础的定量实验以及重量法、滴定法、气体法等基本的定量实验方法的应用。预计今后高考对本专题的考查继续保持稳定。‎ ‎【真题典例】‎ 破考点 ‎【考点集训】‎ 考点一　物质的制备与合成 ‎1.(2019届浙江富阳中学单元检测,10)如图所示是实验室制取气体的装置,其中发生装置相同,干燥和集气装置有两套,分别用图1和图2表示。下列选项中正确的是(　　)‎ 选项 发生装置中的药品 干燥和集气装置 A 亚硫酸钠和稀盐酸 图2‎ B 大理石和稀盐酸 图1‎ C 铜和稀硝酸 图2‎ D 氧化钙和浓氨水 图1‎ 答案　D ‎2.(2019届浙江绍兴诸暨中学单元检测,12)下列实验装置正确的是(　　)‎ 答案　B ‎3.(2019届浙江十校联盟选考适应性考试,24)氯酸钾是常见的氧化剂,用于制造火药、烟火,工业上用石灰乳氯化法制备氯酸钾的流程如下:‎ 氯化过程主要发生反应:6Ca(OH)2+6Cl2 5CaCl2+Ca(ClO3)2+6H2O,下列说法不正确的是(　　)‎ A.工业生产氯气的方法是电解饱和食盐水 B.由制备流程可知,KClO3的溶解度大于Ca(ClO3)2的溶解度 C.向热的滤液中加入稍过量的氯化钾,溶解后进行冷却,有大量氯酸钾晶体析出 D.氯化过程需要控制较高温度,其目的是加快反应速率和减少Cl2与Ca(OH)2之间的副反应 答案　B ‎4.(2019届浙江宁波镇海中学高三复习检测,26)硫酸亚铁铵[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]又称摩尔盐。某兴趣小组为了制备硫酸亚铁铵,上网查阅到(NH4)2SO4、FeSO4·7H2O、(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O三种盐的溶解度如下表:‎ ‎　　　　　温度/℃‎ 溶解度/g　　　‎ 物质　　　　‎ ‎10‎ ‎20‎ ‎30‎ ‎40‎ ‎50‎ ‎70‎ ‎(NH4)2SO4‎ ‎73.0‎ ‎75.4‎ ‎78.0‎ ‎81.0‎ ‎84.5‎ ‎91.9‎ FeSO4·7H2O ‎40.0‎ ‎48.0‎ ‎60.0‎ ‎73.3‎ ‎—‎ ‎—‎ ‎(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O ‎18.1‎ ‎21.2‎ ‎24.5‎ ‎27.9‎ ‎31.3‎ ‎38.5‎ ‎(1)制备晶体。该兴趣小组设计了制取少量摩尔盐的流程如下:‎ 试回答下列问题:‎ ‎①步骤3中进行“趁热过滤”,可采取的措施是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　(写出1种),趁热过滤的目的是　　　　　　　　　　　　　; ‎ ‎②步骤4中加热浓缩至　　　　　　　　　　　时为止; ‎ ‎③步骤4中析出的晶体不含(NH4)2SO4、FeSO4的原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　,理论上制得的摩尔盐的质量为　　　　　　。 ‎ ‎(2)纯度分析。为了测定产品中Fe3+杂质的含量,进行下列定量分析:‎ ‎①配制Fe3+浓度为1.0 mg·mL-1的标准溶液100 mL。称取　　　mg高纯度的硫酸铁铵[(NH4)Fe(SO4)2·12H2O],加2 mL经处理的去离子水,振荡溶解后,加入1 mL 2 mol·L-1 HBr溶液和0.5 mL 1 mol·L-1 KSCN溶液,加水制成100 mL溶液。配制过程中必须用到的定量仪器为　　　　(选填编号)。 ‎ a.精确度为0.001 g的电子天平 b.精确度为0.1 mg的电子天平 c.100 mL容量瓶 d.酸式滴定管 e.10 mL量筒 ‎②将上述溶液稀释成Fe3+浓度分别为0.2、1.0、3.0、5.0、7.0、10.0(单位:mg·L-1)的溶液。分别测定不同浓度溶液对光的吸收程度,并将测定结果绘制成如下曲线。‎ ‎③取该兴趣小组所得的硫酸亚铁铵产品,按步骤①配得产品溶液10 mL,稀释至100 mL,然后按步骤②的方法进行测定,两次测定所得的吸光度分别为0.490、0.510,则该兴趣小组所配产品硫酸亚铁铵溶液中所含Fe3+浓度为　　　　mg·L-1。 ‎ 答案　(1)①将漏斗置于沸水中预热后进行快速热过滤(或使用保温漏斗)　防止FeSO4·7H2O晶体析出　②液体表面出现晶膜　③在相同温度下,(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的溶解度比(NH4)2SO4、FeSO4都要小　7(m1-m2)g ‎(2)①860.7　bc　③70‎ 考点二　物质的定量分析 ‎1.(2019届浙江金华开化中学单元检测,2)下列关于仪器在化学研究中的应用的说法中不正确的是(　　)‎ A.用电子天平可直接称出某个分子或原子的质量 B.用pH计测定溶液的pH C.用移液管量取25.00 mL溶液 D.用25.00 mL碱式滴定管量取14.80 mL NaOH溶液 答案　A ‎2.(2019届浙江绍兴诸暨中学单元检测,8)下列有关食醋总酸量测定过程的说法,不正确的是(　　)‎ A.食醋的总酸含量是指食醋中醋酸的总物质的量浓度 B.配制待测食醋溶液时,用25 mL移液管吸取市售食醋25 mL,置于250 mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀即得待测食醋溶液 C.通常用酚酞作指示剂,滴至溶液呈粉红色且30 s内不褪色,表明达到滴定终点 D.为消除CO2对实验的影响,减少实验误差,配制NaOH溶液和稀释食醋的蒸馏水在实验前应加热煮沸2~3分钟,以尽可能除去溶解的CO2,并快速冷却至室温 答案　A ‎3.(2017浙江宁波镇海中学高三单元检测,14)某课外兴趣小组为了测定生铁M(碳铁合金)中Fe的含量,设计了下图装置。倾斜人字形仪器,使稀硫酸(足量)与生铁M充分反应,反应后进入量气管气体的体积为V mL(已折算成标准状况)。通过实验数据计算生铁M中Fe的质量,发现结果偏低,下列对于其原因的分析正确的是(　　)‎ A.由于反应放热,量气管读数时没有冷却到室温 B.测定气体体积时水准管的水面高于量气管的水面 C.人字形仪器中留有反应生成的气体 D.气体进入量气管前未用浓硫酸干燥 答案　B ‎4.某研究性学习小组借助A~D装置完成有关实验。‎ ‎[实验一]收集NO气体。