2018届一轮复习人教版定量分析类实验学案

2018届一轮复习人教版定量分析类实验学案

第三讲定量分析类实验 ‎[典例1]　(2016·天津高考)水中溶氧量(DO)是衡量水体自净能力的一个指标，通常用每升水中溶解氧分子的质量表示，单位mg·L－1。我国《地表水环境质量标准》规定，生活饮用水源的DO不能低于5 mg·L－1。某化学小组同学设计了下列装置(夹持装置略)，测定某河水的DO。‎ Ⅰ.测定原理：‎ 碱性条件下，O2将Mn2＋氧化为MnO(OH)2：‎ ‎①2Mn2＋＋O2＋4OH－===2MnO(OH)2↓‎ 酸性条件下，MnO(OH)2将I－氧化为I2：‎ ‎②MnO(OH)2＋I－＋H＋―→Mn2＋＋I2＋H2O(未配平)‎ 用Na2S2O3标准溶液滴定生成的I2：‎ ‎③2S2O＋I2===S4O＋2I－‎ Ⅱ.测定步骤：‎ a．安装装置，检验气密性，充N2排尽空气后，停止充N2。‎ b．向烧瓶中加入200 mL水样。‎ c．向烧瓶中依次迅速加入1 mL MnSO4无氧溶液(过量)、2 mL碱性KI无氧溶液(过量)，开启搅拌器，至反应①完全。‎ d．搅拌并向烧瓶中加入2 mL H2SO4无氧溶液，至反应②完全，溶液为中性或弱酸性。‎ e．从烧瓶中取出40.00 mL溶液，以淀粉作指示剂，用0.010 00 mol·L－1 Na2S2O3溶液进行滴定，记录数据。‎ f．……‎ g．处理数据(忽略氧气从水样中的逸出量和加入试剂后水样体积的变化)。‎ 回答下列问题：‎ ‎(1)配制以上无氧溶液时，除去所用溶剂水中氧的简单操作为________。‎ ‎(2)在橡胶塞处加入水样及有关试剂应选择的仪器是________________________。‎ ‎①滴定管　②注射器　③量筒 ‎(3)搅拌的作用是____________________________________________。‎ ‎(4)配平反应②的方程式，其化学计量数依次为________。‎ ‎(5)步骤f为________________________。‎ ‎(6)步骤e中达到滴定终点的标志为____________________________________________。‎ 若某次滴定消耗Na2S2O3溶液4.50 mL，水样的DO＝________ mg·L－1(保留一位小数)。作为饮用水源，此次测得DO是否达标：________(填“是”或“否”)。‎ ‎(7)步骤d中加入H2SO4溶液反应后，若溶液pH过低，滴定时会产生明显的误差。写出产生此误差的原因(用离子方程式表示，至少写出2个)_________________ __________________________。‎ ‎[答案]　(1)将溶剂水煮沸后冷却　(2)②‎ ‎(3)使溶液混合均匀，快速完成反应　(4)1,2,4,1,1,3‎ ‎(5)重复步骤e的操作2～3次 ‎(6)溶液蓝色褪去(半分钟内不变色)　9.0　是 ‎(7)2H＋＋S2O===S↓＋SO2↑＋H2O、‎ SO2＋I2＋2H2O===4H＋＋SO＋2I－、‎ ‎4H＋＋4I－＋O2===2I2＋2H2O(任写其中2个)‎ ‎[命题点研究]‎ 第(1)问考查化学实验的基本操作 气体的溶解度随温度升高而减小，故可将水加热煮沸法除去溶解在水中的O2。‎ 第(2)问考查实验仪器的选择 测定步骤中加入的试剂为无氧溶液，且加入的水样要防止空气中氧气的干扰，故需要隔绝空气，所以选用密封性较好的注射器。‎ 第(3)问考查化学实验基本操作的作用 搅拌使物质混合均匀，加快化学反应的进行。‎ 第(4)问考查氧化还原方程式的配平 MnO(OH)2中Mn的化合价为＋4，能将I－氧化成I2，依据氧化还原方程式配平的方法配平化学方程式：MnO(OH)2＋2I－＋4H＋===Mn2＋＋I2＋3H2O。‎ 第(5)(6)问考查中和滴定的实验操作及滴定终点的判断 中和滴定一般采用重复滴定2～3次来减小滴定误差，用Na2S2O3溶液进行滴定时，I2的量逐渐减小至消失时为滴定终点，此时的现象是蓝色消失且半分钟内不变色。‎ 第(6)问考查多步反应方程式的计算 根据题中所给的反应方程式得出关系式：‎ ‎2Mn2＋～O2～2MnO(OH)2～2I2～4Na2S2O3‎ ‎　　 1　　　　　　　　　　　　4‎ ‎　 　　n(O2)　 0.004 ‎5 L×0.010 00 mol·L－1‎ 则n(O2)＝×0.004 ‎5 L×0.010 00 mol·L－1‎ DO＝ ‎＝9.0×10－‎3 g·L－1＝9.0 mg·L－1‎ 高于5 mg·L－1，故此次测得DO达标。‎ 第(7)问考查氧化还原滴定的误差分析 Na2S2O3在酸性条件下可以发生歧化反应生成S和SO2，且生成的SO2可被I2氧化，另外，I－也可被O2氧化。‎ ‎[典例2]　(2014·北京高考)碳、硫的含量影响钢铁性能。碳、硫含量的一种测定方法是将钢样中碳、硫转化为气体，再用测碳、测硫装置进行测定。‎ ‎(1)采用装置A，在高温下将x克钢样中碳、硫转化为CO2、SO2。‎ ‎　‎ ‎①气体a的成分是________。‎ ‎②若钢样中硫以FeS的形式存在，A中反应：‎ ‎3FeS＋5O21________＋3________。‎ ‎(2)将气体a通入测硫装置中(如图)，采用滴定法测定硫的含量。‎ ‎①H2O2氧化SO2的化学方程式：__________________________。‎ ‎②用NaOH溶液滴定生成的H2SO4，消耗z mL NaOH溶液。若消耗1 mLNaOH溶液相当于硫的质量为y克，则该钢样中硫的质量分数：________。‎ ‎(3)将气体a通入测碳装置中(如下图)，采用重量法测定碳的含量。‎ ‎①气体a通过B和C的目的是______________________。‎ ‎②计算钢样中碳的质量分数，应测量的数据是________。‎ ‎[答案]　(1)①O2、SO2、CO2　②Fe3O4　SO2‎ ‎(2)①H2O2＋SO2===H2SO4　② ‎(3)①排除SO2对CO2测定的干扰 ‎②吸收CO2前、后吸收瓶的质量 ‎[命题点研究]‎ 第(1)①问考查碳、硫与O2的反应原理 钢样中的碳、硫在装置A中高温加热条件下生成CO2和SO2，反应过程中O2有剩余，故气体a的成分为O2、SO2、CO2。‎ 第(1)②问考查质量守恒和电子守恒 依据质量守恒和氧化还原反应的电子守恒判断产物是Fe3O4和SO2。‎ 第(2)①问考查氧化还原反应方程式的书写 H2O2具有强氧化性，能将SO2氧化成SO，故反应方程式为H2O2＋SO2===H2SO4。‎ 第(2)②问考查化学反应的计算 依据题意：消耗1 mL NaOH溶液相当于硫的质量为y克，则消耗z mL NaOH溶液，相当于硫的质量为yz克，故钢样中硫的质量分数为。‎ 第(3)①问考查CO2与SO2性质的差异 气体a中含有O2、SO2、CO2，在吸收CO2测定硫的含量时，也可能吸收SO2而造成干扰，故装置B和C的目的是吸收SO2，排除对CO2测定的干扰。‎ 第(3)②问考查重量法测定气体的方法 计算钢样中碳的质量分数，应测量吸收CO2前、后吸收瓶的质量，其质量差为CO2的质量。‎ ‎[考情分析]‎ 考查点 ‎　　定量实验是将化学实验与化学计量有机的结合在一起测定物质化学组成与含量的探究性实验，是近几年高考命题的常考题型。设计中先通过实验测出相关的有效数据，然后经计算得出物质的组成与含量。由于定量实验目的性、实用性强，能给予学生较大的创造空间，更能激发学生的学习兴趣，培养学生严谨求实的科学态度。因此复习过程中注重定性实验拓展到定量实验的探讨。‎ ‎1‎ 物质化学组成的实验探究 ‎2‎ 利用滴定原理确定物质含量的实验探究 ‎3‎ 通过准确测量沉淀的质量或气体的体积确定物质含量的实验探究 ‎1．