2020届高考化学二轮复习化学实验基础与综合实验探究课件（173张）

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专题九　化学实验基础与综合实 验探究 考点二　综合实验探究 —— 突破实验大题 内容索引 NEIRONGSUOYIN 考点一　化学实验基础知识 —— 突破实验选择题 题型专训 ( 六 ) 　实验题中的相关计算 化学实验基础知识 —— 突破实验选择题 HUA XUE SHI YAN JI CHU ZHI SHI——TU PO SHI YAN XUAN ZE TI 01 ( 一 ) 基本仪器与基本操作 1. 仪器的识别 (1) 用作容器或反应器的仪器 核心回扣 1 ① 试管　 ② 蒸发皿　 ③ 坩埚　 ④ 圆底烧瓶　 ⑤ 平底烧瓶 ⑥ 烧杯　 ⑦ 蒸馏烧瓶　 ⑧ 锥形瓶　 ⑨ 集气瓶　 ⑩ 广口瓶 ⑪ 燃烧匙 (2) 用于分离、提纯和干燥的仪器 ① 漏斗　 ② 分液漏斗　 ③ 球形干燥管 (3) 常用计量仪器 ① 量筒　 ② 容量瓶　 ③ 滴定管　 ④ 温度计　 ⑤ 托盘天平 (4) 其他仪器 ① 冷凝管 ( 球形冷凝管或直形冷凝管 ) 　 ② 表面皿 ③ 滴瓶　 ④ 胶头滴管 ① 过滤 ② 蒸发 ③ 蒸馏 ( 分馏 )       ④ 萃取与分液 ⑤ 洗气 ⑥ 升华 2. 仪器的简单组装 (1) 物质分离、提纯装置       ⑦ 减压过滤 思维模型 物质分离、提纯是通过恰当的方法将混合物中各组分分开，得到纯净的物质，各组分都保留下来，且与原来状态相同。具体解题模型如下： (2) 可作为冷凝或冷却的装置 (3) 气密性检查装置 3. 熟记十五大基本操作 (1) 测定溶液 pH 的操作 将一小块 pH 试纸放在干燥洁净的表面皿上，用洁净干燥的玻璃棒蘸取少量待测液点到 pH 试纸中央，待变色稳定后再和标准比色卡对照，读出对应的 pH 。 (2) 沉淀剂是否过量的判断方法 ① 静置，向上层清液中继续滴加少量沉淀剂，若无沉淀产生，则证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。 ② 静置，取适量上层清液于另一洁净试管中，向其中加入少量与沉淀剂作用产生沉淀的试剂，若产生沉淀，证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。 (3) 洗涤沉淀操作 将蒸馏水沿着玻璃棒注入过滤器中至浸没沉淀，静置，待水自然流下，重复 2 ～ 3 次即可。 (4) 判断沉淀是否洗净的操作 取最后一次洗涤液，滴加 …… ( 试剂 ) ，若没有 …… 现象，证明沉淀已经洗净。 (5) 容量瓶检漏操作 向容量瓶中加入一定量的水，塞好瓶塞，用食指摁住瓶塞，另一只手托住瓶底，把瓶倒立过来，观察瓶塞周围有无水漏出。如果不漏水，将瓶正立并将瓶塞旋转 180° 后塞紧，把容量瓶倒立过来，再检查是否漏水。如果仍不漏水，即可使用。 (6) 检查滴定管是否漏水操作 ① 酸式滴定管：关闭活塞，向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若 2 分钟内不漏水，将活塞旋转 180° ，重复上述操作。如果仍不漏水，即可使用。 ② 碱式滴定管：向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若 2 分钟内不漏水，轻轻挤压玻璃球，放出少量液体，再次观察滴定管是否漏水。如果仍不漏水，即可使用。 (7) 滴定管赶气泡的操作 ① 酸式滴定管：右手将滴定管倾斜 30° 左右，左手迅速打开活塞使溶液冲出，从而使溶液充满尖嘴。 ② 碱式滴定管：将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜，用两指捏住胶管，轻轻挤压玻璃珠，使溶液从尖嘴流出，即可赶出碱式滴定管中的气泡。 (8) 装置气密性检查 ① 简易装置：将导气管一端放入水中 ( 液封气体 ) ，用手捂热试管，观察现象。若导管口有气泡冒出，冷却到室温后，导管口有一段水柱，表明装置气密性良好。 [ 答题模板 ] 形成密闭体系 —→ 操作 —→ 描述现象 —→ 得出结论 ② 有长颈漏斗的装置 ( 如图 ) ：用止水夹关闭烧瓶右侧的导气管，向长颈漏斗中加入适量水，长颈漏斗中会形成一段液柱，停止加水，过一段时间后，若漏斗中的液柱高度不变化，则装置气密性良好。 (9) 气体验满和检验操作 ① 氧气验满：将带火星的木条平放在集气瓶口，若木条复燃，则说明收集的氧气已满。 ② 可燃性气体 ( 如氢气 ) 的验纯方法：用排水法收集一小试管的气体，用大拇指堵住管口移近火焰，放开手指，若听到尖锐的爆鸣声，则气体不纯；若听到轻微的 “ 噗 ” 的一声，则说明气体纯净。 ③ 二氧化碳验满：将燃着的木条平放在集气瓶口，若火焰熄灭，则气体已收集满。 ④ 氨气验满：将湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝，则说明气体已收集满。 ⑤ 氯气验满：将湿润的淀粉碘化钾试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝，则说明气体已收集满。 (10) 焰色反应的操作 先将铂丝蘸取盐酸在酒精灯外焰上灼烧，反复几次，直到与酒精灯火焰颜色接近为止。然后用铂丝蘸取少量待测液，放在酒精灯外焰上灼烧，观察火焰颜色，若呈黄 色，则说明溶液中含 Na ＋ ；若透过蓝色钴玻璃观察到火焰呈紫色，则说明溶液中含 K ＋ 。 (11) 萃取分液操作 关闭分液漏斗活塞，将混合液倒入分液漏斗中，塞上塞子，用右手心顶住塞子，左手握住活塞部分，将分液漏斗倒置，充分振荡、静置、分层，在漏斗下面放一个小烧杯，先打开上口塞子再打开分液漏斗活塞，使下层液体从下口沿烧杯壁流下，上层液体从上口倒出。 (12) 浓 H 2 SO 4 稀释操作 将浓 H 2 SO 4 沿烧杯壁缓缓注入水中，并用玻璃棒不断搅拌。 (13) 粗盐的提纯 ① 实验室提纯粗盐的实验操作依次为取样、溶解、沉淀、过滤、蒸发、结晶。 ② 若过滤时发现滤液中有少量浑浊，从实验操作的角度分析，可能的原因是过滤时漏斗中液面高出滤纸边缘、玻璃棒靠在单层滤纸一边弄破滤纸。 (14) 氢氧化铁胶体的制备 向煮沸的蒸馏水中逐滴滴加饱和的 FeCl 3 溶液，当溶液变为红褐色时，立即停止加热。 (15) 从某物质稀溶液中结晶的实验操作 ① 溶解度受温度影响较小的：蒸发 → 结晶 → 过滤。 ② 溶解度受温度影响较大或带结晶水的： 蒸发浓缩 → 冷却结晶 → 过滤。 ( 二 ) 物质的检验与鉴别 1. 常见阴离子的检验 (1) 利用酸碱指示剂检验 (2) 利用盐酸和其他试剂检验 ：加入 BaCl 2 或 CaCl 2 溶液后生成白色沉淀，再加稀盐酸沉淀溶解，并放出无色无味的气体。 ：先加入足量稀盐酸，无沉淀生成，再加入 BaCl 2 溶液，产生白色沉淀。 ：加入 BaCl 2 溶液，产生白色沉淀，再加稀盐酸，放出无色、有刺激性气味且能使品红溶液褪色的气体。 (3) 利用 AgNO 3 (HNO 3 酸化 ) 溶液检验 (4) 利用某些特征反应检验 I － ：滴入淀粉溶液和氯水，溶液变蓝色 ( 或加入氯水和四氯化碳，四氯化碳层呈紫红色 ) 。 2. 常见阳离子的检验 H ＋ —→ 滴入紫色石蕊溶液，溶液变红色 3. 离子检验实验操作的答题模板 操作　　　　　 ⇒ 　现象　　　　 ⇒ 　结论 取样，加入 …… ⇒ 有 …… 生成 ⇒ …… 含有 …… 例如：检验某溶液中含有 Fe 2 ＋ 而不含 Fe 3 ＋ 的方法是取适量溶液于洁净的试管中，滴加几滴 KSCN 溶液，无明显现象，再向溶液中滴加几滴 H 2 O 2 ( 或新制氯水 ) ，溶液变为红色，说明溶液中含有 Fe 2 ＋ 而不含 Fe 3 ＋ 。 4. 