‎ ‎(1)用装置A收集NO气体,正确的操作是　　(填序号)。 ‎ a.从①口进气,用排水法集气 b.从①口进气,用排空气法集气 c.从②口进气,用排水法集气 d.从②口进气,用排空气法集气 ‎[实验二]为了探究镀锌薄铁板上锌的质量分数ω(Zn)和镀层厚度,查询得知锌易溶于强碱:Zn+2NaOH Na2ZnO2+H2↑。据此,截取单侧面积为S的双面镀锌薄铁板试样,剪碎、称得质量为m1 g。用固体烧碱和水作试剂,拟出下列实验方案并进行相关实验。‎ 方案甲:通过测量试样与碱反应生成氢气的体积来实现探究目标。‎ ‎(2)选用B和　　　(填装置标号)两个装置进行实验。 ‎ ‎(3)测得充分反应后生成氢气的体积为V L(标准状况),ω(Zn)=　　　　　。 ‎ ‎(4)计算镀层厚度,还需查询的一个物理量是　。 ‎ ‎(5)若将装置B中的恒压分液漏斗改为普通分液漏斗,测量结果将　　　　　(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。 ‎ 方案乙:通过称量试样与碱反应前后的质量实现探究目标。选用装置C做实验,试样经充分反应,滤出不溶物、洗涤、烘干,称得其质量为m2 g。‎ ‎(6)ω(Zn)=　　　　　。 ‎ 方案丙:通过称量试样与碱反应前后仪器、试样和试剂的总质量(其差值即为H2的质量)实现探究目标。实验同样使用装置C。‎ ‎(7)从实验误差角度分析,方案丙　　　　　方案乙(填“优于”“劣于”或“等同于”)。 ‎ 答案　(1)c　(2)D ‎(3)‎65V‎22.4‎m‎1‎×100%‎ ‎(4)金属锌的密度　(5)偏大 ‎(6)m‎1‎‎-‎m‎2‎m‎1‎×100%　(7)劣于 炼技法 ‎【方法集训】‎ 方法　物质制备实验的解题策略 ‎1.(2019届浙江金华开化中学单元检测,6)下列物质制备的实验装置中正确的是(　　)‎ 答案　A ‎2.(2017浙江台州中学高三选考模拟,24)实验室用含有杂质(FeO、Fe2O3)的废CuO制备胆矾晶体,经历了下列过程(已知Fe3+在pH=5时沉淀完全)。其中分析错误的是(　　)‎ 样品溶液Ⅰ溶液Ⅱ…… 浊液 滤液Ⅲ CuSO4·5H2O晶体 A.步骤②发生的主要反应为2Fe2++H2O2+2H+ 2Fe3++2H2O B.步骤②可用氯水、硝酸等强氧化剂代替H2O2‎ C.步骤③用Cu(OH)2代替CuO也可调节溶液的pH D.步骤⑤的操作为向漏斗中加入少量冷的蒸馏水至浸没晶体,待水自然流下,重复操作2~3次 答案　B ‎3.(2017浙江11月选考,31,10分)【加试题】某兴趣小组用铝箔制备Al2O3、AlCl3·6H2O及明矾大晶体,具体流程如下:‎ 已知:AlCl3·6H2O易溶于水、乙醇及乙醚;明矾在水中的溶解度如下表。‎ 温度/℃‎ ‎0‎ ‎10‎ ‎20‎ ‎30‎ ‎40‎ ‎60‎ ‎80‎ ‎90‎ 溶解度/g ‎3.00‎ ‎3.99‎ ‎5.90‎ ‎8.39‎ ‎11.7‎ ‎24.8‎ ‎71.0‎ ‎109‎ 请回答:‎ ‎(1)步骤Ⅰ中的化学方程式　 ; ‎ 步骤Ⅱ中生成Al(OH)3的离子方程式　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 ‎ ‎(2)步骤Ⅲ,下列操作合理的是　　　　　。 ‎ A.坩埚洗净后,无需擦干,即可加入Al(OH)3灼烧 B.为了得到纯Al2O3,需灼烧至恒重 C.若用坩埚钳移动灼热的坩埚,需预热坩埚钳 D.坩埚取下后放在石棉网上冷却待用 E.为确保称量准确,灼烧后应趁热称重 ‎(3)步骤Ⅳ,选出在培养规则明矾大晶体过程中合理的操作并排序　　　　。 ‎ ‎①迅速降至室温　②用玻璃棒摩擦器壁　③配制90 ℃的明矾饱和溶液　④自然冷却至室温　⑤选规则明矾小晶体并悬挂在溶液中央　⑥配制高于室温10~20 ℃的明矾饱和溶液 ‎(4)由溶液A制备AlCl3·6H2O的装置如下图:‎ ‎①通入HCl的作用是抑制AlCl3水解和　　　　　　　　　　　　　　　。 ‎ ‎②步骤Ⅴ,抽滤时,用玻璃纤维替代滤纸的理由是　　　　　　　　　　　　　　;洗涤时,合适的洗涤剂是　　　　。 ‎ ‎③步骤Ⅵ,为得到纯净的AlCl3·6H2O,宜采用的干燥方式是　　　　。 ‎ 答案　(10分)(1)2Al+2NaOH+2H2O 2NaAlO2+3H2↑‎ AlO‎2‎‎-‎+CO2+2H2O Al(OH)3↓+HCO‎3‎‎-‎ ‎(2)BCD ‎(3)⑥⑤④‎ ‎(4)①增加c(Cl-),有利于AlCl3·6H2O结晶　②溶液具有强酸性　浓盐酸　③减压干燥(或低温干燥)‎ 过专题 ‎【五年高考】‎ A组　自主命题·浙江卷题组 考点一　物质的制备与合成 ‎1.(2018浙江4月选考,31,10分)【加试题】某兴趣小组以废铁屑制得硫酸亚铁铵后,按下列流程制备二水合草酸亚铁(FeC2O4·2H2O),进一步制备高纯度还原铁粉。‎ ‎(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O FeC2O4·2H2OFe2O3Fe 已知:FeC2O4·2H2O难溶于水,150 ℃开始失结晶水;H2C2O4易溶于水,溶解度随温度升高而增大。‎ 请回答:‎ ‎(1)下列操作或描述正确的是　　　　。 ‎ A.步骤②,H2C2O4稍过量主要是为了抑制Fe2+水解 B.步骤③,采用热水洗涤可提高除杂效果 C.步骤③,母液中的溶质主要是(NH4)2SO4和H2C2O4‎ D.步骤③,如果在常压下快速干燥,温度可选择略高于100 ℃‎ ‎(2)如图装置,经过一系列操作完成步骤③中的抽滤和洗涤。请选择合适的编号,按正确的操作顺序补充完整(洗涤操作只需考虑一次):‎ 开抽气泵→a→b→d→　　　　→c→关抽气泵。 ‎ a.转移固液混合物;b.关活塞A;c.开活塞A;d.确认抽干;e.加洗涤剂洗涤。‎ ‎(3)称取一定量的FeC2O4·2H2O试样,用硫酸溶解,采用KMnO4滴定法测定,折算结果如下:‎ n(Fe2+)/mol n(C2O‎4‎‎2-‎)/mol 试样中FeC2O4·2H2O的质量分数 ‎9.80×10-4‎ ‎9.80×10-4‎ ‎0.980‎ 由表中数据推测试样中最主要的杂质是　　　　。 ‎ ‎(4)实现步骤④必须用到的两种仪器是　　　　(供选仪器:a.烧杯;b.坩埚;c.蒸馏烧瓶;d.高温炉;e.表面皿;f.锥形瓶);该步骤的化学方程式是　　　　　　　　　　　　　　　　。 ‎ ‎(5)为实现步骤⑤,不宜用炭粉还原Fe2O3,理由是　　　　　　　　　　　　。 ‎ 答案　(10分)(1)BD(2分)‎ ‎(2)c→e→b→d(2分)‎ ‎(3)(NH4)2SO4(1分)‎ ‎(4)bd(2分)　4FeC2O4·2H2O+3O22Fe2O3+8CO2+8H2O(2分)‎ ‎(5)用炭粉还原会引进杂质(1分)‎ ‎2.(2017浙江4月选考,31,10分)【加试题】ClO2是一种优良的消毒剂,浓度过高时易发生分解,常将其制备成NaClO2固体以便运输和贮存。过氧化氢法制备NaClO2固体的实验装置如图1 所示。‎ 已知:2NaClO3+H2O2+H2SO4 2ClO2↑+O2↑+Na2SO4+2H2O ‎2ClO2+H2O2+2NaOH 2NaClO2+O2↑+2H2O ClO2熔点-59 ℃、沸点11 ℃;H2O2沸点150 ℃‎ 图1‎ 请回答:‎ ‎(1)仪器A的作用是　　　　　　　　;冰水浴冷却的目的是　　　　　　　　　　　　　　　　　(写出两种)。 ‎ ‎(2)空气流速过快或过慢,均降低NaClO2产率,试解释其原因  ‎ ‎　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 ‎ ‎(3)Cl-存在时会催化ClO2的生成。反应开始时在三颈烧瓶中加入少量盐酸,ClO2的生成速率大大提高,并产生微量氯气。该过程可能经两步反应完成,将其补充完整:①　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　(用离子方程式表示),②H2O2+Cl2 2Cl̄+O2+2H+。 ‎ ‎(4) H2O2浓度对反应速率有影响。通过图2所示装置将少量30% H2O2溶液浓缩至40%,B处应增加一个设备。该设备的作用是　　　　　,馏出物是　　　　　　　　。 ‎ 图2‎ ‎(5)抽滤法分离NaClO2过程中,下列操作不正确的是　　　。 ‎ A.为防止滤纸被腐蚀,用玻璃纤维代替滤纸进行抽滤 B.先转移溶液至漏斗,待溶液快流尽时再转移沉淀 C.洗涤沉淀时,应使洗涤剂快速通过沉淀 D.抽滤完毕,断开水泵与吸滤瓶间的橡皮管后,关闭水龙头 答案　(10分)(1)防止倒吸　降低NaClO2的溶解度;减少H2O2的分解;增加ClO2的溶解度;减少ClO2的分解　(2)空气流速过慢时,ClO2不能及时被移走,浓度过高导致分解;空气流速过快时,ClO2不能被充分吸收　(3)2ClO‎3‎‎-‎+2Cl-+4H+2ClO2↑+Cl2↑+2H2O　(4)减压　H2O　(5)C ‎3.(2016浙江10月选考,31,10分)【加试题】某研究小组在实验室以含铁的铜屑为原料制备Cu(NO3)2·3H2O晶体,并进一步探究用SOCl2制备少量无水Cu(NO3)2。设计的合成路线如下:‎ Cu屑(含Fe) Cu(NO3)2 溶液 Cu(NO3)2·3H2O 晶体 无水 Cu(NO3)2‎ 已知:Cu(NO3)2·3H2O Cu(NO3)2·Cu(OH)2 CuO SOCl2熔点-105 ℃、沸点76 ℃、遇水剧烈水解生成两种酸性气体。‎ 请回答:‎ ‎(1)第②步调pH适合的物质是　　　　(填化学式)。 ‎ ‎(2)第③步包括蒸发浓缩、冷却结晶、抽滤等步骤,其中蒸发浓缩的具体操作是　　　　　　　　　　　　　‎ ‎　　　　　　　　　　。为得到较大颗粒的Cu(NO3)2·3H2O晶体,可采用的方法是　　　　　　　　　　(填一种)。 ‎ ‎(3)第④步中发生反应的化学方程式是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 ‎ ‎(4)第④步,某同学设计的实验装置示意图(夹持及控温装置省略,如图1)有一处不合理,请提出改进方案并说明理由　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 ‎ 图1‎ 装置改进后,向仪器A中缓慢滴加SOCl2时,需打开活塞　　　　(填“a”“b”或“a和b”)。 ‎ ‎(5)为测定无水Cu(NO3)2产品的纯度,可用分光光度法。已知:4NH3·H2O+Cu2+ Cu(NH3‎)‎‎4‎‎2+‎+4H2O;Cu(NH3‎)‎‎4‎‎2+‎对特定波长光的吸收程度(用吸光度A表示)与Cu2+在一定浓度范围内成正比。现测得Cu(NH3‎)‎‎4‎‎2+‎的吸光度A与Cu2+标准溶液浓度关系如图2所示:‎ 图2‎ 准确称取0.315 0 g无水Cu(NO3)2,用蒸馏水溶解并定容至100 mL,准确移取该溶液10.00 mL,加过量NH3·H2O,再用蒸馏水定容至100 mL,测得溶液吸光度A=0.620,则无水Cu(NO3)2产品的纯度是　(以质量分数表示)。 ‎ 答案　(10分)(1)Cu(OH)2或Cu2(OH)2CO3(其他合理答案也给分)‎ ‎(2)将溶液转移至蒸发皿中,控制温度加热至溶液表面形成一层晶膜　减慢冷却结晶的速度 ‎(3)Cu(NO3)2·3H2O+3SOCl2 Cu(NO3)2+3SO2↑+6HCl↑‎ ‎(4)在A、B之间增加干燥装置,防止B中水蒸气进入反应器A　b ‎(5)92.5%‎ ‎4.(2015浙江10月选考,28,6分)下图为实验室制取乙酸乙酯的装置。‎ 请回答:‎ ‎(1)检验该装置气密性的方法是  ‎ ‎ 　　　　　　　。 ‎ ‎(2)浓硫酸的作用是　　　　　　　。 ‎ ‎(3)下列有关该实验的说法中,正确的是　　　　。 ‎ A.向a试管中加入沸石,其作用是防止加热时液体暴沸 B.饱和碳酸钠溶液可以除去产物中混有的乙酸 C.乙酸乙酯是一种无色透明、密度比水大的油状液体 D.若原料为CH3COOH和CH3CH‎2‎‎18‎OH,则乙酸乙酯中不含18O 答案　(6分)(1)连接好装置,将导管末端插入水中,用手捂住试管a,若导管口出现气泡,片刻后松开手,导管末端形成一段水柱,则气密性良好 ‎(2)催化剂、吸水剂 ‎(3)AB ‎5.(2015浙江10月选考,31,10分)【加试题】纳米CdSe(硒化镉)可用作光学材料。在一定条件下,由Na2SO3和Se(硒,与S为同族元素)反应生成Na2SeSO3(硒代硫酸钠);再由CdCl2形成的配合物与Na2SeSO3反应制得CdSe纳米颗粒。流程图如下:‎ 注:①CdCl2能与配位剂L形成配合物[Cd(L)n]Cl2‎ ‎[Cd(L)n]Cl2 [Cd(L)n]2++2Cl-;[Cd(L)n]2+ Cd2++nL ‎②纳米颗粒通常指平均粒径为1~100 nm的粒子 请回答:‎ ‎(1)图1加热回流装置中,仪器a的名称是　　　　,进水口为　　　　(填“1”或“2”)。 ‎ 图1‎ ‎(2)①分离CdSe纳米颗粒不宜采用抽滤的方法,理由是　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 ‎ ‎②有关抽滤,下列说法正确的是　　　　。 ‎ A.滤纸应比漏斗内径略小,且能盖住所有小孔 B.图2抽滤装置中只有一处错误,即漏斗颈口斜面没有对着吸滤瓶的支管口 图2‎ C.抽滤得到的滤液应从吸滤瓶的支管口倒出 D.抽滤完毕后,应先拆下连接抽气泵和吸滤瓶的橡胶管,再关水龙头,以防倒吸 ‎(3)研究表明,CdSe的生成分两步:①SeSO‎3‎‎2-‎在碱性条件下生成HSe-;②HSe-与Cd2+反应生成CdSe。‎ 完成第①步反应的离子方程式SeSO‎3‎‎2-‎+　　　  HSe-+　　　　。 ‎ 写出第②步反应的离子方程式　。 ‎ ‎(4)CdSe纳米颗粒的大小影响其发光性质。某研究小组在一定配位剂浓度下,探究了避光加热步骤中反应时间和温度对纳米颗粒平均粒径的影响,如图3所示;同时探究了某温度下配位剂浓度对纳米颗粒平均粒径的影响,如图4所示。‎ 图3‎ 图4‎ 下列说法正确的是　　　　。 ‎ A.改变反应温度和反应时间,可以得到不同发光性质的CdSe纳米颗粒 B.在图3所示的两种温度下,只有60 ℃反应条件下可得到2.7 nm的CdSe纳米颗粒 C.在其他条件不变时,若要得到较大的CdSe纳米颗粒,可采用降低温度的方法 D.若要在60 ℃得到3.0 nm的CdSe纳米颗粒,可尝试降低配位剂浓度的方法 答案　(10分)(1)冷凝管　2‎ ‎(2)①抽滤不宜用于过滤胶状沉淀或颗粒太小的沉淀 ‎②AD ‎(3)OH-　SO‎4‎‎2-‎　HSe-+Cd2++OH- CdSe+H2O ‎(4)AD 考点二　物质的定量分析 ‎6.(2015浙江7月学考,9,2分)实验室配制一定物质的量浓度的Na2CO3溶液,不需要用到的实验仪器是(　　)‎ 答案　A ‎7.(2018浙江6月学考,29,4分)为测定某亚硫酸钠样品纯度,研究小组利用如下装置(装置图中夹持仪器已省略)进行实验。反应完全后,取C中溶液,加入过量BaCl2溶液,过滤、操作①、干燥、称量,利用所得数据计算样品纯度。请回答:‎ ‎(1)操作①的名称是　　　　。 ‎ ‎(2)装置B的作用是　　　　。 ‎ ‎(3)上述实验测得的样品纯度比实际偏低,为提高测定结果的准确度,针对装置可采取的改进措施是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　(写两种)。 ‎ 答案　(4分)(1)洗涤　(2)防止倒吸　(3)增加给A加热的装置(以降低SO2在水中的溶解度);增加将A、B中残留的SO2排入C中的装置 ‎8.(2016浙江4月选考,31,10分)【加试题】某同学将铁铝合金样品溶解后取样25.00 mL,分离并测定Fe3+的浓度,实验方案设计如下:‎ 已知:乙醚[(C2H5)2O]是一种易挥发、易燃、有麻醉性的有机化合物,沸点为34.5 ℃,微溶于水,在较高的盐酸浓度下,Fe3+与HCl、乙醚形成化合物[(C2H5)2OH][FeCl4]而溶于乙醚,当盐酸浓度降低时,该化合物解离。‎ 请回答:‎ ‎(1)操作A的名称是　　　　。 ‎ ‎(2)经操作A后,为判断Fe3+是否有残留,请设计实验方案　　　　　　　　　　　　　　　　　　　‎ ‎　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 ‎ ‎(3)蒸馏装置如下图所示,装置中存在的错误是　　　　　　　　　　　　　　　　。 ‎ ‎(4)滴定前,加入的适量溶液B是　　　　。 ‎ A.H2SO3—H3PO4 　B.H2SO4—H3PO4‎ C.HNO3—H3PO4 　D.HI—H3PO4‎ ‎(5)滴定达到终点时,消耗0.100 0 mol·L-1 K2Cr2O7溶液6.00 mL。根据该实验数据,试样X中c(Fe3+)为　　　　　　　　。 ‎ ‎(6)上述测定结果存在一定的误差,为提高该滴定结果的精密度和准确度,可采取的措施是(　　)‎ A.稀释被测试样 B.减少被测试样取量 C.增加平行测定次数 D.降低滴定剂浓度 答案　(10分)(1)分液 ‎(2)从溶液Ⅱ中取样,滴加KSCN溶液,显血红色说明残留Fe3+,显无色说明无残留 ‎(3)体系封闭;明火加热　(4)B ‎(5)0.576 mol·L-1　(6)CD B组　统一命题、省(区、市)卷题组 考点一　物质的制备与合成 ‎1.(2017课标Ⅰ,10,6分)实验室用H2还原WO3制备金属W的装置如图所示(Zn粒中往往含有硫等杂质,焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气)。下列说法正确的是(　　)‎ A.①、②、③中依次盛装KMnO4溶液、浓H2SO4、焦性没食子酸溶液 B.管式炉加热前,用试管在④处收集气体并点燃,通过声音判断气体纯度 C.结束反应时,先关闭活塞K,再停止加热 D.装置Q(启普发生器)也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气 答案　B ‎2.(2016上海单科,15,3分)下列气体的制备和性质实验中,由现象得出的结论错误的是(　　)‎ 选项 试剂 试纸或试液 现象 结论 A 浓氨水、生石灰 红色石蕊试纸 变蓝 NH3为碱性气体 B 浓盐酸、浓硫酸 pH试纸 变红 HCl为酸性气体 C 浓盐酸、二氧化锰 淀粉碘化钾试液 变蓝 Cl2具有氧化性 D 亚硫酸钠、硫酸 品红试液 褪色 SO2具有还原性 答案　D ‎3.(2018课标Ⅰ,26,14分)醋酸亚铬[(CH3COO)2Cr·2H2O]为砖红色晶体,难溶于冷水,易溶于酸,在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂,将三价铬还原为二价铬;二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示。回答下列问题:‎ ‎(1)实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却,目的是　　　　　　　　　。仪器a的名称是　　　　　。 ‎ ‎(2)将过量锌粒和氯化铬固体置于c中,加入少量蒸馏水,按图连接好装置。打开K1、K2,关闭K3。‎ ‎①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色,该反应的离子方程式为　　　　　　　　　　　　。 ‎ ‎②同时c中有气体产生,该气体的作用是　　　　　　　　。 ‎ ‎(3)打开K3,关闭K1和K2。c中亮蓝色溶液流入d,其原因是　　　　　　　　　　　　　;d中析出砖红色沉淀。为使沉淀充分析出并分离,需采用的操作是　　　　　、　　　　　、洗涤、干燥。 ‎ ‎(4)指出装置d可能存在的缺点　　　　　　　　　　　　　　　。 ‎ 答案　(14分)(1)去除水中溶解氧　分液(或滴液)漏斗 ‎(2)①Zn+2Cr3+ Zn2++2Cr2+‎ ‎②排除c中空气 ‎(3)c中产生H2使压强大于大气压　(冰浴)冷却　过滤 ‎(4)敞开体系,可能使醋酸亚铬与空气接触 ‎4.[2015江苏单科,21(B),12分][实验化学]实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛(实验装置见下图,相关物质的沸点见附表)。‎ ‎　　　　　附表　相关物质的沸点(101 kPa)‎ 物质 沸点/℃‎ 物质 沸点/ ℃‎ 溴 ‎58.8‎ ‎1,2-二氯乙烷 ‎83.5‎ 苯甲醛 ‎179‎ 间溴苯甲醛 ‎229‎ 其实验步骤为:‎ 步骤1:将三颈瓶中的一定配比的无水AlCl3、1,2-二氯乙烷和苯甲醛充分混合后,升温至60 ℃,缓慢滴加经浓H2SO4干燥过的液溴,保温反应一段时间,冷却。‎ 步骤2:将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中,搅拌、静置、分液。有机相用10% NaHCO3溶液洗涤。‎ 步骤3:经洗涤的有机相加入适量无水MgSO4固体,放置一段时间后过滤。‎ 步骤4:减压蒸馏有机相,收集相应馏分。‎ ‎(1)实验装置中冷凝管的主要作用是　　　　,锥形瓶中的溶液应为　　　　。 ‎ ‎(2)步骤1所加入的物质中,有一种物质是催化剂,其化学式为　　　　。 ‎ ‎(3)步骤2中用10% NaHCO3溶液洗涤有机相,是为了除去溶于有机相的　　　　　　(填化学式)。 ‎ ‎(4)步骤3中加入无水MgSO4固体的作用是　　　　　　　　　　。 ‎ ‎(5)步骤4中采用减压蒸馏技术,是为了防止　　　　　　　　　　　。 ‎ 答案　(12分)(1)冷凝回流　NaOH　(2)AlCl3‎ ‎(3)Br2、HCl　(4)除去有机相的水　(5)间溴苯甲醛被氧化 考点二　物质的定量分析 5. ‎(2017课标Ⅲ,9,6分)下列实验操作规范且能达到目的的是(　　)‎ 目的 操作 A.‎ 取20.00 mL盐酸 在50 mL酸式滴定管中装入盐酸,调整初始读数为30.00 mL后,将剩余盐酸放入锥形瓶 B.‎ 清洗碘升华实验所用试管 先用酒精清洗,再用水清洗 C.‎ 测定醋酸钠溶液pH 用玻璃棒蘸取溶液,点在湿润的pH试纸上 D.‎ 配制浓度为0.010 mol·L-1的KMnO4溶液 称取KMnO4固体0.158 g,放入100 mL容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度 答案　B ‎6.(2015广东理综,12,4分)准确移取20.00 mL某待测HCl溶液于锥形瓶中,用0.100 0 mol·L-1 NaOH溶液滴定,下列说法正确的是(　　)‎ A.滴定管用蒸馏水洗涤后,装入NaOH溶液进行滴定 B.随着NaOH溶液滴入,锥形瓶中溶液pH由小变大 C.用酚酞作指示剂,当锥形瓶中溶液由红色变无色时停止滴定 D.滴定达终点时,发现滴定管尖嘴部分有悬滴,则测定结果偏小 答案　B ‎7.(2015上海单科,六,12分)过氧化钙(CaO2)是一种白色、无毒、难溶于水的固体,能杀菌消毒,广泛用于果蔬保鲜、空气净化、污水处理等方面。工业生产过程如下:‎ ‎①在NH4Cl溶液中加入Ca(OH)2;‎ ‎②不断搅拌的同时加入30% H2O2,反应生成CaO2·8H2O沉淀;‎ ‎③经过陈化,过滤,水洗得到CaO2·8H2O,再脱水干燥得到CaO2。‎ 完成下列填空:‎ ‎32.第①步反应的化学方程式为  　　　　　　　　　　　　。 ‎ 第②步反应的化学方程式为 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 ‎ ‎33.可循环使用的物质是　　　　　　　　。工业上常采取Ca(OH)2过量而不是H2O2过量的方式来生产,这是因为　　　　　　　　　　　。 ‎ ‎34.检验CaO2·8H2O是否洗净的方法是 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　‎ ‎　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　。 ‎ 35. CaO2·8H2O加热脱水的过程中,需不断通入不含二氧化碳的氧气,目的是　　　　　　　　、　　　　　　‎ ‎　　　　　　　　　。 ‎ ‎36.已知CaO2在350 ℃迅速分解生成CaO和O2。下图是实验室测定产品中CaO2含量的装置(夹持装置省略)。‎ 若所取产品质量是m g,测得气体体积为V mL(已换算成标准状况),则产品中CaO2的质量分数为　　　　　(用字母表示)。 ‎ 过氧化钙的含量也可用重量法测定,需要测定的物理量有　　　　　　　　　　　　　。 ‎ 答案　(12分)32.2NH4Cl+Ca(OH)2 CaCl2+2NH3+2H2O　CaCl2+H2O2+2NH3+8H2O CaO2·8H2O↓+2NH4Cl ‎33.NH4Cl　Ca(OH)2价格低　34.取洗涤液少许,滴加HNO3酸化的AgNO3溶液,若无白色沉淀生成,说明洗涤干净(合理即给分)　35.抑制过氧化钙分解　防止过氧化钙与二氧化碳反应(合理即给分)　36.‎9V‎1 400m　样品质量、完全分解后剩余固体的质量(合理即给分)‎ C组　教师专用题组 考点一　物质的制备与合成 ‎1.(2016课标Ⅱ,13,6分)下列实验操作能达到实验目的的是(　　)‎ 实验目的 实验操作 A.‎ 制备Fe(OH)3胶体 将NaOH浓溶液滴加到饱和FeCl3溶液中 B.‎ 由MgCl2溶液制备无水MgCl2‎ 将MgCl2溶液加热蒸干 C.