定量型实验题的解题模板 ‎2．“关系式法”在定量测定实验中的应用 关系式法是表示两种或多种物质之间“物质的量”关系的一种简化式子。在多步反应中，它可以把始态的反应物与终态的生成物之间“物质的量”的关系表示出来，把多步计算简化成一步完成。正确提取关系式是用关系式法解题的关键。其解题流程分以下三步：(以上面典例1为例说明)‎ 第一步：写出题中各步发生反应的化学方程式：‎ ‎①2Mn2＋＋O2＋4OH－===2MnO(OH)2↓‎ ‎②MnO(OH)2＋2I－＋4H＋===Mn2＋＋I2＋3H2O ‎③2Na2S2O3＋I2===Na2S4O6＋2NaI 第二步：根据化学方程式，找出作为中介的物质，并确定最初反应物、中介物质、最终生成物之间物质的量的关系。‎ 因此水中溶氧量与Na2S2O3之间的关系为 O2～2MnO(OH)2　～　2I2～4Na2S2O3‎ ‎　　 (中介物质)　(中介物质)‎ 第三步：根据已知条件及关系式列出比例式进行计算求解。‎ ‎3．气体体积的测量方法 气体体积法就是通过测量气体的体积来确定被测物质组分含量的方法。一般是先使被测气体从试样中分离出来，通过量气装置测定气体的体积，然后确定其他成分的含量。‎ ‎(1)五种量气装置 ‎(2)量气时应注意的问题 ‎①量气时应保持装置处于室温状态。‎ ‎②读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平还要注意视线与液面最低处相平。如图(Ⅱ)(Ⅴ)应使左侧和右侧的液面高度保持相平。‎ ‎[对点演练]‎ ‎1．(2017·石家庄调研)某实验小组欲制取氯酸钾，并测定其纯度。制取装置如图所示，请回答：‎ ‎(1)Ⅱ中玻璃管a的作用为____________________________________________________。‎ ‎(2)为了提高KOH的利用率，可将上述实验装置进行适当改进，其方法是________________________________________________________________________。‎ ‎(3)反应完毕经冷却后，Ⅱ的大试管中有大量KClO3晶体析出。‎ 图中符合该晶体溶解度曲线的是________(填编号字母)；要从Ⅱ的大试管中分离已析出的晶体，下列仪器中不需要的是________(填仪器编号字母)。‎ A．铁架台　　　 　B．长颈漏斗　　　　C．烧杯 D．蒸发皿　　　　E．玻璃棒　　　　　F．酒精灯 ‎(4)上述制得的晶体中含少量KClO、KCl杂质。‎ 已知：碱性条件下，ClO－有强氧化性，ClO很稳定；酸性条件下，ClO－、ClO都具有较强的氧化性。‎ 为测定KClO3的纯度，进行如下实验：‎ 步骤1：取上述晶体‎3.00 g，溶于水配成100 mL溶液。‎ 步骤2：取20.00‎ ‎ mL溶液于锥形瓶中，调至pH＝10，滴加双氧水至不再产生气泡，煮沸。‎ 步骤3：冷却后，加入足量KI溶液，再逐滴加入足量稀硫酸。发生反应：ClO＋I－＋H＋―→Cl－＋I2＋H2O(未配平)。‎ 步骤4：加入指示剂，用0.500 0 mol·L－1 Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液48.00 mL，发生反应：2S2O＋I2===S4O＋2I－。‎ ‎①步骤2中用双氧水除去溶液中残留ClO－的离子方程式为________________________________________________________________________。‎ ‎②该晶体中KClO3的质量分数为________。‎ ‎③若步骤2中未进行煮沸，则所测KClO3的质量分数____(填“偏低”“偏高”或“无影响”)。‎ 解析：(1)为了避免装置内压强增大，发生事故，用玻璃管a平衡压强。(2)装置Ⅰ中制取的氯气中混有氯化氢，氯化氢也会与KOH反应，故要净化氯气，用饱和食盐水吸收氯气中的氯化氢。(3)降低温度KClO3的溶解度急剧减小，会大量析出KClO3晶体，图中M曲线符合。从Ⅱ的大试管中分离已析出的晶体，采用过滤操作，需要普通漏斗、烧杯、玻璃棒和铁架台，不需要长颈漏斗、蒸发皿、酒精灯。(4)①H2O2与ClO－反应生成O2、Cl－和H2O。②ClO＋6I－＋6H＋===Cl－＋3I2＋3H2O,2S2O＋I2===S4O＋2I－，故ClO～3I2～6S2O，w(KClO3)＝‎ ×100%＝81.7%。③若未煮沸，则溶液中含有O2，O2会氧化I－：4I－＋O2＋4H＋===2I2＋2H2O，故消耗硫代硫酸钠溶液的体积偏大，结果偏高。‎ 答案：(1)平衡压强　(2)在Ⅰ与Ⅱ之间连接盛有饱和食盐水的净化装置　(3)M　BDF　(4)①ClO－＋H2O2===H2O＋Cl－＋O2↑　②81.7%　③偏高 ‎2．化学兴趣小组对某品牌牙膏中摩擦剂成分及其含量进行以下探究：‎ 查得资料：该牙膏摩擦剂由碳酸钙、氢氧化铝组成；牙膏中其他成分遇到盐酸时无气体产生。‎ Ⅰ.摩擦剂中氢氧化铝的定性检验 取适量牙膏样品，加水充分搅拌、过滤。‎ ‎(1)往滤渣中加入过量NaOH溶液，过滤。氢氧化铝与NaOH溶液反应的离子方程式是________________________________________________________________________。‎ ‎(2)往(1)所得滤液中先通入过量二氧化碳，再加入过量稀盐酸。观察到的现象是________________________________________________________________________‎ ‎________________________________________________________________________。‎ Ⅱ.牙膏样品中碳酸钙的定量测定 利用下图所示装置(图中夹持仪器略去)进行实验，充分反应后，测定C中生成的BaCO3沉淀的质量，以确定碳酸钙的质量分数。‎ 依据实验过程回答下列问题：‎ ‎(3)实验过程中需持续缓缓通入空气，其作用除了可搅拌B、C中的反应物外，还有________________________________________________________________________‎ ‎________________________________________________________________________。‎ ‎(4)C中反应生成BaCO3的化学方程式是____________________________________‎ ‎________________________________________________________________________。‎ ‎(5)下列各项措施中，不能提高测定准确度的是________(填字母)。‎ a．在加入盐酸之前，应排净装置内的CO2气体 b．滴加盐酸不宜过快 c．在A、B之间增添盛有浓硫酸的洗气装置 d．在B、C之间增添盛有饱和碳酸氢钠溶液的洗气装置 ‎(6)实验中准确称取‎8.00 g样品三份，进行三次测定，测得BaCO3的平均质量为‎3.94 g。则样品中碳酸钙的质量分数为________。‎ ‎(7)有人认为不必测定C中生成的BaCO3的质量，只要测定装置C在吸收CO2前后的质量差，一样可以确定碳酸钙的质量分数。实验证明按此方法测定的结果明显偏高，原因是________________________________________________________________________。