常见气体的检验 气体 化学检验方法或思路 O 2 使带火星的木条复燃 NO 在空气中立即变成红棕色 CO 点燃时火焰呈淡蓝色，燃烧产物可使澄清石灰水变浑浊；或将气体通过灼热的 CuO ， CuO 由黑色变成红色，且气体产物可使澄清石灰水变浑浊 CO 2 使澄清石灰水变浑浊，继续通入又可变澄清；使燃着的木条熄灭 SO 2 使品红溶液褪色，加热后又恢复红色；使澄清石灰水变浑浊；使酸性高锰酸钾溶液褪色 NO 2 通入水中得到无色溶液并产生气泡，液面上方有红棕色气体产生，水溶液显酸性；使湿润的 KI- 淀粉试纸变蓝 Cl 2 使湿润的 KI- 淀粉试纸变蓝 HCl 使湿润的蓝色石蕊试纸变红；靠近浓氨水时冒白烟；将气体通入 AgNO 3 溶液中有白色沉淀生成 NH 3 使湿润的红色石蕊试纸变蓝；使酚酞溶液变红；靠近浓盐酸时冒白烟 CH 2 = =CH 2 点燃有明亮的火焰，并冒黑烟，燃烧产物能使澄清石灰水变浑浊，能使酸性高锰酸钾溶液、溴水、溴的四氯化碳溶液褪色 5. 常见有机物的检验 有机物 检验方法或思路 卤代烃 首先加 NaOH 溶液并加热，其次加稀硝酸中和碱液，最后滴加 AgNO 3 溶液 乙醇 可使有黑色氧化膜的灼热铜丝变得光亮 ( 生成铜 ) ，并产生有刺激性气味的气体 ( 乙醛 ) ；与金属钠能够平缓地反应，产生氢气 醛、葡萄糖 与银氨溶液 ( 水浴加热 ) 反应形成银镜；与新制 Cu(OH) 2 悬浊液 ( 加热 ) 反应生成红色沉淀 (Cu 2 O) 羧酸 使紫色石蕊溶液变红；使蓝色石蕊试纸变红 酯 与滴有酚酞的稀 NaOH 溶液共热，红色逐渐消失 淀粉 溶液遇碘变为蓝色 蛋白质 灼烧，有烧焦羽毛的气味；加浓硝酸并微热，颜色变黄 ( 含苯环结构的蛋白质用此法 ) 6. 常见易错的物质、离子检验举例 填写下列表格   实验操作及现象 结论 判断 解释 (1) 用铂丝蘸取某溶液进行焰色反应，火焰呈黄色 一定是钠盐，该溶液中一定不含 K ＋     (2) 向乙醇中加入浓硫酸，加热，溶液变黑，将产生的气体通入酸性 KMnO 4 溶液中，溶液褪色 该气体是乙烯     错 也可能含 K ＋ ，检验 K ＋ 要透过蓝色钴玻璃观察，若火焰呈紫色说明含有钾元素，否则不含有 错 挥发出的乙醇、生成的乙烯及副反应生成的 SO 2 都能使酸性 KMnO 4 溶液褪色 (3) 向溶液 X 中滴加 NaOH 稀溶液，将湿润的红色石蕊试纸置于试管口，试纸不变蓝 溶液 X 中无     (4) 用湿润的淀粉碘化钾试纸检验气体 Y ，试纸变蓝 Y 是 Cl 2     (5) 将某气体通入品红溶液中，品红褪色 该气体一定是 SO 2     错 NH 3 极易溶于水，在溶液中加入稀 NaOH 溶液，不加热时 NH 3 不会逸出 错 淀粉碘化钾试纸检验的是具有强氧化性的气体， Y 可能是 Cl 2 ，也可能是 O 3 、 NO 2 等气体 错 O 3 、 Cl 2 等也能使品红褪色 (6) 向溶液 Y 中滴加稀硝酸，再滴加 BaCl 2 溶液，有白色沉淀生成 Y 中一定含有     (7) 往 CH 2 = =CHCHO 中滴入酸性 KMnO 4 溶液，溶液褪色 该有机物中含有碳碳双键     错 若溶液 Y 中含有 ，滴加稀硝酸时能被氧化成 ，加入 BaCl 2 也会有白色沉淀产生；若溶液中含有 Ag ＋ ，也会有不溶于硝酸的白色沉淀生成 错 碳碳双键和醛基都能使酸性高锰酸钾溶液褪色，故用 KMnO 4 溶液无法证明有机物中含有碳碳双键 (8) 蘸有浓氨水的玻璃棒靠近溶液 X 有白烟产生 X 一定是浓盐酸     (9) 向某溶液中滴加 KSCN 溶液，溶液不变色，滴加氯水后溶液显红色 该溶液中一定含 Fe 2 ＋     错 只要是挥发性的浓酸遇蘸有浓氨水的玻璃棒都能产生白烟，浓盐酸、浓硝酸都符合 正确 Fe 2 ＋ 的检验方法正确 (10) 将 SO 2 气体通入 Ba(NO 3 ) 2 溶液中，生成白色沉淀 该沉淀一定是 BaSO 3     (11) 将 SO 2 气体通入 BaCl 2 溶液中，无明显现象 SO 2 和 BaCl 2 不反应     (12) 将 Fe(NO 3 ) 2 样品溶于稀硫酸，滴加 KSCN 溶液，溶液变红 Fe(NO 3 ) 2 晶体已氧化变质     错 H 2 SO 3 是中强酸，电离出的 H ＋ 与溶液中的 氧化成 ，故该白色沉淀是 BaSO 4 正确 H 2 SO 3 是中强酸，而 HCl 是强酸，不能由中强酸制强酸 错 在 Fe(NO 3 ) 2 中加入稀硫酸后， Fe 2 ＋ 能被 H ＋ 、 ( 两者同时 存在相当于 HNO 3 ) 氧化成 Fe 3 ＋ 而干扰实验 ( 三 ) 物质的分离和提纯 1. 物质分离与提纯的基本原理 (1) 四原则 ① 不增：不得引入新杂质； ② 不减：尽量不减少被提纯的物质； ③ 易分：使被提纯或分离的物质跟其他物质易分离； ④ 易复原：被提纯的物质要易被还原。 (2) 三必须 ① 除杂试剂必须过量； ② 过量试剂必须除尽 ( 除去过量试剂带入的新杂质，同时注意加入试剂的顺序 ) ； ③ 选择最佳的除杂途径。 2. 物质分离与提纯的常用方法 (1) 升华法； (2) 过滤法； (3) 蒸馏法； (4) 萃取分液法； (5) 洗气法； (6) 燃烧法。 3. 物质分离与提纯的常见类型 (1) “ 固＋固 ” 混合物的分离 ( 提纯 ) (2) “ 固＋液 ” 混合物的分离 ( 提纯 ) (3) “ 液＋液 ” 混合物的分离 ( 提纯 ) (4) “ 气＋气 ” 混合物的分离 ( 提纯 ) 4. 常见混合物的除杂举例 (1) 常见固体混合物的除杂 固体混合物 ( 括号内为杂质 ) 除杂试剂 分离方法 Na 2 CO 3 (NaHCO 3 ) _______________________________   NaHCO 3 (Na 2 CO 3 ) __________   NaCl(NH 4 Cl)   加热分解 FeCl 2 (FeCl 3 ) _________ 过滤 FeCl 3 (FeCl 2 ) ____   I 2 (SiO 2 ) _____ 升华 Fe 2 O 3 (Al 2 O 3 ) _______________ 过滤 加热 ( 固体时 ) 或加适量 NaOH( 液体时 ) CO 2 和 H 2 O 过量铁粉 Cl 2 加热 过量 NaOH 溶液 NH 4 Cl(FeCl 3 ) _________ 过滤 KNO 3 (NaCl) ___ 结晶、重结晶 炭粉 (CuO) _______ 过滤 镁粉 ( 铝粉 ) ______________ 过滤 铁粉 ( 铝粉 ) ______________ 过滤 适量氨水 水 稀盐酸 过量 NaOH 溶液 过量 NaOH 溶液 (2) 常见混合气体的除杂 混合气体 ( 括号内为杂质 ) 除杂试剂 分离方法 H 2 (NH 3 ) _______ 洗气 Cl 2 (HCl) _____________ 洗气 CO 2 (HCl) ________________ 洗气 CO 2 (SO 2 ) ________________ 洗气 CO 2 (CO) _________   CO(CO 2 ) __________________ 洗气 NO(NO 2 ) ___ 洗气 N 2 (O 2 ) _________   CH 4 (C 2 H 4 ) _____ 洗气 ____________________ 浓硫酸 饱和 NaCl 溶液 饱和 NaHCO 3 溶液 饱和 NaHCO 3 溶液 灼热 CuO 石灰乳或 NaOH 溶液 水 灼热铜网 溴水 酸性高锰酸钾和石灰乳 注： 常见气体除杂装置 图 Ⅳ 为冷凝除杂，如除去 SO 2 中的 SO 3 气体； CO 2 中的 H 2 C 2 O 4 气体等。 角度一　仪器识别与基本操作 1. (2018· 全国卷 Ⅲ ， 10) 下列实验操作不当的是 A. 