‎ 除去Cu粉中混有的CuO 加入稀硝酸溶解,过滤、洗涤、干燥 D.‎ 比较水与乙醇中氢的活泼性 分别将少量钠投入到盛有水和乙醇的烧杯中 答案　D ‎2.(2018江苏单科,19,15分)以Cl2、NaOH、(NH2)2CO(尿素)和SO2为原料可制备N2H4·H2O(水合肼)和无水Na2SO3,其主要实验流程如下:‎ 已知:①Cl2+2OH-ClO-+Cl-+H2O是放热反应。‎ ‎②N2H4·H2O沸点约118 ℃,具有强还原性,能与NaClO剧烈反应生成N2。‎ ‎(1)步骤Ⅰ制备NaClO溶液时,若温度超过40 ℃,Cl2与NaOH溶液反应生成NaClO3和NaCl,其离子方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　;实验中控制温度除用冰水浴外,还需采取的措施是　　　　　　　　。 ‎ ‎(2)步骤Ⅱ合成N2H4·H2O的装置如图1所示。NaClO碱性溶液与尿素水溶液在40 ℃以下反应一段时间后,再迅速升温至110 ℃继续反应。实验中通过滴液漏斗滴加的溶液是　　　　　　　　;使用冷凝管的目的是　　　　　　　　。 ‎ ‎ ‎ 图1‎ ‎(3)步骤Ⅳ用步骤Ⅲ得到的副产品Na2CO3制备无水Na2SO3(水溶液中H2SO3、HSO‎3‎‎-‎、SO‎3‎‎2-‎随pH的分布如图2所示,Na2SO3的溶解度曲线如图3所示)。‎ 图2‎ 图3‎ ‎①边搅拌边向Na2CO3溶液中通入SO2制备NaHSO3溶液。实验中确定何时停止通SO2的实验操作为　　　　‎ ‎　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 ‎ ‎②请补充完整由NaHSO3溶液制备无水Na2SO3的实验方案:　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　‎ ‎　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　,用少量无水乙醇洗涤,干燥,密封包装。 ‎ 答案　(15分)(1)3Cl2+6OH- 5Cl-+ClO‎3‎‎-‎+3H2O　缓慢通入Cl2‎ ‎(2)NaClO碱性溶液　减少水合肼的挥发 ‎(3)①测量溶液的pH,若pH约为4,停止通SO2‎ ‎②边搅拌边向NaHSO3溶液中滴加NaOH溶液,测量溶液pH,pH约为10时,停止滴加NaOH溶液,加热浓缩溶液至有大量晶体析出,在高于34 ℃条件下趁热过滤 ‎3.(2016北京理综,27,12分)以废旧铅酸电池中的含铅废料(Pb、PbO、PbO2、PbSO4及炭黑等)和H2SO4为原料,制备高纯PbO,实现铅的再生利用。其工作流程如下:‎ ‎(1)过程Ⅰ中,在Fe2+催化下,Pb和PbO2反应生成PbSO4的化学方程式是　。 ‎ ‎(2)过程Ⅰ中,Fe2+催化过程可表示为:‎ ⅰ:2Fe2++PbO2+4H++SO‎4‎‎2-‎ 2Fe3++PbSO4+2H2O ⅱ:……‎ ‎①写出ⅱ的离子方程式:　 。 ‎ ‎②下列实验方案可证实上述催化过程。将实验方案补充完整。‎ a.向酸化的FeSO4溶液中加入KSCN溶液,溶液几乎无色,再加入少量PbO2,溶液变红。‎ b.　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 ‎ ‎(3)PbO溶解在NaOH溶液中,存在平衡:PbO(s)+NaOH(aq) NaHPbO2(aq),其溶解度曲线如下图所示。‎ ‎①过程Ⅱ的目的是脱硫。滤液1经处理后可在过程Ⅱ中重复使用,其目的是　　　　(选填序号)。 ‎ A.减少PbO的损失,提高产品的产率 B.重复利用NaOH,提高原料的利用率 C.增加Na2SO4浓度,提高脱硫效率 ‎②过程Ⅲ的目的是提纯。结合上述溶解度曲线,简述过程Ⅲ的操作: 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　‎ ‎　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 ‎ 答案　(12分)(1)Pb+PbO2+2H2SO4 2PbSO4+2H2O ‎(2)①2Fe3++Pb+SO‎4‎‎2-‎ 2Fe2++PbSO4‎ ‎②取a中红色溶液,向其中加入铅粉后,红色褪去 ‎(3)①A、B ‎②向PbO粗品中加入一定量的35% NaOH溶液,加热至110 ℃,充分溶解后,趁热过滤,冷却结晶,过滤得到PbO固体 ‎4.(2015课标Ⅰ,27,14分)硼及其化合物在工业上有许多用途。以铁硼矿(主要成分为Mg2B2O5·H2O和Fe3O4,还有少量Fe2O3、FeO、CaO、Al2O3和SiO2等)为原料制备硼酸(H3BO3)的工艺流程如图所示:‎ 回答下列问题:‎ ‎(1)写出Mg2B2O5·H2O与硫酸反应的化学方程式　　　　　　　　　　　　　　　　。为提高浸出速率,除适当增加硫酸浓度外,还可采取的措施有　　　　　　　　　　　　　　(写出两条)。 ‎ ‎(2)利用　　　　的磁性,可将其从“浸渣”中分离。“浸渣”中还剩余的物质是　　　　　　　　。(写化学式) ‎ ‎(3)“净化除杂”需先加H2O2溶液,作用是　　　　　　　　。然后再调节溶液的pH约为5,目的是　　　　‎ ‎　　　　　　　　　　　　。 ‎ ‎(4)“粗硼酸”中的主要杂质是　　　　(填名称)。 ‎ ‎(5)以硼酸为原料可制得硼氢化钠(NaBH4),它是有机合成中的重要还原剂,其电子式为　　　　　　。 ‎ ‎(6)单质硼可用于生产具有优良抗冲击性能的硼钢。以硼酸和金属镁为原料可制备单质硼,用化学方程式表示制备过程　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 ‎ 答案　(14分)(1)Mg2B2O5·H2O+2H2SO4 2H3BO3+2MgSO4(2分)　提高反应温度、减小铁硼矿粉粒径(2分)‎ ‎(2)Fe3O4　SiO2和CaSO4(1分,2分,共3分)‎ ‎(3)将Fe2+氧化成Fe3+　使Fe3+与Al3+形成氢氧化物沉淀而除去(每空1分,共2分)‎ ‎(4)(七水)硫酸镁(1分)‎ ‎(5)Na+[H··B‎··‎HH‎··‎··H]-(2分)‎ ‎(6)2H3BO3 B2O3+3H2O、B2O3+3Mg 2B+3MgO(2分)‎ 考点二　物质的定量分析 ‎5.