‎ 解析：(2)发生的反应有：AlO＋2H2O＋CO2===Al(OH)3↓＋HCO，Al(OH)3＋3H＋===Al3＋＋3H2O，HCO＋H＋===CO2↑＋H2O。(3)“缓缓通入空气”是为了使CO2完全被Ba(OH)2溶液吸收。(4)可将CO2与Ca(OH)2的反应迁移应用。(5)c项，要测定的是生成BaCO3的质量，与水蒸气是否存在无关；d项，由于反应H＋＋HCO===CO2↑＋H2O，最终会导致测得CaCO3的质量分数偏高。(6)n(BaCO3)＝＝0.02 mol，m(CaCO3)＝‎100 g·mol－1×0.02 mol＝‎2.00 g，则w(CaCO3)＝×100%＝25%。(7)进入C并被吸收的物质不仅有CO2，还有水蒸气及盐酸中挥发出的HCl气体。‎ 答案：(1)Al(OH)3＋OH－===AlO＋2H2O　(2)通入CO2气体有白色沉淀生成；加入盐酸有气体产生，沉淀溶解 ‎(3)把生成的CO2全部排入C中，使之完全被Ba(OH)2溶液吸收　(4)Ba(OH)2‎ ‎＋CO2===BaCO3↓＋H2O　(5)cd　(6)25%　(7)B中的水蒸气、氯化氢气体等进入装置C中(或其他合理答案)‎ 实验综合大题增分练(一)‎ ‎1．(2016·北京高考)以废旧铅酸电池中的含铅废料(Pb、PbO、PbO2、PbSO4及炭黑等)和H2SO4为原料，制备高纯PbO，实现铅的再生利用。其工作流程如下：‎ ‎ (1)过程Ⅰ中，在Fe2＋催化下，Pb和PbO2反应生成PbSO4的化学方程式是________________________________________________________________________。‎ ‎(2)过程Ⅰ中，Fe2＋催化过程可表示为：‎ ⅰ：2Fe2＋＋PbO2＋4H＋＋SO===2Fe3＋＋PbSO4＋2H2O ⅱ：……‎ ‎①写出ⅱ的离子方程式：________________________________________________。‎ ‎②下列实验方案可证实上述催化过程。将实验方案补充完整。‎ a．向酸化的FeSO4溶液中加入KSCN溶液，溶液几乎无色，再加入少量PbO2，溶液变红。‎ b．________________________________________________________________________。‎ ‎(3)PbO溶解在NaOH溶液中，存在平衡：PbO(s)＋NaOH(aq)NaHPbO2(aq)，其溶解度曲线如图所示。‎ ‎①过程Ⅱ的目的是脱硫。滤液1经处理后可在过程Ⅱ中重复使用，其目的是________(选填序号)。‎ A．减小PbO的损失，提高产品的产率 B．重复利用NaOH，提高原料的利用率 C．增加Na2SO4浓度，提高脱硫效率 ‎②过程Ⅲ的目的是提纯。结合上述溶解度曲线，简述过程Ⅲ的操作：________________________________________________________________________。‎ 解析：(1)根据题给化学工艺流程知，过程Ⅰ中，在Fe2＋催化下，Pb、PbO2和H2SO4反应生成PbSO4和水，化学方程式为Pb＋PbO2＋2H2SO42PbSO4＋2H2O。‎ ‎(2)①催化剂能够参加化学反应，改变反应历程，降低反应的活化能，加快化学反应速率，而本身的质量和化学性质在反应前后保持不变。根据题给信息知反应ⅰ中Fe2＋被PbO2氧化为Fe3＋，则反应ⅱ中Fe3＋被Pb还原为Fe2＋，离子方程式为2Fe3＋＋Pb＋SO===PbSO4＋2Fe2＋。‎ ‎②a实验证明发生反应ⅰ，则b实验需证明发生反应ⅱ，实验方案为取a中红色溶液少量，向其中加入铅粉后，红色褪去。‎ ‎(3)①过程Ⅱ脱硫过程中发生的反应为PbSO4＋2NaOH===PbO＋Na2SO4＋H2O，滤液1中还有剩余的NaOH，部分PbO溶解在滤液1中，所以重复使用的目的是减少PbO的损失，提高产率，重复利用NaOH，提高原料的利用率，应选A、B。②根据溶解度曲线，PbO在35%的NaOH溶液中的溶解度随温度升高而增大较快，可将粗PbO溶解在35%NaOH溶液中配成高温下的饱和溶液，然后降温结晶、过滤，得到高纯PbO。‎ 答案：(1)Pb＋PbO2＋2H2SO42PbSO4＋2H2O ‎(2)①2Fe3＋＋Pb＋SO===2Fe2＋＋PbSO4‎ ‎②取a中红色溶液，向其中加入铅粉后，红色褪去 ‎(3)①A、B　②向PbO粗品中加入一定量的35%NaOH溶液，加热至‎110 ℃‎，充分溶解后，趁热过滤，冷却结晶，过滤得到PbO固体 ‎2．某矿样中含有大量的CuS及少量其他不溶于酸的杂质。实验室中以该矿样为原料制备CuCl2·2H2O晶体，流程如下：‎ ‎(1)在实验室中，欲用37%(密度为‎1.19 g·mL－1)的盐酸配制500 mL 6 mol·L－1的盐酸，需要的仪器除量筒、烧杯、玻璃棒外，还有________、________。‎ ‎(2)①若在实验室中完成系列操作a。则下列实验操作中，不需要的是________(填字母)。‎ ‎②CuCl2溶液中存在平衡：Cu(H2O)(蓝色)＋4Cl－CuCl(黄色)＋4H2O。‎ 欲用实验证明滤液A(绿色)中存在上述平衡，除滤液A外，下列试剂中还需要的是________(填字母)。‎ a．FeCl3固体　　 　B．CuCl2固体　　　c．蒸馏水 ‎(3)某化学小组欲在实验室中研究CuS焙烧的反应过程，查阅资料得知在空气中焙烧CuS时，固体质量变化曲线及SO2生成曲线如下图。‎ ‎①CuS矿样在焙烧过程中，有Cu2S、CuO·CuSO4、CuSO4、CuO生成，转化顺序为 CuSCu2SCuO·CuSO4CuSO4CuO 第①步转化主要在200～300 ℃内进行，该步转化的化学方程式为________________________________________________________________________。‎ ‎②300～‎400 ℃‎内，固体质量明显增加的原因是____________________，上图所示过程中，CuSO4固体能稳定存在的阶段是________(填字母)。‎ a．一阶段　 　b．二阶段　　‎ c．三阶段　　 d．四阶段 ‎③该化学小组设计如下装置模拟CuS矿样在氧气中焙烧第四阶段的过程，并验证所得气体为SO2和O2的混合物。‎ a．装置组装完成后，应立即进行的一项操作是________。‎ b．当D中产生白色沉淀时，说明第四阶段所得气体为SO2和O2的混合物，你认为D中原来盛有________溶液。‎ c．若原CuS矿样的质量为‎10.0 g，实验过程中，保持在‎760 ℃‎左右持续加热，待矿样充分反应后，石英玻璃管内所得固体的质量为‎8.0 g，则原矿样中CuS的质量分数为________。‎ 解析：(1)配制一定物质的量浓度的溶液时需要的仪器有量筒、烧杯、玻璃棒、胶头滴管、容量瓶等，根据题中信息应选用500 mL容量瓶。(2)①滤液A经过系列操作a得到CuCl2·2H2O晶体，因此需要加热蒸发、浓缩结晶(b项)，然后过滤(a项)。c项为灼烧，d项为分液，这两项操作与系列操作a无关。②滤液A为CuCl2溶液，其浓度较大，通过加蒸馏水可以实现题中平衡的移动，即加蒸馏水平衡逆向移动，可以观察到溶液逐渐变成蓝色。(3)①200～300 ℃，CuS在空气中与氧气反应生成Cu2S和SO2。②300～400 ℃‎ ‎，1分子的Cu2S转化为2分子的CuSO4，故固体质量明显增加；通过图像可知第三阶段固体质量比较稳定，CuSO4能稳定存在。③a.涉及气体的制备与性质检验实验的装置在进行实验操作前，必须进行气密性检查。