用稀硫酸和锌粒制取 H 2 时，加几滴 CuSO 4 溶液以加快反应速率 B. 用标准 HCl 溶液滴定 NaHCO 3 溶液来测定其浓度，选择酚酞为指示剂 C. 用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液燃烧，火焰呈黄色，证明其中含有 Na ＋ D. 常压蒸馏时，加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二 真题研究 2 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 √ 11 解析　 用标准盐酸滴定 NaHCO 3 溶液，滴定至终点时溶液呈弱酸性，应选用甲基橙作指示剂， B 项错误； 加几滴 CuSO 4 溶液发生反应： Zn ＋ Cu 2 ＋ == =Zn 2 ＋ ＋ Cu ， Zn 与置换出来的 Cu 及稀 H 2 SO 4 构成 Cu—Zn 原电池，加快了放出 H 2 的速率， A 项正确； 黄色是 Na ＋ 的焰色， C 项正确； 常压蒸馏时，加入液体的体积既不能太少，也不能超过圆底烧瓶容积的三分之二， D 项正确。 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 2. (2018· 全国卷 Ⅱ ， 13) 下列实验过程可以达到实验目的的是 编号 实验目的 实验过程 A 配制 0.400 0 mol·L － 1 的 NaOH 溶液 称取 4.0 g NaOH 固体于烧杯中，加入少量蒸馏水溶解，转移至 250 mL 容量瓶中定容 B 探究维生素 C 的还原性 向盛有 2 mL 黄色氯化铁溶液的试管中滴加浓的维生素 C 溶液，观察颜色变化 C 制取并纯化氢气 向稀盐酸中加入锌粒，将生成的气体依次通过 NaOH 溶液、浓硫酸和 KMnO 4 溶液 D 探究浓度对反应速率的影响 向 2 支盛有 5 mL 不同浓度 NaHSO 3 溶液的试管中同时加入 2 mL 5%H 2 O 2 溶液，观察实验现象 √ 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 解析　 Fe 3 ＋ 具有氧化性，能被维生素 C 还原，溶液发生颜色变化， B 项正确； NaOH 溶于水放热，应冷却后再转移到容量瓶中定容， A 项错误； 若 H 2 最后通过 KMnO 4 溶液，则 H 2 中会含有水蒸气， C 项错误； NaHSO 3 与双氧水反应，无明显现象，无法判断浓度对化学反应速率的影响， D 项错误。 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11   目的 操作 A 取 20.00 mL 盐酸 在 50 mL 酸式滴定管中装入盐酸，调整初始读数为 30.00 mL 后，将剩余盐酸放入锥形瓶 B 清洗碘升华实验所用试管 先用酒精清洗，再用水清洗 C 测定醋酸钠溶液 pH 用玻璃棒蘸取溶液，点在湿润的 pH 试纸上 D 配制浓度为 0.010 mol·L － 1 的 KMnO 4 溶液 称取 KMnO 4 固体 0.158 g ，放入 100 mL 容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度 3. (2017· 全国卷 Ⅲ ， 9) 下列实验操作规范且能达到目的的是 √ 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 解析　 A 项，滴定管最大刻度至尖嘴部分液体不在刻度内，若把 30 mL 刻度处的液体全部放出，其放出液体体积大于 20 mL ，错误； B 项，碘易溶于酒精，故可用酒精清洗碘升华实验所用的试管，正确； C 项， pH 试纸测定醋酸钠溶液 pH 时不能用水润湿，否则醋酸钠溶液被稀释，导致测定结果缩小，错误； D 项，配制一定体积一定物质的量浓度的溶液时，应在烧杯中溶解固体，不能直接把固体放在容量瓶中溶解，错误。 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 4. (2016· 全国卷 Ⅱ ， 13) 下列实验操作能达到实验目的的是 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10   实验目的 实验操作 A 制备 Fe(OH) 3 胶体 将 NaOH 浓溶液滴加到饱和 FeCl 3 溶液中 B 由 MgCl 2 溶液制备无水 MgCl 2 将 MgCl 2 溶液加热蒸干 C 除去 Cu 粉中混有的 CuO 加入稀硝酸溶解，过滤、洗涤、干燥 D 比较水与乙醇中氢的活泼性 分别将少量钠投入盛有水和乙醇的烧杯中 √ 11 解析　 A 项， NaOH 浓溶液滴加到饱和 FeCl 3 溶液中生成 Fe(OH) 3 沉淀，而 Fe(OH) 3 胶体的制备是向沸水中滴入饱和氯化铁溶液，加热至溶液出现红褐色，错误； B 项，氯化镁是强酸弱碱盐， MgCl 2 水解产生的 HCl 易挥发，将 MgCl 2 溶液加热蒸干生成 Mg(OH) 2 ，故由 MgCl 2 溶液制备无水 MgCl 2 要在 HCl 气流中加热蒸干，错误； C 项，铜与稀硝酸反应，应该用稀盐酸或稀硫酸除去 Cu 粉中混有的 CuO ，错误； D 项，分别将少量钠投入盛有水和乙醇的烧杯中，利用反应的现象：反应剧烈的是水，反应平缓的是乙醇，可比较水和乙醇中氢的活泼性，正确。 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11   实验 操作 A 配制稀硫酸 先将浓硫酸加入烧杯中，后倒入蒸馏水 B 排水法收集 KMnO 4 分解产生的 O 2 先熄灭酒精灯，后移出导管 C 浓盐酸与 MnO 2 反应制备纯净 Cl 2 气体产物先通过浓硫酸，后通过饱和食盐水 D CCl 4 萃取碘水中的 I 2 先从分液漏斗下口放出有机层，后从上口倒出水层 5. (2016· 全国卷 Ⅲ ， 9) 下列有关实验的操作正确的是 √ 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 解析　 A 项，配制稀硫酸时应将浓硫酸沿烧杯内壁倒入水中，并用玻璃棒不断搅拌，否则由于浓硫酸溶解时放出大量的热，容易引起酸液飞溅伤人，错误； B 项，应先移出导管，后熄灭酒精灯，否则会引起倒吸而使试管炸裂，错误； C 项，操作时应先将气体产物通过饱和食盐水除去 HCl ，然后通过浓硫酸除去水，否则在通过饱和食盐水时又引入水蒸气，错误； D 项，萃取时下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，正确。 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 角度二　物质的检验、分离与提纯 6. (2019· 江苏， 5) 下列实验操作能达到实验目的的是 A. 用经水湿润的 pH 试纸测量溶液的 pH B. 将 4.0 g NaOH 固体置于 100 mL 容量瓶中，加水至 刻度，配制 1.000 mol·L － 1 NaOH 溶液 C. 用装置甲蒸干 AlCl 3 溶液制无水 AlCl 3 固体 D. 用装置乙除去实验室所制乙烯中的少量 SO 2 √ 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 解析　 A 项，测量溶液的 pH 时，不能将 pH 试纸湿润，否则相当于稀释溶液，错误； B 项，不能直接在容量瓶中溶解固体，错误； C 项，蒸干 AlCl 3 溶液时，会促进 Al 3 ＋ 水解，生成的 HCl 会挥发，最终得不到无水 AlCl 3 固体，错误； D 项， SO 2 会被 NaOH 溶液吸收，且乙烯不会与 NaOH 溶液反应，正确。 