(2015浙江1月学考,8,2分)实验室用NaOH固体和蒸馏水准确配制一定物质的量浓度的NaOH溶液。以下仪器中不需要用到的是(　　)‎ A.烧杯　　　B.玻璃棒　　　C.容量瓶　　　D.蒸馏烧瓶 答案　D ‎【三年模拟】‎ 一、选择题(每小题2分,共26分)‎ ‎1.(2017浙江杭州二中月考,3)下列实验操作和数据记录都正确的是(　　)‎ A.用托盘天平称量时,将NaOH固体放在左盘内的纸上,称得质量为10.24 g B.用500 mL容量瓶配制480 mL浓度为0.100 mol·L-1的Na2CO3溶液 C.用广泛pH试纸测得稀盐酸的pH=3.2‎ D.用10 mL量筒量取NaCl溶液,体积为9.20 mL 答案　B ‎2.(2019届浙江富阳中学单元检测,4)下列操作,正确的是(　　)‎ A.用电子天平称量固体,读数时,电子天平的侧门应处于打开状态 B.用25 mL滴定管量取25 mL的氢氧化钠溶液时,需将调好零点的滴定管内的所有液体放出 C.用25 mL滴定管量取10 mL氢氧化钠溶液时,下端玻璃导管尖嘴悬挂的液滴不需处理 D.用量筒量取一定体积的液体配制一定物质的量浓度的溶液时,不要将用蒸馏水洗涤量筒后的洗涤液移入容量瓶中 答案　D ‎3.(2018浙江宁波余姚中学单元检测,6)在盐酸和NaOH溶液反应热的测定实验中,下列说法和做法正确的是(　　)‎ A.如图所示测定装置没有错误 B.使用稍过量的NaOH溶液 C.用温度计测量盐酸温度后,不经处理就测量NaOH溶液的温度 D.向盐酸中缓缓加入NaOH溶液 答案　B ‎4.(2017浙江宁波镇海中学高二测试,5)某研究小组为测定食用白醋中醋酸的含量进行了如下操作,其中正确的是(　　)‎ A.用碱式滴定管量取一定体积的待测白醋放入锥形瓶中 B.称取4.0 g NaOH固体放入1 000 mL容量瓶中,加水至刻度线,配成0.100 mol·L-1的NaOH标准溶液 C.用NaOH溶液滴定白醋,使用酚酞作指示剂,溶液颜色恰好由无色变为浅红色,且半分钟内不褪色时,达到滴定终点 D.滴定时眼睛要注视着滴定管内NaOH溶液的液面变化,防止滴定过量 答案　C ‎5.(2019届浙江金华选考模拟,10)配制和标定NaOH标准溶液时,需经过NaOH溶液的配制、基准物质H2C2O4·2H2O固体的称量以及用NaOH溶液滴定等操作。下列操作正确的是(　　)‎ A.用图A所示的方法转移NaOH溶液到容量瓶中 B.用图B所示的装置准确称得0.157 5 g H2C2O4·2H2O固体 C.用图C所示的操作排除碱式滴定管中的气泡 D.用图D所示的装置,用NaOH待测溶液滴定H2C2O4溶液 答案　C ‎6.(2018浙江绍兴一中高一期末,9)下列实验装置用于铜与浓硫酸反应制取二氧化硫和硫酸铜晶体,能达到实验目的的是(　　)‎ A.用图甲装置制取并收集二氧化硫 B.用图乙装置向反应后的混合物中加水稀释 C.用图丙装置过滤出稀释后混合物中的不溶物 D.用图丁装置将硫酸铜溶液蒸发浓缩后冷却结晶 答案　D ‎7.(2018浙江宁波镇海中学高三复习测试,12)氢化钙固体是登山运动员常用的能源提供剂。某兴趣小组拟选用如下装置制备氢化钙。‎ 根据完整的实验装置进行实验,实验步骤如下:①检查装置的气密性后,装入药品;②打开分液漏斗活塞;③加热反应一段时间;④收集气体并检验其纯度;⑤关闭分液漏斗活塞;⑥停止加热,充分冷却。正确的顺序是(　　)‎ A.①②③④⑤⑥ B.①②⑤⑥③④‎ C.①②③④⑥⑤ D.①②④③⑥⑤‎ 答案　D ‎8.(2018浙江金、丽、衢十二校高三第二次联考,10)下列说法正确的是(　　)‎ A.高锰酸钾是一种常用的化学试剂,当高锰酸钾晶体结块时,应在研钵中用力研磨,以得到细小晶体,有利于加快反应或溶解的速率 B.润洗酸式滴定管时应从滴定管上口加入3~5 mL所要盛装的酸溶液,倾斜着转动滴定管,使液体润湿其内壁,再从上口倒出,重复2~3次 C.油脂制肥皂实验中加乙醇的目的是增大油脂的溶解度,从而增大油脂与氢氧化钠溶液的接触面积,加快油脂皂化反应的速率 D.在中和热的测定实验中,将氢氧化钠溶液迅速倒入盛有盐酸的量热计中,立即读出并记录溶液的起始温度,充分反应后再读出并记录反应体系的最高温度 答案　C ‎9.(2019届浙江金华开化中学单元检测,6)下列说法正确的是(　　)‎ A.在“镀锌铁皮锌镀层厚度的测定”实验中,将镀锌铁皮放入稀硫酸中,待产生氢气的速率突然减小,可以判断锌镀层已反应完全 B.在“火柴头中氯元素的检验”实验中,摘下几根未燃过的火柴头,将其浸于水中,稍后取少量溶液于试管中,滴加硝酸银溶液和稀硝酸后,即可判断氯元素的存在 C.在“硫酸亚铁铵的制备”实验中,为了得到硫酸亚铁铵晶体,应小火加热蒸发皿,直到有大量晶体析出时停止加热 D.受强酸或强碱腐蚀致伤时,应先用大量水冲洗,再用2%醋酸溶液或饱和硼酸溶液洗,最后用水冲洗,并视情况做进一步处理 答案　A ‎10.(2019届浙江绍兴诸暨中学单元检测,9)利用如图装置可以进行实验并能达到实验目的的是(　　)‎ 选项 实验目的 X中试剂 Y中试剂 A 用MnO2和浓盐酸制取并收集纯净干燥的Cl2‎ 饱和食盐水 浓硫酸 B 用Cu与稀硝酸制取并收集纯净干燥的NO 水 浓硫酸 C 用CaO与浓氨水制取并收集纯净干燥的NH3‎ NaOH溶液 碱石灰 D 用CaCO3和稀盐酸制取并收集纯净干燥的CO2‎ 饱和NaHCO3溶液 浓硫酸 答案　D ‎11.(2019届浙江金华外国语学校选考模拟,24)实验室制备乙酸丁酯的环境温度(反应温度)是115~125 ℃,其他有关数据如下表,则以下关于实验室制备乙酸丁酯的叙述错误的是(　　)‎ 物质 乙酸 ‎1-丁醇 乙酸丁酯 ‎98%浓硫酸 沸点 ‎117.9 ℃‎ ‎117.2 ℃‎ ‎126.3 ℃‎ ‎338.0 ℃‎ 溶解性 溶于水和 有机溶剂 溶于水和 有机溶剂 微溶于水,‎ 溶于有机溶剂 与水混溶 A.相对价廉的乙酸与1-丁醇的物质的量之比应大于1∶1‎ B.不用水浴加热是因为乙酸丁酯的沸点高于100 ℃‎ C.从反应后混合物中分离出粗品的方法:用Na2CO3溶液洗涤后分液 D.由粗品制精品需要进行的一步操作:加吸水剂蒸馏 答案　B ‎12.(2017浙江宁波效实中学月考,10)某同学设计了测定镀锌铁皮锌镀层厚度的实验方案,将单侧面积为S、质量为m1的双面镀锌铁皮放入6 mol·L-1的盐酸中,当产生气泡速率显著减慢时,立即取出铁片,用水冲洗,烘干后称得其质量为m2。下列说法不正确的是(　　)‎ A.