b.二氧化硫和氧气在水溶液中生成硫酸，与SO反应生成不溶于酸的白色沉淀的是Ba2＋，故D装置中原来盛有的溶液可为氯化钡溶液，但不能为Ba(NO3)2或Ba(OH)2溶液(若所得气体中只有SO2时也会产生白色沉淀)。c.根据图像及题中信息可知，石英玻璃管内发生的反应可表示为CuS―→CuO，充分反应后石英玻璃管内的物质为CuO，其质量为‎8.0 g，即0.1 mol，故原矿样中CuS为0.1 mol，即‎9.6 g，故原矿样中CuS的质量分数为‎9.6 g÷‎10.0 g×100%＝96%。‎ 答案：(1)胶头滴管　500 mL容量瓶 ‎(2)①cd　②c ‎(3)①2CuS＋O2200～‎300 ℃‎,Cu2S＋SO2　②Cu2S转化为CuSO‎4　‎c　‎ ‎③a.检验装置气密性 　b．氯化钡(BaCl2)　c．96%‎ ‎3．某学生欲通过实验方法验证Fe2＋的性质。‎ ‎(1)该同学在实验前，依据Fe2＋的________性，填写了下表。‎ 实验操作 预期现象 反应的离子方程式 向盛有新制FeSO4溶液的试管中滴入数滴浓硝酸，振荡 试管中产生红棕色气体，溶液颜色逐渐变黄 Fe2＋＋NO＋2H＋===Fe3＋＋NO2↑＋H2O 依照表中操作，该同学进行实验，观察到液面上方气体逐渐变为红棕色，但试管中溶液颜色却变为深棕色。为了进一步探究溶液变为深棕色的原因，该同学进行了如下实验。‎ ‎(2)向原新制FeSO4溶液和反应后溶液中均加入KSCN溶液，前者不变红色，后者变红。该现象的结论是______________________________________________‎ ‎________________________________________________________________________。‎ ‎(3)该同学通过查阅资料，认为溶液的深棕色可能是NO2或NO与溶液中Fe3＋或Fe2＋发生反应而得到的。为此他利用如图装置(气密性已检验，尾气处理装置略)进行探究。‎ ⅰ.打开活塞a、关闭b，并使甲装置中反应开始后，观察到丙中溶液逐渐变为深棕色，而丁中溶液并无明显变化。‎ ⅱ.打开活塞b、关闭a，一段时间后再停止甲中反应。‎ ⅲ.为与ⅰ中实验进行对照，更换丙、丁后，使甲中反应继续，观察到的现象与步骤ⅰ 中相同。‎ ‎①铜与足量浓硝酸反应的化学方程式是 ‎________________________________________________________________________；‎ ‎②装置乙的作用是___________________________________________；‎ ‎③步骤ⅱ的目的是_______________________________________________；‎ ‎④该实验可得出的结论是_________________________________________________‎ ‎________________________________________________________________________。‎ ‎(4)该同学重新进行(1)中实验，观察到了预期现象，其实验操作是________________________________________________________________________。‎ 解析：(1)Fe2＋具有还原性，可被氧化为Fe3＋。(2)题中现象说明反应后溶液中有Fe3＋，即Fe2＋被浓硝酸氧化为Fe3＋。(3)本实验要验证NO2、NO与Fe2＋、Fe3＋的反应情况，必须制备NO、NO2。关闭b，打开a，验证NO2与Fe2＋、Fe3＋是否反应；关闭a，打开b，使NO2通过装置乙生成NO，验证NO与Fe2＋、Fe3＋是否反应。根据题中现象得出的结论是NO或NO2与Fe2＋反应生成深棕色溶液，NO或NO2与Fe3＋作用得不到深棕色溶液。(4)预期现象是溶液颜色变为黄色，而实际上溶液颜色变为深棕色，说明Fe2＋与NO、NO2发生了反应，要得到黄色溶液，必须将Fe2＋完全氧化成Fe3＋，即在盛有浓硝酸的试管中滴加数滴新制FeSO4溶液，振荡，可观察到溶液呈黄色。‎ 答案：(1)还原 ‎(2)Fe2＋被浓硝酸氧化为Fe3＋‎ ‎(3)①Cu＋4HNO3(浓)===Cu(NO3)2＋2NO2↑＋2H2O ‎②使NO2转化为NO ‎③排出乙右侧装置中残留的NO2‎ ‎④溶液的深棕色是由NO或NO2与Fe2＋作用得到的(或溶液的深棕色不是由NO或NO2与Fe3＋作用得到的)‎ ‎(4)向盛有浓硝酸的试管中滴入数滴新制FeSO4溶液，振荡 ‎4．(2017·河南八市联考)甲学生对Cl2与FeCl2和KSCN混合溶液的反应进行实验探究。‎ 操　作 现　象 Ⅰ.A中溶液变红 Ⅱ.稍后，溶液由红色变为黄色 请回答下列问题：‎ ‎(1)B中反应的离子方程式是__________________________________________。‎ ‎(2)A中溶液变红的原因是_________________________________________。‎ ‎(3)为了探究现象Ⅱ的原因，甲同学进行如下实验。‎ ‎①取A中黄色溶液于试管中，加入NaOH溶液，有红褐色沉淀生成，则溶液中一定存在____________。‎ ‎②取A中黄色溶液于试管中，加入过量的KSCN溶液，最终得到红色溶液。‎ 甲同学的实验证明产生现象Ⅱ的原因是SCN－与Cl2发生了反应。‎ ‎(4)甲同学猜想SCN－可能被Cl2氧化了，他又进行了如下研究。资料显示：SCN－的电子式为[C⋮⋮N]－。‎ ‎①甲同学认为SCN－中碳元素没有被氧化，理由是________________________________‎ ‎________________________________________________________________________。‎ ‎②取A中黄色溶液于试管中，加入用盐酸酸化的BaCl2溶液，产生白色沉淀，由此证明SCN－中被氧化的元素是________。‎ ‎③通过实验证明了SCN－中氮元素转化为NO，他的实验方案是________________________________________________________________________。‎ ‎④若SCN－与Cl2反应生成1 mol CO2，则转移电子的物质的量是________mol。‎ 解析：(1)多余的氯气在B中与NaOH溶液发生反应。(2)Fe2＋被Cl2氧化成Fe3＋，Fe3＋与SCN－反应生成Fe(SCN)3，导致溶液变红。(3)①红褐色沉淀是Fe(OH)3，说明溶液中含有Fe3＋。(4)①在SCN－中，C的非金属性最弱，故C显正价，N显－3价、S显－2价，由此可求出C为＋4价，碳元素已处于最高价态，故它不可能被氧化。②由于BaSO4不溶于酸，故SCN－中被氧化的元素是硫元素。④当生成1 mol CO2时，由元素守恒知有1 mol SCN－被氧化，生成1 mol SO、1 mol NO，共失去16 mol电子。‎ 答案：(1)Cl2＋2OH－===Cl－＋ClO－＋H2O ‎(2)Fe2＋被Cl2氧化成Fe3＋，Fe3＋与SCN－反应生成红色的Fe(SCN)3，所以溶液变红　(3)Fe3＋‎ ‎(4)①SCN－中的碳元素是最高价态(＋4价)　②硫 ‎③取足量铜粉于试管中，加入A中黄色溶液和一定量的稀盐酸，加热，观察到试管上方有红棕色气体生成，证明A中黄色溶液中存在NO，SCN－中氮元素被氧化成NO　④16‎ ‎5．二氧化氯(ClO2)是目前国际上公认的第四代高效、无毒的消毒剂，是一种黄绿色的气体，其熔点为－‎59 ℃‎，沸点为‎11.0 ℃‎，易溶于水。