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 A B C D         混合浓硫酸和乙醇 配制一定浓度的溶液 收集 NO 2 气体 证明乙炔可使溴水褪色 7. (2019· 天津， 4) 下列实验操作或装置能达到目的的是 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 √ 11 解析　 混合浓硫酸和乙醇时，应将浓硫酸沿着烧杯内壁缓缓注入乙醇中，并不断搅拌， A 项错误； 配制一定浓度的溶液，定容时视线与容量瓶的刻度线相平， B 项正确； NO 2 的密度比空气的密度大，应用向上排空气法收集， C 项错误； 电石与水反应制得的乙炔中含有 H 2 S 等杂质，用溴水检验乙炔前，要先通过硫酸铜溶液除去 H 2 S 等杂质， D 项错误。 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11   实验操作 实验现象 A 向盛有酸性高锰酸钾溶液的试管中通入足量的乙烯后静置 溶液的紫色逐渐褪去，静置后溶液分层 B 将镁条点燃后迅速伸入集满 CO 2 的集气瓶 集气瓶中产生浓烟并有黑色颗粒产生 C 向盛有饱和硫代硫酸钠溶液的试管中滴加稀盐酸 有刺激性气味气体产生，溶液变浑浊 D 向盛有 FeCl 3 溶液的试管中加过量铁粉，充分振荡后加 1 滴 KSCN 溶液 黄色逐渐消失，加 KSCN 后溶液颜色不变 角度三　简单实验方案的分析、设计与评价 8. (2019· 全国卷 Ⅱ ， 10) 下列实验现象与实验操作不相匹配的是 √ 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 解析　 酸性 KMnO 4 溶液能将乙烯氧化成 CO 2 ，故可以看到溶液的紫色逐渐褪去，但静置后液体不会分层， A 项符合题意； 点燃的镁条能在 CO 2 中燃烧，集气瓶中产生浓烟 (MgO 颗粒 ) 和黑色颗粒 ( 单质碳 ) ， B 项不符合题意； 向盛有饱和 Na 2 S 2 O 3 溶液的试管中滴加稀盐酸，溶液中发生反应 ＋ 2H ＋ == =SO 2 ↑ ＋ S ↓ ＋ H 2 O ，有刺激性气味气体产生，溶液变浑浊， C 项不符合题意； 向 FeCl 3 溶液中加入过量铁粉，发生反应 2Fe 3 ＋ ＋ Fe == =3Fe 2 ＋ ，可以看到溶液中黄色逐渐消失，加入 KSCN 后，溶液颜色不发生变化， D 项不符合题意。 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 9. (2019· 全国卷 Ⅲ ， 12) 下列实验不能达到目的的是 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 选项 目的 实验 A 制取较高浓度的次氯酸溶液 将 Cl 2 通入碳酸钠溶液中 B 加快氧气的生成速率 在过氧化氢溶液中加入少量 MnO 2 C 除去乙酸乙酯中的少量乙酸 加入饱和碳酸钠溶液洗涤、分液 D 制备少量二氧化硫气体 向饱和亚硫酸钠溶液中滴加浓硫酸 √ 11 解析　 Cl 2 与水反应生成 HCl 和 HClO ，且该反应为可逆反应， Na 2 CO 3 水解使溶液呈碱性，水解产生的 OH － 能同时消耗 HCl 和 HClO ，无法制取较高浓度的次氯酸溶液， A 符合题意； 向过氧化氢溶液中加入少量 MnO 2 能加快 H 2 O 2 的分解，从而加快氧气的生成速率， B 不符合题意； 饱和碳酸钠溶液可除去乙酸乙酯中的少量乙酸，而且能降低乙酸乙酯的溶解度，便于分液， C 不符合题意； 向饱和亚硫酸钠溶液中滴加浓硫酸，符合用强酸制备弱酸的原理，可制备少量二氧化硫气体， D 不符合题意。 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 选项 实验操作和现象 结论 A 向 X 溶液中滴加几滴新制氯水，振荡，再加入少量 KSCN 溶液，溶液变为红色 X 溶液中一定含有 Fe 2 ＋ B 向浓度均为 0.05 mol·L － 1 的 NaI 、 NaCl 混合溶液中滴加少量 AgNO 3 溶液，有黄色沉淀生成 K sp (AgI) ＞ K sp (AgCl) C 向 3 mL KI 溶液中滴加几滴溴水，振荡，再滴加 1 mL 淀粉溶液，溶液显蓝色 Br 2 的氧化性比 I 2 的强 D 用 pH 试纸测得： CH 3 COONa 溶液的 pH 约为 9 ， NaNO 2 溶液的 pH 约为 8 HNO 2 电离出 H ＋ 的能力比 CH 3 COOH 的强 10. (2019· 江苏， 13) 室温下进行下列实验，根据实验操作和现象所得到的结论正确的是 √ 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 解析　 A 项，该实验操作和现象不能得出 X 溶液中一定含有 Fe 2 ＋ ，应先加 KSCN 溶液，判断溶液中不存在 Fe 3 ＋ ，然后再加氯水，若出现红色，可说明 X 溶液中存在 Fe 2 ＋ ，错误； B 项，因为 I － 、 Cl － 浓度相等，所以先生成沉淀的物质溶度积小，黄色沉淀为 AgI ，则 K sp (AgI) ＜ K sp (AgCl) ，错误； C 项， KI 与 Br 2 反应生成 I 2 和 KBr ，淀粉遇 I 2 显蓝色，根据氧化剂的氧化性强于氧化产物的氧化性知，氧化性： Br 2 ＞ I 2 ，正确； D 项， CH 3 COONa 和 NaNO 2 溶液的浓度未知，溶液浓度不同，水解程度不同， pH 不同，不能由题给实验操作和现象得出 HNO 2 电离出 H ＋ 的能力比 CH 3 COOH 的强，错误。 11 实验 装置 试剂 a 现象 ①   Ca(OH) 2 溶液 ( 含酚酞 ) 溶液褪色，产生白色沉淀 ② 少量 NaHCO 3 溶液 产生气泡 ③ 酸性 KMnO 4 溶液 紫色溶液褪色 ④ C 2 H 5 OH 和浓硫酸 加热后产生有香味物质 11. (2019· 北京， 11) 探究草酸 (H 2 C 2 O 4 ) 性质，进行如下实验。 ( 已知：室温下， 0.1 mol·L － 1 H 2 C 2 O 4 的 pH ＝ 1.3) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 由上述实验所得草酸性质所对应的方程式不正确的是 A.H 2 C 2 O 4 有酸性， Ca(OH) 2 ＋ H 2 C 2 O 4 == =CaC 2 O 4 ↓ ＋ 2H 2 O B. 酸性： H 2 C 2 O 4 >H 2 CO 3 ， NaHCO 3 ＋ H 2 C 2 O 4 == =NaHC 2 O 4 ＋ CO 2 ↑ ＋ H 2 O 实验 装置 试剂 a 现象 ①   Ca(OH) 2 溶液 ( 含酚酞 ) 溶液褪色，产生白色沉淀 ② 少量 NaHCO 3 溶液 产生气泡 ③ 酸性 KMnO 4 溶液 紫色溶液褪色 ④ C 2 H 5 OH 和浓硫酸 加热后产生有香味物质 √ 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 解析　 A 项，往草酸中加入含酚酞的 Ca(OH) 2 溶液，溶液褪色，可知草酸具有酸性， Ca(OH) 2 与 H 2 C 2 O 4 反应生成 CaC 2 O 4 白色沉淀，正确； B 项，由实验 ② 可知，在 NaHCO 3 溶液中滴加草酸，有气泡生成，即生成 CO 2 ，说明草酸酸性比碳酸的强，正确； D 项，草酸结构中含 2 个羧基，与乙醇发生酯化反应生成含两个酯基的酯类物质，正确。 