当产生气泡速率显著减慢时,立即取出铁片,不冲洗就用酒精灯加热烘干,会导致实验结果偏高 B.实验过程中产生气泡的速率开始较慢,然后逐渐加快,再显著减慢 C.锌和铁在酸溶液中形成原电池,外电路中电流从铁流向锌 D.设锌镀层厚度为h,锌的密度为ρ,则h=‎m‎1‎‎-‎m‎2‎‎2ρS 答案　A ‎13.(2019届浙江宁波效实中学选考模拟,24)氮化硅硬度大、熔点高、不溶于一般的酸,是一种重要的结构陶瓷材料。一种用工业硅(含少量铜及钾、钠、铁的氧化物)合成氮化硅的工艺流程如下:‎ 已知:①硅的熔点是1 410 ℃;②钠的沸点是883 ℃;③高温下O2及H2O(g)能腐蚀氮化硅。‎ 下列有关说法中不正确的是(　　)‎ A.净化N2时,铜屑的作用是除去原料气中的氧气,硅胶的作用是除去生成的水蒸气 B.取用水洗涤后的滤出液,用pH试纸检验溶液呈中性,说明氮化硅产品已用水洗涤干净 C.若用硅粉作硅源、叠氮化钠(NaN3)作氮源,生成氮化硅(发生置换反应),该反应的化学方程式为9Si+4NaN3 3Si3N4 +4Na↑‎ D.稀酸X可能是稀硫酸 答案　D 二、非选择题(共24分)‎ ‎14.(2019届浙江台州中学选考适应性测试,31)(12分)某助熔剂具有较好的热稳定性,是两种常见钠盐的混合物,其中一种组分是NaCl。为确定另一种组分X及其含量,甲、乙两个小组进行了以下实验。‎ ‎(1)取适量样品,注入装置A中,测定组分X的化学式。‎ ‎①甲组用图Ⅰ的装置进行实验,观察到相应实验现象,则X的化学式是　　　　。 ‎ ‎②乙组只用图Ⅰ中装置A和C进行实验,得到与甲组相同的实验结论,则分液漏斗中盛装的溶液应换为　　　,原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 ‎ ‎(2)甲、乙组分别用以下方法测定组分X的含量。‎ ‎①甲组用装置A和图Ⅱ中所示的部分装置(可重复选用)进行实验。请选择必要的装置,依次连接的合理顺序为装置A后接　　　　(填仪器接口的字母)。完成一组实验,除样品的质量外,还需测定的实验数据有　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 ‎ ‎②乙组用酸碱滴定法测定X的含量。准确称取两份样品,滴入少量水润湿后,分别加入0.200 0 mol·L-1的盐酸40.00 mL,加入2滴酚酞溶液作为指示剂,用0.200 0 mol·L-1的NaOH溶液滴定过量盐酸至终点,实验数据列于下表中。‎ m试样/g V(NaOH)/mL 滴定前刻度 滴定后刻度 ‎0.320 0‎ ‎0.52‎ ‎20.48‎ ‎0.320 0‎ ‎0.35‎ ‎20.39‎ 回答下列问题:‎ a.滴定过程中选用的滴定管是　　　　　　。 ‎ b.滴定至终点时的现象为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 ‎ c.样品中X的质量分数为　　　　　　。 ‎ ‎③乙组测得的X含量比实际值偏大,可能的原因是　　　　(填字母)。 ‎ A.用NaOH溶液润洗滴定管 B.滴定终点读数时仰视 C.用样品溶液润洗锥形瓶 D.滴定终点时滴定管尖嘴部分出现气泡 答案　(1)①Na2CO3　②稀硝酸　Na2CO3和Na2SO3(或NaHSO3)分别与稀硝酸反应时,装置C中的实验现象不同　(2)①e,f,d,c,h　实验前后盛装碱石灰的干燥管的质量 ‎②a.碱式滴定管　b.溶液由无色变成红色,且30秒内不褪色　c.66.25%　③CD ‎15.(2018浙江名校协作体高三2月期始联考,31)(12分)叠氮化钠(NaN3)是汽车安全气囊最理想的气体发生剂原料。下面是工业水合肼法制备叠氮化钠的工艺流程:‎ 已知:NaN3能与AgNO3反应生成白色难溶于水的AgN3;有关物质的物理性质如下表:‎ 熔点/℃‎ 沸点/℃‎ 溶解性 CH3OH ‎-97‎ ‎64.7‎ 与水互溶 水合肼(N2H4·H2O)‎ ‎2‎ ‎113.5‎ 与水、乙醇互溶,不溶于乙醚和氯仿 亚硝酸甲酯(CH3ONO)‎ ‎-17‎ ‎-12‎ 溶于乙醇、乙醚 叠氮化钠(NaN3)‎ ‎410(易分解)‎ ‎——‎ 易溶于水,难溶于醇,不溶于乙醚 请回答:‎ (1) 步骤Ⅰ中NaNO2与稀硫酸发生副反应生成两种气体的离子方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　‎ ‎　　　　　　;步骤Ⅱ中生成NaN3的化学方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　‎ ‎　　　　　　　　　　　　。 ‎ ‎(2)实验室模拟步骤Ⅱ,实验装置如图1所示(装置中冷却水省略,下同)。‎ 图1‎ ‎①实验发现温度在20 ℃左右反应的选择性和转化率最高,但是该反应属于放热反应,因此可以采取的措施是　　　　　　　　　　。 ‎ ‎②图1中X处连接的最合适装置应为图2中的　　　　。 ‎ 图2‎ ‎(3)步骤Ⅱ、Ⅲ中制备叠氮化钠并对溶液A进行蒸馏的合理操作顺序是　　　　　。 ‎ ‎①打开K1、K2,关闭K3 ②打开K3‎ ‎③加热 ④关闭K1、K2‎ ‎(4)步骤Ⅳ对溶液B加热蒸发至溶液体积的1/3,NaN3结晶析出。‎ ‎①步骤Ⅴ可以用　　　　　　洗涤晶体。 ‎ A.水　　　B.乙醇　　　C.乙醇水溶液　　　D.乙醚 ‎②沉淀滴定法测定产品纯度,是以淡黄色K2CrO4溶液作指示剂,将AgNO3标准溶液滴入样品溶液,至少量Ag2CrO4出现,即溶液呈淡红色为终点。AgNO3溶液要装在棕色的酸式滴定管里进行滴定,理由是　　　　　　‎ ‎　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。下列操作合理的是　　　　　　　。 ‎ A.滴定管和移液管管尖不可接触锥形瓶内壁 B.滴定时滴液速度应先快后慢,接近终点时一滴一摇 C.滴定过程中可用蒸馏水将锥形瓶壁上黏附的溶液冲下 D.若未等滴定管液面稳定就读数会导致测定结果不准 E.若发现滴液过量,可回滴样品溶液,至红色褪去 答案　(1)2NO‎2‎‎-‎+2H+ NO↑+NO2↑+H2O N2H4·H2O+CH3ONO+NaOH NaN3+CH3OH+3H2O ‎(2)①冷水浴(或缓慢通入气体等合理答案均可)　②C ‎(3)①④②③或①②④③‎ ‎(4)①C　②AgNO3溶液显酸性,且AgNO3易见光分解,浓度下降,使测定不准　BCD