工业上用稍潮湿的KClO3和草酸(H‎2C2O4)在‎60 ℃‎时反应制得。某学生拟用图1所示装置模拟工业制取并收集ClO2。‎ ‎(1)A装置必须添加温度控制装置，除酒精灯外，还需要的玻璃仪器有烧杯、________。‎ ‎(2)B装置必须放在冰水浴中，其原因是________________________________。‎ ‎(3)反应后在装置C中可得NaClO2溶液。已知：NaClO2饱和溶液在温度低于‎38 ℃‎时析出晶体是NaClO2·3H2O，高于‎38 ℃‎时析出晶体是NaClO2，高于‎60 ℃‎时NaClO2分解成NaClO3和NaCl。NaClO2的溶解度曲线如图2，获得NaClO2晶体的操作步骤为：‎ ‎①减压，‎55 ℃‎蒸发结晶；②趁热过滤；③____________；④在‎55 ℃‎干燥，得到成品。‎ ‎(4)ClO2很不稳定，需随用随制，产物用水吸收得到ClO2溶液。为测定所得溶液中ClO2的浓度，进行了下列实验：‎ 步骤1：准确量取ClO2溶液10.00 mL，稀释成100.00 mL试样，量取V1 mL试样加入到锥形瓶中；‎ 步骤2：用稀硫酸调节试样的pH≤2.0，加入足量的KI晶体，静置片刻；‎ 步骤3：加入指示剂，用c mol·L－1Na2S2O3溶液滴定至终点。重复2次，测得消耗Na2S2O3溶液平均值为V2 mL(已知2Na2S2O3＋I2===Na2S4O6＋2NaI )。‎ ‎①配制100 mL c mol·L－1Na2S2O3标准溶液时，用的玻璃仪器除烧杯、量筒、玻璃棒外还有：________________________________。‎ ‎②原ClO2溶液的浓度为 ___________ g·L－1(用含字母的代数式表示)。‎ 解析：(1)氯酸钾和草酸反应生成碳酸钾、二氧化碳、二氧化氯和水，化学方程式为2KClO3＋H‎2C2O‎460 ℃‎,K2CO3＋CO2↑＋2ClO2↑＋H2O，反应温度是‎60 ℃‎，要控制温度，需要温度计。‎ ‎(2)ClO2的沸点较低，易挥发，为收集二氧化氯，应在较低温度下进行，所以采用冰水浴。‎ ‎(3)从溶液中获得溶质，一般采用蒸发结晶、过滤、洗涤、干燥的方法，为防止析出晶体NaClO2·3H2O，应趁热过滤，NaClO2饱和溶液在温度低于‎38 ℃‎时析出晶体是NaClO2·3H2O，高于‎38 ℃‎时析出晶体是NaClO2，所以用38～‎60 ℃‎热水洗涤，在‎55 ℃‎干燥，得到成品。‎ ‎(4)①配制100 mL溶液还需要的玻璃仪器有：100 mL容量瓶、胶头滴管；‎ ‎②二氧化氯在酸性环境下能将碘离子氧化，反应的离子方程式为2ClO2＋10I－＋8H＋===2Cl－＋5I2＋4H2O，设原ClO2溶液的浓度为x，‎ ‎2ClO2 　　～　　5I2　　 ～　　10Na2S2O3‎ ‎　67.5×‎2 g　　　　　　　　　　　　10 mol g　 　　　　　1×10－3cV2 mol x＝ g·L－1。‎ 答案：(1)温度计　　(2)使ClO2充分冷凝，减少挥发 ‎(3)用38～‎60 ℃‎热水洗涤　(4)①100 mL容量瓶、胶头滴管　② ‎6．(2017·昆明质检)某同学设计了如下实验确定铁的含氧化合物X的化学式，同时制取FeSO4·7H2O。‎ Ⅰ.确定X的化学式 ‎①称取样品‎22.8 g，加足量稀硫酸使其完全溶解，配成250 mL溶液A。‎ ‎②取20.00 mL溶液A于锥形瓶中，滴加KSCN溶液，溶液变红；继续滴加双氧水至过量，溶液红色褪去，同时有气泡产生。‎ ‎③待气泡消失后，用1.000 mol·L－1 KI标准溶液滴定锥形瓶中的Fe3＋，消耗KI标准溶液24.00 mL。‎ Ⅱ.制取FeSO4·7H2O ‎④取剩余溶液A，加入足量铁粉并加热，充分反应、趁热过滤得滤液B。‎ ‎⑤加热浓缩滤液B，冷却结晶、操作a、洗涤、操作b，获得FeSO4·7H2O晶体。‎ 回答下列相关问题：‎ ‎(1)步骤①中“配成250 mL溶液A”所需的玻璃仪器为玻璃棒、烧杯、量筒、胶头滴管以及________。‎ ‎(2)由实验Ⅰ计算该氧化物的化学式是________。‎ ‎(3)步骤④中趁热过滤的目的是____________。‎ ‎(4)步骤⑤中操作a、b的名称分别是________、________。‎ ‎(5)步骤②中产生的气泡有多种可能，请完成下列猜想。‎ 猜想一：气泡可能是SCN－的反应产物N2、CO2、SO2或N2、CO2；‎ 猜想二：气泡还可能有________，理由是______________(用化学方程式表示)。‎ ‎(6)选用下列部分装置，设计一个实验来验证猜想一成立。装置的连接顺序(按产物气流从左至右的方向)是a→________(选填一个装置编号)，若观察到________，即可证明猜想一成立；该设计存在的缺陷是________。‎ 解析：(2)根据得失电子守恒可得关系式：Fe3＋～I－，X中铁元素的物质的量为n(Fe)＝‎ n(Fe3＋)＝n(KI)＝1.000 mol·L－1×‎0.024 L×＝0.300 mol，X中氧元素的物质的量为n(O)＝＝0.375 mol，n(Fe)∶n(O)＝4∶5，故X的化学式为Fe4O5。(3)趁热过滤的目的是防止硫酸亚铁因冷却结晶而造成损失。(4)绿矾受热易失去结晶水，故需要低温干燥。(5)H2O2在Fe3＋的催化下会发生分解反应，生成O2和H2O。‎ 答案：(1)250 mL容量瓶　(2)Fe4O5　(3)防止硫酸亚铁因冷却结晶而残留在滤纸上造成损失　(4)过滤　低温干燥　(5)O2　2H2O22H2O＋O2↑　(6)e　e中有白色浑浊生成　缺少尾气处理装置 实验综合大题增分练(二)‎ ‎1．(2017·贵阳模拟)PCl3可用于半导体生产的外延、扩散工序。有关物质的部分性质如下：‎ 熔点/℃‎ 沸点/℃‎ 密度/g·mL－1‎ 其他 黄磷 ‎44.1‎ ‎280.5‎ ‎1.82‎ ‎2P(过量)＋3Cl22PCl3；‎ ‎2P(少量)＋5Cl22PCl5‎ PCl3‎ ‎－112‎ ‎75.5‎ ‎1.574‎ 遇水生成H3PO3和HCl，遇O2生成POCl3‎ POCl3‎ ‎2‎ ‎105.3‎ ‎1.675‎ 遇水生成H3PO4和HCl，能溶于PCl3‎ ‎(一)制备：‎ 如图是实验室制备PCl3的装置(部分仪器已省略)。‎ ‎(1)仪器乙的名称是________。‎ ‎(2)实验室用漂白粉加浓盐酸制备Cl2的化学方程式为 ‎________________________________________________________________________。‎ ‎(3)碱石灰的作用是________________________________________。‎ ‎(4)向仪器甲中通入干燥Cl2之前，应先通入一段时间的CO2，其目的是________________________________________________________________________。‎ ‎(二)提纯：‎ ‎(5)粗产品中常含有POCl3、PCl5等。加入黄磷加热除去PCl5后，通过________(填实验操作名称)，即可得到PCl3的纯品。‎ ‎(三)分析：‎ 测定产品中PCl3纯度的方法如下：迅速称取‎4.200 g产品，水解完全后配成500 mL溶液，取出25.00 mL加入过量的0.100 0 mol·L－1 20.00 mL碘溶液，充分反应后再用0.100 0 mol·L－1 Na2S2O3溶液滴定过量的碘，终点时消耗10.00 mL Na2S2O3溶液。