实验 装置 试剂 a 现象 ①   Ca(OH) 2 溶液 ( 含酚酞 ) 溶液褪色，产生白色沉淀 ② 少量 NaHCO 3 溶液 产生气泡 ③ 酸性 KMnO 4 溶液 紫色溶液褪色 ④ C 2 H 5 OH 和浓硫酸 加热后产生有香味物质 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 题组一　直叙型化学实验基本操作 1. 下列说法正确的是 A. 实验中的废弃物不得随地乱丢，应丢入水槽 B. 给玻璃仪器加热，都要垫石棉网，以防仪器炸裂 C. 金属钠可保存在煤油、四氯化碳等有机溶剂中 D. 电器设备所引起的火灾，能用四氯化碳灭火，不能用泡沫灭火器 题组集训 3 √ 1 2 3 4 5 6 7 8 9 解析　 实验中的废弃物不得随地乱丢，应丢入指定回收容器中，故 A 错误； 试管能直接在酒精灯上加热，故 B 错误； 金属钠的密度比四氯化碳小，不能保存在四氯化碳中，故 C 错误； 普通泡沫灭火器不可用于扑灭带电设备的火灾，可能会漏电威胁人身安全。四氯化碳密度大于空气，且既不燃烧也不支持燃烧，适用于扑灭电器和精密仪器火灾。 1 2 3 4 5 6 7 8 9 2. 下列各项实验的基本操作正确的是 A. 用湿润的 pH 试纸测定硫酸溶液的 pH B. 金属钠着火时可用泡沫灭火器灭火 C. 可用硫酸鉴别碳酸钠、硅酸钠和硫酸钠 D. 蒸发操作中，将蒸发皿放在铁架台的铁圈上，垫上石棉网加热 √ 1 2 3 4 5 6 7 8 9 1 2 3 4 5 解析　 用 pH 试纸测定硫酸溶液的 pH 时， pH 试纸不能湿润，否则会对溶液起稀释作用， A 错误； 金属钠着火燃烧产物是 Na 2 O 2 ， Na 2 O 2 与水及 CO 2 会发生反应产生 O 2 ，导致燃烧更加剧烈，所以不能用泡沫灭火器灭火，要用沙子或土灭火， B 错误； 加入硫酸，碳酸钠与硫酸反应生成二氧化碳气体，硅酸钠与硫酸反应生成硅酸沉淀，硫酸钠与硫酸不反应，现象各不相同，可鉴别， C 正确； 蒸发时，蒸发皿可以放在铁圈上或泥三角上直接用酒精灯加热，蒸发皿耐高温，不用垫石棉网， D 错误。 6 7 8 9 解析　 由浓溶液配制稀溶液，可用量筒，但如用固体配制溶液，可不用量筒，选项 A 错误； 氨气易溶于水，稀溶液不生成氨气，应用浓氢氧化钠溶液，选项 C 错误； 为防止实验误差， pH 试纸不能事先湿润，选项 D 错误。 3. 下列说法正确的是 A. 在配制一定物质的量浓度溶液的实验中量筒是必需仪器 B. 实验室中，盛装 NaOH 溶液的试剂瓶用橡胶塞 C. 某未知液中加稀 NaOH 溶液，没有产生使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体，则该未 知液中不含 D. 用 pH 试纸测定某溶液的 pH 时，需预先用蒸馏水湿润 pH 试纸 1 2 3 4 5 6 7 √ 8 9 A. ① 为萃取时的振荡操作，振荡过程中应打开活塞放气 B. ② 为酸式滴定管排气操作，排气后记录初始读数 C. ③ 为闻气体气味的操作，无论有毒无毒都不能将鼻孔凑近瓶口 D. ④ 为配制溶液过程中摇匀的操作，摇匀后如果发现液面低于刻度线也不能再加水 题组二　仪器组合型化学实验基本操作 4. 下列操作及其描述错误的是 √ 1 2 3 4 5 6 7 8 9 解析　 萃取时应避免分液漏斗内压强过大，振荡后，应打开活塞放气，所以 A 选项是正确的； 1 2 3 4 5 6 7 由图可知，带有橡胶管和玻璃球的滴定管为碱式滴定管，故 B 错误； 因气体性质不明，如需嗅闻气体的气味，无论有毒无毒都应用手在瓶口轻 轻扇动，仅使极少量的气体进入鼻孔，所以 C 选项是正确的； 定容摇匀后，由于部分溶液留在容量瓶刻度线上方，所以液面低于刻度线，属于正常现象，不能再加入蒸馏水，否则导致配制的溶液体积偏大，溶液的浓度偏低，所以 D 选项是正确的。 8 9 A. 装置 ① 用于分离沸点不同的液体混合物 B. 装置 ② 用于吸收 HCl 气体，能够防止倒吸 C. 装置 ③ 可用于分解 NH 4 Cl 制备 NH 3 D. 装置 ④ 既可收集 CO 2 也可收集 H 2 5. (2019· 烟台市高三 3 月高考诊断性测试 ) 关于下列实验装置图的叙述中，正确的是 1 2 3 4 5 √ 6 7 8 9 解析　 装置 ① 为蒸馏操作，可用于分离沸点不同且互溶的液体混合物，温度计的水银球应在蒸馏烧瓶的支管口处，故 A 错误； 装置 ② 起不到防倒吸的作用，导管不能与水直接接触，故 B 错误； 加热氯化铵分解生成的氯化氢和氨气在试管口能重新生成氯化氨，不能得到氨气，应用氯化氨和氢氧化钙加热制备氨气，故 C 错误； 装置 ④ 如果是 a 进 b 出，可收集 CO 2 ；如果是 b 进 a 出，可收集 H 2 ，故 D 正确。 1 2 3 4 5 6 7 8 9 6. (2019· 钦州高三 4 月综合能力测试 ) 下列四套装置用于实验室制二氧化硫并回收硫酸铜的实验，其中不能达到实验目的的是 1 2 3 4 5 √ 6 7 8 9 1 2 3 4 5 解析　 实验室可以用 Cu 和浓硫酸加热反应制取二氧化硫，该装置为固体和液体混合加热制取气体，故 A 正确； 反应后的溶液还剩余浓硫酸，故不能将水加入其中，否则可能会使液体飞溅；另外，溶解应在烧杯中进行，故 B 错误； 二氧化硫为酸性氧化物，可溶于氢氧化钠溶液中，故 C 正确； 硫酸铜为难挥发性酸的强酸弱碱盐，加热蒸干最终得到的固体是硫酸铜，故 D 正确。 6 7 8 9 7. 下列有关从海带中提取碘的实验原理和装置能达到实验目的的是 1 2 3 4 5 6 7 A. 用装置甲灼烧碎海带 B. 用装置乙过滤海带灰的浸泡液 C. 用装置丙制备用于氧化浸泡液中 I － 的 Cl 2 D. 用装置丁吸收氧化浸泡液中 I － 后的 Cl 2 尾气 √ 8 9 1 2 3 4 5 6 7 解析　 灼烧碎海带应用坩埚， A 错误； 海带灰的浸泡液用过滤法分离，以获得含 I － 的溶液， B 正确； MnO 2 与浓盐酸反应制 Cl 2 需要加热，反应的化学方程式为 MnO 2 ＋ 4HCl( 浓 ) MnCl 2 ＋ Cl 2 ↑ ＋ 2H 2 O ， C 错误； Cl 2 在饱和 NaCl 溶液中溶解度很小，不能用饱和 NaCl 溶液吸收 Cl 2 ， Cl 2 尾气通常用 NaOH 溶液吸收， D 错误。 8 9 选项 实验操作 实验现象 结论 A 将硫酸酸化的 H 2 O 2 滴入 Fe(NO 3 ) 2 溶液 溶液变黄色 H 2 O 2 的氧化性比 Fe 3 ＋ 强 B 向盛有 FeSO 4 溶液的试管中滴入氯水，然后滴入 KSCN 溶液 滴入 KSCN 后溶液变为红色 原 FeSO 4 溶液已被空气中 O 2 氧化变质 C 将灼热的铜丝伸入盛有无水乙醇的试管中 有刺激性气味产生 乙醇发生取代反应 D 将 NaAlO 2 溶液加入 NaHCO 3 溶液中 有白色沉淀生成 题组三　表格实验中逻辑关系的考查 8. (2019· 银川高三质量检测 ) 下列根据实验操作和现象所得出的结论合理的是 1 2 3 4 5 6 7 √ 8 9 解析　 不能排除硝酸根离子 (H ＋ ) 的影响，应在硫酸亚铁溶液中加入硫酸酸化的过氧化氢，故 A 错误； 向盛有 FeSO 4 溶液的试管中滴入氯水，原溶液中的亚铁离子会被氧化为铁离子，因此不能判断原 FeSO 4 溶液已被空气中 O 2 氧化变质，故 B 错误； 将灼热的铜丝伸入盛有无水乙醇的试管中，有刺激性气味产生，说明有乙醛生成，乙醇在催化剂条件下被氧化为乙醛，发生氧化反应，故 C 错误； NaHCO 3 溶液与 NaAlO 2 溶液反应，碳酸氢钠提供氢离子与偏铝酸根反应生成 Al(OH) 3 ，说明结合 H ＋ 的能力： ，故 D 正确。 