‎ 已知：H3PO3＋H2O＋I2===H3PO4＋2HI；I2＋2Na2S2O3===2NaI＋Na2S4O6‎ ‎；假设测定过程中没有其他反应。‎ ‎(6)根据上述数据，该产品中PCl3的质量分数为__________________________________。‎ 若滴定终点时俯视读数，则PCl3的质量分数________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。‎ 解析：(1)仪器乙为冷凝管。(2)用漂白粉加浓盐酸制备Cl2的反应为Ca(ClO)2＋4HCl===CaCl2＋2H2O＋2Cl2↑。(3)根据PCl3遇水能发生反应，氯气有毒知，碱石灰的作用是防止空气中的水蒸气进入并吸收多余的Cl2。(4)甲中通入干燥Cl2之前，先通入CO2，是为了排尽装置中的空气，防止O2和水与PCl3反应。(5)PCl3、POCl3的沸点相差较大，可以利用蒸馏的方法分离。(6)根据提供的反应，有n(H3PO3)＋n(Na2S2O3)＝n(I2)，则25.00 mL溶液中n(H3PO3)＝0.100 0 mol·L－1×‎0.02 L－×0.100 0 mol·L－1×‎0.01 L＝0.001 5 mol。根据PCl3＋3H2O===H3PO3＋3HCl，则‎4.2 g产品中n(PCl3)＝0.001 5 mol×20＝0.03 mol, PCl3的质量分数为×100%＝98.21%。由于滴定管“0”刻度在上，若滴定终点时俯视读数，则计算时Na2S2O3溶液的体积偏小，根据n(H3PO3)＝n(I2)－n(Na2S2O3)知n(H3PO3)偏大，故PCl3的质量分数偏大。‎ 答案：(1)冷凝管 ‎(2)Ca(ClO)2＋4HCl===CaCl2＋2H2O＋2Cl2↑‎ ‎(3)吸收多余的Cl2，防止污染环境；防止空气中的水分进入，影响产品纯度 ‎(4)排尽装置中的空气，防止O2和水与PCl3反应 ‎(5)蒸馏 ‎(6)98.21%　偏大 ‎2．醋酸亚铬水合物[Cr(CH3COO)2]2·2H2O是一种氧气吸收剂，为红棕色晶体，易被氧化，微溶于乙醇，不溶于水和乙醚(易挥发的有机溶剂)。其制备装置及步骤如下：‎ ‎①检查装置气密性后，往三颈烧瓶中依次加入过量锌粒、适量CrCl3溶液。‎ ‎②关闭k2打开k1，旋开分液漏斗的旋塞并控制好滴速。‎ ‎③待三颈烧瓶内的溶液由深绿色(Cr3＋)变为亮蓝色(Cr2＋)时，把溶液转移到装置乙中，当出现大量红棕色晶体时，关闭分液漏斗的旋塞。‎ ‎④将装置乙中混合物快速过滤、洗涤和干燥，称量。‎ ‎(1)三颈烧瓶中的Zn除了与盐酸生成H2外，发生的另一个反应的离子方程式为________________________________________________________________________。‎ ‎(2)实验步骤③中溶液自动转移至装置乙中的实验操作为__________________________________。‎ ‎(3)装置丙中导管口水封的目的是________________________________________。‎ ‎(4)为洗涤[Cr(CH3COO)2]2·2H2O产品，下列方法中最适合的是________。‎ A．先用盐酸洗，后用冷水洗 B．先用冷水洗，后用乙醇洗 C．先用冷水洗，后用乙醚洗 D．先用乙醇洗涤，后用乙醚洗 ‎(5)已知其他反应物足量，实验时取用的CrCl3溶液中含溶质‎9.51 g，取用的醋酸钠溶液为‎1.5 L 0.1 mol·L－1；实验后得干燥纯净的[Cr(CH3COO)2]2·2H2O ‎9.4 g，则该实验所得产品的产率为______(不考虑溶解的醋酸亚铬水合物)。‎ ‎(6)铬的离子会污染水，常温下要除去上述实验中多余的Cr2＋，最好往废液中通入足量的空气，再加入碱液，调节pH至少为________才能使铬的离子沉淀完全。‎ ‎[已知Cr(OH)3的溶度积为6.3×10－31，≈4，lg 2≈0.3]‎ ‎(7)一定条件下，[Cr(CH3COO)2]2·2H2O受热得到CO和CO2的混合气体，请设计实验检验这两种气体的存在____________________________________________________。‎ 解析：(1)装置甲中分液漏斗盛装的是稀盐酸，在圆底烧瓶中和锌反应生成氯化锌和氢气，同时发生锌与氯化铬的反应，该反应的离子方程式为Zn＋2Cr3＋===2Cr2＋＋Zn2＋。(2)实验开始生成氢气后，为使生成的CrCl2溶液与醋酸钠溶液顺利混合，打开k2关闭k1，把生成的CrCl2溶液压入装置乙中反应。(3)二价的铬离子不稳定，极易被氧气氧化，装置丙中导管口水封的目的是防止空气进入装置乙中氧化Cr2＋。(4)醋酸亚铬水合物不溶于水和醚，微溶于醇，易溶于盐酸，所以可以选用冷水和乙醚洗涤，选C。(5)氯化铬为9.51/158.5＝0.06 mol，得到的氯化亚铬为0.06 mol，而醋酸钠为1.5 mol，由方程式可知，醋酸钠足量，则理论上得到的[Cr(CH3COO)2]2·2H2O为0.06/2×376＝‎11.28 g，所得产品的产率为9.4/11.28＝83.3%。(6)向废液中通入足量的空气或氧气，将Cr2＋氧化为Cr3＋，Cr3＋沉淀完全时，浓度应小于10－5 mol·L－1，根据溶度积计算，此时溶液中OH－浓度为4×10－9 mol·L－1，求得pH＝5.6。(7)①一定条件下，[Cr(CH3COO)2]2·2H2O受热得到二氧化碳和一氧化碳的混合气体，二氧化碳和澄清的石灰水反应生成碳酸钙沉淀，一氧化碳能够在加热条件下还原氧化铜，据此可检验二者。‎ 答案：(1)Zn＋2Cr3＋===2Cr2＋＋Zn2＋‎ ‎(2)关闭k1，打开k2‎ ‎(3)防止空气进入装置乙中氧化Cr2＋‎ ‎(4)C　(5)83.3%　(6)5.6　(7)①混合气体通入澄清石灰水，溶液变浑浊，说明混合气体中含有CO2；②混合气体通入灼热的CuO，固体颜色由黑色变为红色，说明混合气体中含有CO ‎3．草酸(H‎2C2O4)是一种二元弱酸，部分性质如下：能溶于水，易溶于乙醇；大约在‎175 ℃‎升华(‎175 ℃‎以上分解生成H2O、CO2和CO)；H‎2C2O4＋Ca(OH)2===CaC2O4↓＋2H2O。现用H‎2C2O4进行如下实验：‎ ‎(一)探究草酸的不稳定性 通过如图实验装置验证草酸受热分解产物中的CO2和CO，A、B、C中所加入的试剂分别是：A.乙醇、B.____________、C.NaOH溶液。‎ ‎(1)B中盛装的试剂是________(填化学式)。‎ ‎(2)A中加入乙醇的目的是______________________________________________。‎ ‎(二)探究草酸的酸性 将0.01 mol草酸晶体(H‎2C2O4·2H2O)加入到100 mL 0.2 mol·L－1的NaOH溶液中充分反应，测得反应后溶液呈碱性，其原因是__________________________________________‎ ‎________________________________________________________________________(用离子方程式表示)。‎ ‎(三)用酸性KMnO4溶液与H‎2C2O4溶液反应来探究影响化学反应速率的因素 Ⅰ.实验前先用酸性KMnO4标准溶液滴定未知浓度的草酸 反应原理：__MnO ＋__H‎2C2O4 ＋________===__Mn2＋ ＋__CO2↑＋__H2O ‎(1)配平上述离子方程式。‎ ‎(2)滴定时KMnO4溶液应盛装于________(填“酸式”或“碱式”)滴定管中。‎ Ⅱ.探究影响化学反应速率的因素 下表列出了在“探究影响化学反应速率的因素”实验中得出的部分实验数据：‎ 实验 组别 c(H‎2C2O4)/‎ ‎(mol·L－1)‎ V(H‎2C2O4)‎ ‎/mL c(KMnO4)/‎ ‎(mol·L－1)‎ V(KMnO4)‎ ‎/mL c(H2SO4)/‎ ‎(mol·L－1)‎ 褪色所需时间 实验 目的 ‎1‎ ‎0.2‎ ‎2‎ ‎0.002 5‎ ‎4‎ ‎0.12‎ ‎6′55″‎ ‎(a)‎ ‎2‎ ‎0.2‎ ‎2‎ ‎0.005‎ ‎4‎ ‎0.12‎ ‎5′17″‎ ‎3‎ ‎0.2‎ ‎2‎ ‎0.01‎ ‎4‎ ‎0.12‎ ‎3′20″‎ ‎4‎ ‎0.2‎ ‎2‎ ‎0.02‎ ‎4‎ ‎0.12‎ ‎9′05″‎ ‎5‎ ‎0.2‎ ‎2‎ ‎0.03‎ ‎4‎ ‎0.12‎ ‎11′33″‎ ‎6‎ ‎0.2‎ ‎2‎ ‎0.04‎ ‎4‎ ‎0.12‎ ‎14′20″‎ 请回答：‎ ‎(1)实验目的(a)是____________________________________________________。‎ ‎(2)根据表中数据在如下坐标图中画出反应褪色所需时间随KMnO4溶液浓度的变化关系图像。‎ ‎(3)若要探究催化剂对该反应速率的影响，应选择MnSO4而不选MnCl2作为催化剂，其原因是________________________________________________________________________。‎ 解析：(一)(1)验证CO2用澄清石灰水，石灰水变浑浊即可确定含有CO2；也可以使用Ba(OH)2溶液，Ba(OH)2溶液变浑浊即可确定含有CO2。(2)A中加入乙醇的目的是除去草酸，避免其对CO2的检验造成干扰。‎ ‎(二)草酸是弱酸，其与氢氧化钠反应生成的Na‎2C2O4为强碱弱酸盐，C2O发生水解反应：C2O＋H2OHC2O＋OH－，使溶液显碱性。‎ ‎(三)Ⅰ.(1)根据得失电子守恒、电荷守恒和原子守恒配平，可得2MnO＋5H‎2C2O4＋6H＋===2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O。(2)高锰酸钾溶液应盛放在酸式滴定管中。Ⅱ.(1)分析表中数据可知，实验时只有高锰酸钾溶液的浓度改变，其他条件不变，所以实验目的是探究高锰酸钾溶液浓度对化学反应速率的影响。(2)根据表中数据画图。(3)因为Cl－能与酸性高锰酸钾溶液发生氧化还原反应，所以不能用MnCl2替代MnSO4。‎ 答案：(一)(1)Ca(OH)2溶液或Ba(OH)2溶液 ‎(2)除去H‎2C2O4，避免其对CO2的检验造成干扰 ‎(二)C2O＋H2OHC2O＋OH－‎ ‎(三)Ⅰ.(1)2　5　6H＋　2　10　8　(2)酸式 Ⅱ.(1)探究高锰酸钾溶液浓度对化学反应速率的影响 ‎(2)如图 ‎(3)Cl－可与酸性KMnO4溶液发生氧化还原反应 ‎4．(2017·太原模拟)亚硝酸钠(NaNO2)在纤维纺织品的染色和漂白、照相、生产橡胶、制药等领域有广泛应用，也常用于鱼类、肉类等食品的染色和防腐。但因其有毒，所以在食品行业用量有严格限制。现用下图所示仪器(夹持装置已省略)及药品，探究亚硝酸钠与硫酸反应及气体产物的成分。‎ 已知：①NO＋NO2＋2OH－===2NO＋H2O ‎②气体液化的温度：NO2为‎21 ℃‎，NO为－‎‎152 ℃‎ ‎(1)为了检验装置A中生成的气体产物，仪器的连接顺序(按左→右连接)为A、C、________、________、________。‎ ‎(2)反应前应打开弹簧夹，先通入一段时间氮气，排除装置中的空气，目的是________________________________________________________________________。‎ ‎(3)再关闭弹簧夹、打开分液漏斗活塞、滴入70%硫酸后，A中产生红棕色气体。‎ ‎①确认A中产生的气体含有NO，依据的现象是______________________________‎ ‎________________________________________________________________________。‎ ‎②装置E的作用是________________________________。‎ ‎(4)如果向D中通入过量O2，则装置B中发生反应的化学方程式为________________。如果没有装置C，对实验结论造成的影响是________________________________。‎ ‎(5)通过上述实验探究过程，可得出装置A中反应的化学方程式是________________________________________________________________________。‎ 解析：(1)为了检验装置A中生成的气体产物，在仪器A中制取气体，然后在装置C中用浓硫酸对气体进行干燥处理；然后把气体通过E冰水浴，检验NO2的产生，再把气体通过D装置，检验是否产生NO气体，由于NO、NO2‎ 都是大气污染物，为了防止大气污染，最后把气体通过NaOH溶液进行尾气处理。所以仪器的连接顺序(按左→右连接)为A、C、E、D、B。(2)反应前应打开弹簧夹，先通入一段时间氮气，排除装置中的空气，目的是防止空气中的氧气与可能产生的NO反应生成NO2，造成对A中反应产物检验的干扰。(3)①确认A中产生的气体含有NO，依据的现象是装置D中通入氧气后出现红棕色气体，反应是2NO＋O2===2NO2，②装置E的作用是冷凝，使NO2完全液化，防止影响NO的检验。(4)如果向D中通入过量O2，则从该装置逸出的气体为NO2，则在装置B中发生反应的化学方程式为4NO2＋O2＋4NaOH===4NaNO3＋2H2O。如果没有装置C，水蒸气会与NO2反应产生NO，造成对NO的来源认识不清。(5)通过上述实验探究过程，可得出装置A中反应产生的气体中含有NO、NO2，根据电子守恒和原子守恒，可得反应的化学方程式是2NaNO2＋H2SO4===Na2SO4＋NO2↑＋NO↑＋H2O。‎ 答案：(1)E　D　B ‎(2)防止可能产生的NO被氧化成NO2，造成对A中反应产物检验的干扰 ‎(3)①装置D中通入氧气后出现红棕色气体 ‎②冷凝，使NO2完全液化 ‎(4)4NO2＋O2＋4NaOH===4NaNO3＋2H2O　水蒸气会与NO2反应产生NO，造成对NO的来源认识不清 ‎(5)2NaNO2＋H2SO4===Na2SO4＋NO2↑＋NO↑＋H2O ‎5．(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O(俗称“莫尔盐”)是分析化学中的重要试剂，在制药、电镀方面有广泛的应用。某学习小组欲探究其样品的纯度及其分解产物，查阅文献得知：“莫尔盐”隔绝空气加热至‎500 ℃‎时可完全分解，但产物复杂。‎ Ⅰ.探究(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O样品的纯度 某学习小组想测定一瓶莫尔盐样品的纯度，其实验装置如图所示。请回答下列问题：‎ ‎(1)装置A中需要检查是否漏液的仪器名称是__________；装置B中的试剂是____________；装置C中球形干燥管的作用是______________________________________。‎ ‎(2)实验结束后再通入一会儿N2的目的是____________。