1 2 3 4 5 6 7 8 9 选项 实验操作和现象 结论 A 向 NaCl 和 NaBr 的混合溶液中滴入少量 AgNO 3 溶液，产生淡黄色沉淀 (AgBr) K sp (AgBr)< K sp (AgCl) B 向蓝色石蕊试纸上滴加新制氯水，试纸边缘呈红色，中间为白色 氯水既有酸性又有还原性 C 相同条件下，分别测量 0.1 mol·L － 1 和 0.01 mol·L － 1 醋酸溶液的导电性，前者的导电性强 醋酸浓度越大，电离程度越大 D 取 5 mL 0.1 mol·L － 1 KI 溶液，加入 1 mL 0.1 mol·L － 1 FeCl 3 溶液，萃取分液后，向水层滴入 KSCN 溶液，溶液变成红色 Fe 3 ＋ 与 I － 所发生的反应为可逆反应 9. (2019· 唐山市第一中学高三下学期冲刺 ) 下列实验操作和现象所得出的结论正确的是 1 2 3 4 5 6 7 √ 8 9 解析　 NaCl 和 NaBr 的浓度大小未知，产生的淡黄色沉淀也可能是溴离子浓度较大所导致，因此该实验现象不能说明 K sp (AgBr)< K sp (AgCl) ，选项 A 错误； 因氯水中含 HClO ，具有漂白性，向蓝色石蕊试纸上滴加新制氯水，试纸边缘呈红色，中间为白色，则氯水既有酸性又有漂白性，选项 B 错误； 0.1 mol·L － 1 和 0.01 mol·L － 1 的醋酸溶液，前者溶液中离子浓度较大，其导电性较强，但醋酸浓度越大，醋酸的电离程度越小，选项 C 错误； 由于 KI 过量，若该反应不是可逆反应，则溶液中无 Fe 3 ＋ 剩余；若该反应是可逆反应，则反应后溶液中存在一定浓度的 Fe 3 ＋ ，因此检验方法是再加入 CCl 4 振荡萃取反应生成的 I 2 后，取上层清液，滴加 KSCN 溶液，观察溶液变红色，则证明该反应为可逆反应，选项 D 的操作、现象和结论均正确。 1 2 3 4 5 6 7 返回 8 9 02 综合实验探究 —— 突破实验大题 ZONG HE SHI YAN TAN JIU——TU PO SHI YAN DA TI ( 一 ) 评价实验题 评价型实验题包括的题型很多，其中比较典型的有物质性质探究型、组成成分探究型、物质制备和应用探究型等，该类试题一般以实验装置图的形式给出实验的流程，其实验流程与考查内容一般为 核心回扣 1 1. 常见的气体发生装置 固体与液体在常温下反应制备气体的装置，如图 5 ，恒压分液漏斗平衡气体压强，能使液体 顺利滴下，排出气体体积不包括加入液体所占体积；如图 6 、图 7 ，能随制随停，便于控制反应。 2. 常见的净化装置 —— 用于除去气体中的杂质气体 3. 常见的气体收集装置 4. 常见的量气装置 5. 有毒气体的处理装置 ( 二 ) 定量测定型实验题 常见的定量测定型实验题包括混合物成分的测定、物质纯度的测定以及化学式的确定等。该类试题常涉及物质的称量、物质的分离与提纯、中和滴定、一定物质的量浓度溶液的配制等实验操作。实验过程或问题解答中要特别注意以下几个问题： 1. 气体体积的测量 (1) 量气装置的改进 (2) 量气时应注意的问题 ① 量气时应保持装置处于室温状态。 ② 读数时要特别注意消除 “ 压强差 ” ，保持液面相平，同时要注意视线与凹液面最低处相平。如图 ( Ⅰ )( Ⅳ ) 应使左侧和右侧的液面高度保持相平。 2. 测定实验中要有消除干扰气体的意识 如用 “ 惰性 ” 气体将干扰气体排出，或用溶液吸收干扰气体等。 3. 测定实验中要有被测量气体全部被测量的意识 如采取反应结束后继续向装置中通入 “ 惰性 ” 气体以使被测量气体全部被吸收剂吸收的方法。 4. 测定实验中要有 “ 数据 ” 的采集处理意识 实验数据的采集是化学计算的基础，一般来讲，固体试剂称质量，而液体试剂和气体试剂则测量体积。 (1) 称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到 0.1 g ，精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平，可精确到 0.000 1 g 。 (2) 测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到 0.1 mL ，准确度要求高的定量实验如中和滴定中选用滴定管 ( 酸式或碱式 ) ，可估读到 0.01 mL 。容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制一定物质的量浓度的溶液，一般不用于量取液体的体积。 (3) 气体除了量取外，还可以称量。称量气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称量反应装置在放出气体前后的质量减小值；另一种方法是称量吸收装置前后的质量增大值。 (4) 用 pH 试纸 ( 测得整数值 ) 或 pH 计 ( 精确到 0.01) 直接测出溶液的 pH ，经过计算可以得到溶液中 H ＋ 或 OH － 的物质的量浓度。为了保证数据的准确性，实验中要采取必要的措施，确保离子完全沉淀、气体完全被吸收等，必要时可以进行平行实验，重复测定，然后取其平均值进行计算。如中和滴定实验中测量酸或碱的体积要平行做 2 ～ 3 次滴定，然后取体积的平均值求算未知溶液的浓度，但对于 “ 离群 ” 数据 ( 指与其他数据有很大差异的数据 ) 要舍弃，因为数据 “ 离群 ” 的原因可能是操作中出现了较大的误差。 ( 三 ) 有机制备实验 “ 有机实验 ” 在高考中频频出现，主要涉及有机物的制备、有机物官能团性质的实验探究等。常常考查蒸馏和分液操作、反应条件的控制、产率的计算等问题。 (1) 分离液体混合物的方法 方法 适用条件 实例 说明 萃取 互不相溶的液体混合物 分离 CCl 4 和水等 分液时下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出 蒸馏 两种或两种以上互溶的液体，沸点相差较大 分离酒精和水 在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸 (2) 典型装置 ① 反应装置 ② 蒸馏装置 ③ 高考真题中出现的实验装置 特别提醒 　球形冷凝管由于气体与冷凝水接触时间长，具有较好的冷凝效果，但必须竖直放置，所以蒸馏装置必须用直形冷凝管。 角度一　 “ 有机物制备 ” 评价型 1. (2019· 全国卷 Ⅱ ， 28) 咖啡因是一种生物碱 ( 易溶于水及乙醇，熔点 234.5 ℃ ， 100 ℃ 以上开始升华 ) ，有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约 1% ～ 5% 、单宁酸 ( K a 约为 10 － 6 ，易溶于水及乙醇 ) 约 3% ～ 10% ，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如图所示。 真题研究 2 1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管 2 上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒 1 中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管 3 顶端时，经虹吸管 3 返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题。 (1) 实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒 1 中，研细的目的是 ______________________________ 。圆底烧瓶中加入 95% 乙醇为溶剂，加热前还要加几粒 _____ 。 解析　 实验时将茶叶研细，能增加茶叶与溶剂的接触面积，使萃取更加充分。