‎ ‎(3)该学习小组同学称取了‎10.0 g莫尔盐样品，若实验结束后测得洗气瓶及瓶内溶液共增重‎0.85 g，则依此数据推算这份莫尔盐样品的纯度为________%(精确到小数点后1位)。‎ Ⅱ.探究(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O的分解产物 为检验(NH4)2Fe(SO4)2·6H2‎ O的分解产物，该学习小组设计了如下实验装置。请回答下列问题：‎ ‎(4)甲同学观察到装置D中样品固体逐渐变为红棕色，装置E、F中均产生白色沉淀。装置F中发生反应的离子方程式为________________________________________。‎ ‎(5)乙同学设计实验验证装置D中的残留物不含FeO，操作方法及实验现象是：取少量装置D中残留物放入试管中，________________________________________________。‎ ‎(6)乙同学认为：装置E中产生白色沉淀不能证明分解产物中一定含有SO3，用化学方程式解释其原因为NH3＋HCl===NH4Cl、_____________________________________。‎ 解析：(1)该实验是通过测定生成氨气的质量测定莫尔盐的纯度，故应先除去氨气中的水蒸气，再用酸溶液吸收；因为氨气极易溶解于水会产生倒吸，故用球形干燥管防止倒吸。(2)通入氮气可以使生成的气体被完全吸收。(3)n[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]＝n(NH3)＝×‎0.85 g÷‎17 g·mol－1＝0.025 mol，m[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]＝0.025 mol×‎392 g·mol－1＝‎9.80 g，纯度为9.80÷10.0×100%＝98.0%。(4)装置F中有白色沉淀生成，是因为生成的SO2被双氧水氧化成SO，SO再与Ba2＋结合生成白色沉淀BaSO4，则装置F中发生的反应为SO2＋H2O2＋Ba2＋===BaSO4↓＋2H＋。(5)要验证装置D中的残留物不含FeO，先取少量装置D中残留物放入试管中，再加入稀硫酸溶解，然后滴加KMnO4溶液检验，若溶液不褪色，说明残留物中没有FeO。(6)氨气过量时，产生的氨气消耗完装置B中的HCl后二氧化硫与氨气反应生成亚硫酸铵，亚硫酸铵与BaCl2溶液反应生成BaSO3沉淀，所以不能说明分解产物中一定含有SO3。‎ 答案：(1)分液漏斗　碱石灰　防止倒吸　(2)将产生的气体全部吸收　(3)98.0　(4)SO2＋H2O2＋Ba2＋===BaSO4↓＋2H＋　(5)加入稀硫酸溶解，再滴入KMnO4稀溶液，不褪色　(6)SO2＋2NH3＋BaCl2＋H2O===BaSO3↓＋2NH4Cl ‎6．亚氯酸钠(NaClO2)是一种重要的含氯消毒剂，主要用于水的消毒以及砂糖、油脂的漂白与杀菌。某化学兴趣小组同学展开对漂白剂亚氯酸钠(NaClO2)的研究。‎ 已知：NaClO2饱和溶液在温度低于‎38 ℃‎时析出的晶体是NaClO2·3H2O，高于‎38 ℃‎时析出的晶体是NaClO2，高于‎60 ℃‎时NaClO2分解成NaClO3和NaCl。Ba(ClO)2可溶于水。‎ 利用如图所示装置进行实验。‎ ‎(1)仪器a的名称为________，装置①的作用是________________________，装置③的作用是________________________________________________________________________。‎ ‎(2)装置②中产生ClO2，涉及反应的化学方程式为__________________________；装置④中反应生成NaClO2的化学方程式为______________________________________。‎ ‎(3)从装置④反应后的溶液获得晶体NaClO2的操作步骤为：①减压，‎55 ℃‎蒸发结晶；②趁热过滤；③________；④低于‎60 ℃‎干燥，得到成品。如果撤去④中的冷水浴，可能导致产品中混有的杂质是____________。‎ ‎(4)设计实验检验所得NaClO2晶体是否含有杂质Na2SO4，操作与现象是：取少量晶体溶于蒸馏水，____________________________________________。‎ ‎(5)为了测定NaClO2粗品的纯度，取上述粗产品‎10.0 g溶于水配成‎1 L溶液，取出10 mL溶液于锥形瓶中，再加入足量酸化的KI溶液，充分反应后(NaClO2被还原为Cl－，杂质不参加反应)，加入2～3滴淀粉溶液，用0.20 mol·L－1 Na2S2O3标准液滴定，达到滴定终点时用去标准液20.00 mL，试计算NaClO2粗品的纯度____________。(提示：2Na2S2O3＋I2===Na2S4O6＋2NaI)‎ 解析：(1)仪器a的名称为三颈烧瓶；分析题给实验装置图知装置①的作用是吸收多余的ClO2气体，防止污染环境；装置③的作用是防止倒吸。(2)装置②中氯酸钠、亚硫酸钠和浓硫酸反应生成硫酸钠、ClO2和水，化学方程式为2NaClO3＋Na2SO3＋H2SO4(浓)===2ClO2↑＋2Na2SO4＋H2O。在装置④中ClO2得到电子被还原变为NaClO2，H2O2失去电子，表现还原性，反应的化学方程式为2NaOH＋2ClO2＋H2O2===2NaClO2＋2H2O＋O2。(3)从溶液中制取晶体，一般采用蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥的方法，根据题给信息NaClO2饱和溶液在温度低于‎38 ℃‎时析出的晶体是NaClO2·3H2O，高于‎38 ℃‎时析出的晶体是NaClO2，高于‎60 ℃‎时NaClO2分解成NaClO3和NaCl知，从装置④反应后的溶液获得晶体NaClO2的操作步骤为：①减压，‎55 ℃‎蒸发结晶；②趁热过滤；③用38 ℃～‎60 ℃‎的温水洗涤；④低于‎60 ℃‎干燥，得到成品。如果撤去④中的冷水浴，由于温度高，可能导致NaClO2分解成NaClO3和NaCl，所以产品中混有的杂质是NaClO3和NaCl。(4)检验所得NaClO2晶体是否含有杂质Na2SO4的操作及现象是：取少量晶体溶于蒸馏水，滴加几滴BaCl2溶液，若有白色沉淀出现，则含有Na2SO4，若无白色沉淀出现，则不含Na2SO4。(5)ClO＋4I－＋4H＋===Cl－＋2I2＋2H2O，用Na2S2O3标准液滴定，发生反应：2Na2S2O3＋I2===Na2S4O6＋2NaI，可得反应的关系式为：ClO～2I2～4Na2S2O3，又n(Na2S2O3)＝0.20‎ ‎ mol·L－1×‎0.02 L＝0.004 mol，得n(ClO)＝0.001 mol，所以‎1 L溶液中含有：n(NaClO2)＝0.001 mol×100＝0.1 mol，则‎10.0 g NaClO2粗品中含有：m(NaClO2)＝0.1 mol×‎90.5 g·mol－1＝‎9.05 g，则w(NaClO2)＝9.05/10.0×100%＝90.5%。‎ 答案：(1)三颈烧瓶　吸收多余的ClO2气体，防止污染环境　防止倒吸(或作安全瓶等其他正确说法)　(2)2NaClO3＋Na2SO3＋H2SO4(浓)===2ClO2↑＋2Na2SO4＋H2O　2NaOH＋2ClO2＋H2O2===2NaClO2＋2H2O＋O2　(3)用38 ℃～‎60 ℃‎的温水洗涤　NaClO3和NaCl　(4)滴加几滴BaCl2溶液，若有白色沉淀出现，则含有Na2SO4，若无白色沉淀出现，则不含Na2SO4　(5)90.5%‎