乙醇为溶剂，为防止加热时暴沸，需在加热前向乙醇中加入几粒沸石。 增加固液接触面积，使萃取更充分 沸石 解析　 由于溶剂乙醇具有挥发性和易燃性，因此在提取过程中不可用明火直接加热。本实验中采用索氏提取器的优点是溶剂乙醇可循环使用，能减少溶剂用量，且萃取效率高。 (2) 提取过程不可选用明火直接加热，原因是 ________________ 。与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是 _______________ ______________________ 。 1 2 3 4 5 乙醇易挥发，易燃 使用溶剂量少， 可连续萃取 ( 萃取效率高 ) 解析　 提取液需经 “ 蒸馏浓缩 ” 除去大部分溶剂，与水相比，乙醇作为萃取剂具有沸点低和易浓缩的优点。 “ 蒸馏浓缩 ” 需选用的仪器除了所给仪器外，还有直形冷凝管和接收瓶 ( 如锥形瓶 ) 。 (3) 提取液需经 “ 蒸馏浓缩 ” 除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是 ____________________ 。 “ 蒸馏浓缩 ” 需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏水、温度计、接收管之外，还有 ____( 填标号 ) 。 A. 直形冷凝管 B. 球形冷凝管 C. 接收瓶 D. 烧杯 1 2 3 4 5 乙醇沸点低，易浓缩 AC 解析　 向浓缩液中加入生石灰能中和单宁酸并吸收水。 (4) 浓缩液加生石灰的作用是中和 ________ 和吸收 ____ 。 1 2 3 4 5 单宁酸 水 解析　 结合分离提纯咖啡因的装置及将粉状物放入蒸发皿并小火加热，咖啡因凝结在扎有小孔的滤纸上，可知该分离提纯的方法为升华。 (5) 可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是 ______ 。 1 2 3 4 5 升华 2. (2019· 全国卷 Ⅲ ， 27) 乙酰水杨酸 ( 阿司匹林 ) 是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下： 1 2 3 4 5 水杨酸 醋酸酐 乙酰水杨酸   水杨酸 醋酸酐 乙酰水杨酸 熔点 / ℃ 157 ～ 159 － 72 ～－ 74 135 ～ 138 相对密度 /(g·cm － 3 ) 1.44 1.10 1.35 相对分子质量 138 102 180 实验过程：在 100 mL 锥形瓶中加入水杨酸 6.9 g 及醋酸酐 10 mL ，充分摇动使固体完全溶解。 缓慢滴加 0.5 mL 浓硫酸后加热，维持瓶内温度在 70 ℃ 左右，充分反应。稍冷后进行如下操作。 ① 在不断搅拌下将反应后的混合物倒入 100 mL 冷水中，析出固体，过滤。 ② 所得结晶粗品加入 50 mL 饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。 ③ 滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。 ④ 固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体 5.4 g 。 回答下列问题： (1) 该合成反应中应采用 ____ 加热。 ( 填标号 ) A. 热水浴 B. 酒精灯 C. 煤气灯 D. 电炉 A 解析　 由题给信息 “ 维持瓶内温度在 70 ℃ 左右 ” 可知，该反应中应采用热水浴加热。 1 2 3 4 5 (2) 下列玻璃仪器中， ① 中需使用的有 ___( 填标号 ) ，不需使用的有 ________________ ( 填名称 ) 。 解析　 中涉及过滤操作，需要用到题给玻璃仪器中的烧杯、漏斗，不需要使用题给玻璃仪器中的分液漏斗和容量瓶。 1 2 3 4 5 BD 分液漏斗、容量瓶 (3) ① 中需使用冷水，目的是 _____________________________ 。 解析　 乙酰水杨酸在低温下溶解度较小，使用冷水有利于充分析出乙酰水杨酸固体。 1 2 3 4 5 充分析出乙酰水杨酸固体 ( 结晶 ) (4) ② 中饱和碳酸氢钠的作用是 ________________________ ，以便过滤除去难溶杂质。 解析　 加入的饱和碳酸氢钠与乙酰水杨酸反应，生成可溶性的乙酰水杨酸钠，易与不溶性的物质分离。 生成可溶的乙酰水杨酸钠 (5) ④ 采用的纯化方法为 ________ 。 重结晶 解析　 乙酰水杨酸的溶解度随温度变化改变较大，故可用重结晶的方法纯化。   水杨酸 醋酸酐 乙酰水杨酸 熔点 / ℃ 157 ～ 159 － 72 ～－ 74 135 ～ 138 相对密度 /(g·cm － 3 ) 1.44 1.10 1.35 相对分子质量 138 102 180 解析　 由表中及题给数据分析可知，加入的水杨酸量少， 6.9 g 水杨酸的物质的量为 0.05 mol ，由方程式可知 1 mol 水杨酸与过量醋酸酐反应生成 1 mol 乙酰水杨酸，则 0.05 mol 水杨酸参与反应得到 0.05 mol 乙酰水杨酸，其质量为 0.05 mol × 180 g·mol － 1 ＝ 9.0 g ，产率为 × 100% ＝ 60% 。 1 2 3 4 5 (6) 本实验的产率是 ____% 。 60 角度二　 “ 流程转化设计 ” 评价型 3. (2019· 全国卷 Ⅰ ， 27) 硫酸铁铵 [NH 4 Fe(SO 4 ) 2 · x H 2 O] 是一种重要铁盐。为充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下： 回答下列问题： (1) 步骤 ① 的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是 _________ 。 1 2 3 4 5 碱煮水洗 解析　 除去铁屑表面油污的方法是：用热纯碱溶液清洗铁屑，再用水洗。 (2) 步骤 ② 需要加热的目的是 __________ ，温度保持 80 ～ 95 ℃ ，采用的合适加热方式是 _______ 。铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净化处理，合适的装置为 ____ ( 填标号 ) 。 1 2 3 4 5 加快反应 热水浴 C 解析　 铁与稀硫酸反应时加热，可提高反应速率。温度低于水的沸点，可以用热水浴加热，受热均匀且便于控制。含少量硫化物的铁屑与稀硫酸反应有 H 2 S 生成。氢气不与碱溶液反应，而硫化氢能与碱溶液反应，而 H 2 S 在水中溶解度小，故氢气中混有的硫化氢用烧碱溶液除去，又因为硫化氢与碱反应较快，容易引起倒吸， C 装置倒置漏斗能防倒吸。故宜选择 C 装置吸收硫化氢。 1 2 3 4 5 (3) 步骤 ③ 中选用足量的 H 2 O 2 ，理由是 __________________________________ 。 分批加入 H 2 O 2 ，同时为了 _____________ ，溶液要保持 pH 小于 0.5 。 1 2 3 4 5 将 Fe 2 ＋ 全部氧化为 Fe 3 ＋ ；不引入杂质 防止 Fe 3 ＋ 水解 解析　 铁与稀硫酸反应生成硫酸亚铁和氢气，加入足量双氧水的目的是将 Fe 2 ＋ 全部氧化为 Fe 3 ＋ ，发生反应为 2Fe 2 ＋ ＋ H 2 O 2 ＋ 2H ＋ == =2Fe 3 ＋ ＋ 2H 2 O ，从生成物看，又不引入杂质。铁离子对双氧水分解起催化作用，分批加入双氧水，避免反应过快、放出热量较多，减少双氧水分解，以免造成氧化剂损失；铁离子易水解，保持溶液呈强酸性，避免铁离子发生水解反应生成氢氧化铁。 (4) 步骤 ⑤ 的具体实验操作有 _______________________________ ，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。 1 2 3 4 5 解析　 步骤 ⑤ 是要从溶液中得到硫酸铁铵晶体，故实验操作有加热浓缩、冷却结晶、过滤 ( 洗涤 ) 。 加热浓缩、冷却结晶、过滤 ( 洗涤 ) (5) 采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数，将样品加热到 150 ℃ 时失掉 1.5 个结晶水，失重 5.6% 。硫酸铁铵晶体的化学式为 __________________ 。 1 2 3 4 5 NH 4 Fe(SO 4 ) 2 ·12H 2 O 1 2 3 4 5 角度三　 “ 仪器连接 ” 评价型 4. (2018· 全国卷 Ⅰ ， 26) 醋酸亚铬 [(CH 3 COO) 2 Cr·2H 2 O] 为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示。回答下列问题： (1) 实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是 ________________ 。 仪器 a 的名称是 _________ 。 去除水中溶解氧 分液漏斗 1 2 3 4 5 解析　 由题给信息， (CH 3 COO) 2 Cr·2H 2 O 在气体分析中用作 O 2 吸收剂，说明 Cr 2 ＋ 具有强还原性，易被 O 2 氧化，故所用蒸馏水需经煮沸除去其中的 O 2 ，以免影响 (CH 3 COO) 2 Cr·2H 2 O 的制备。由仪器的结构特点可知， a 为分液漏斗。 1 2 3 4 5 (2) 将过量锌粒和氯化铬固体置于 c 中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置。打开 K 1 、 K 2 ，关闭 K 3 。 ① c 中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为 ________________________ 。 解析　 Zn 将 Cr 3 ＋ 还原为 Cr 2 ＋ ，离子方程式为 Zn ＋ 2Cr 3 ＋ == =Zn 2 ＋ ＋ 2Cr 2 ＋ 。 Zn ＋ 2Cr 3 ＋ ===Zn 2 ＋ ＋ 2Cr 2 ＋ 1 2 3 4 5 ② 同时 c 中有气体产生，该气体的作用是 _____________ 。 解析　 Zn ＋ 2H ＋ == =Zn 2 ＋ ＋ H 2 ↑ ， H 2 起到排除 c 中空气的作用，以防 Cr 2 ＋ 被氧化。 排除 c 中空气 1 2 3 4 5 (3) 打开 K 3 ，关闭 K 1 和 K 2 。 c 中亮蓝色溶液流入 d ，其原因是 _____________________ _______ ； d 中析出砖红色沉淀。为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是 ___________ 、 _____ 、洗涤、干燥。 解析　 过量的 Zn 与盐酸反应放出大量的 H 2 ，使装置 c 中压强增大，关闭 K 1 和 K 2 ，打开 K 3 时，溶液被压入装置 d 。由题给信息知， (CH 3 COO) 2 Cr·2H 2 O 难溶于冷水，因此应用冰浴冷却，以便于 (CH 3 COO) 2 Cr·2H 2 O 析出，再将沉淀过滤、洗涤、干燥即可。 c 中产生 H 2 使压强大于 大气压 ( 冰浴 ) 冷却 过滤 1 2 3 4 5 (4) 指出装置 d 可能存在的缺点 ____________________________________ 。 解析　 装置 d 的缺点是该装置与大气直接相通，空气中的 O 2 易将 (CH 3 COO) 2 Cr·2H 2 O 氧化。 敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触 1 2 3 4 角度四　 “ 反应原理 ” 评价型 5. (2017· 全国卷 Ⅲ ， 26) 绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁，在工农业生产中具有重要的用途。某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。回答下列问题： (1) 在试管中加入少量绿矾样品，加水溶解，滴加 KSCN 溶液，溶液颜色无明显变化。再向试管中通入空气，溶液逐渐变红。由此可知： _______________ 、 ____________ ____________ 。 5 样品中没有 Fe 3 ＋ Fe 2 ＋ 易被氧 气氧化为 Fe 3 ＋ 解析　 绿矾溶于水电离出 Fe 2 ＋ ，滴加 KSCN 溶液后颜色无明显变化，说明样品中没有 Fe 3 ＋ ， 通入空气之后，空气中的氧气把 Fe 2 ＋ 氧化为 Fe 3 ＋ ， Fe 3 ＋ 与 KSCN 反应而使溶液显红色，说明 Fe 2 ＋ 易被氧气氧化为 Fe 3 ＋ 。 1 2 3 4 (2) 为测定绿矾中结晶水含量，将石英玻璃管 ( 带两端开关 K 1 和 K 2 )( 设为装置 A) 称重，记为 m 1 g 。将样品装入石英玻璃管中，再次将装置 A 称重，记为 m 2 g 。按下图连接好装置进行实验。 5 ① 仪器 B 的名称是 ________ 。 干燥管 解析　 仪器 B 的名称是干燥管； 1 2 3 4 ② 将下列实验操作步骤正确排序 __________________( 填标号 ) ；重复上述操作步骤，直至 A 恒重，记为 m 3 g 。 a. 点燃酒精灯，加热　　　 b. 熄灭酒精灯 c. 关闭 K 1 和 K 2 d. 打开 K 1 和 K 2 ，缓缓通入 N 2 e. 称量 A f. 冷却到室温 5 解析　 实验时先打开 K 1 和 K 2 ，缓慢通入 N 2 ，排除装置中的空气，防止空气中的氧气将绿矾中的 Fe 2 ＋ 氧化为 Fe 3 ＋ ，一段时间后点燃酒精灯，使绿矾中的结晶水变为水蒸气并被 N 2 排出，然后熄灭酒精灯，将石英玻璃管冷却至室温后关闭 K 1 和 K 2 ，防止空气进入石英玻璃管中，最后称量 A ； d 、 a 、 b 、 f 、 c 、 e 1 2 3 4 ③ 根据实验记录，计算绿矾化学式中结晶水数目 x ＝ ___________( 列式表示 ) 。若实验时按 a → d 次序操作，则使 x _____( 填 “ 偏大 ”“ 偏小 ” 或 “ 无影响 ” ) 。 5 偏小 1 2 3 4 (3) 为探究硫酸亚铁的分解产物，将 (2) 中已恒重的装置 A 接入下图所示的装置中，打开 K 1 和 K 2 ，缓缓通入 N 2 ，加热。实验后反应管中残留固体为红色粉末。 5 ① C 、 D 中的溶液依次为 ______( 填标号 ) 。 C 、 D 中有气泡冒出，并可观察到的现象分别为 ____________________ 。 a. 品红　　 b.NaOH 　　 c.BaCl 2 　　 d.Ba(NO 3 ) 2 　　 e. 浓 H 2 SO 4 c 、 a 生成白色沉淀、褪色 1 2 3 4 解析　 实验后反应管中残留的红色粉末为 Fe 2 O 3 ，根据得失电子守恒可知必然有 SO 2 产生，根据元素守恒可知还会生成 SO 3 ，检验的试剂应选择品红溶液、 BaCl 2 溶液，不能选择 Ba(NO 3 ) 2 溶液，因为 SO 2 会与 Ba(NO 3 ) 2 溶液反应产生白色沉淀，干扰 SO 3 的检验，由于 SO 3 可与水反应生成硫酸，故应先检验 SO 3 ，再利用 SO 2 能使品红溶液褪色的原理检验 SO 2 ； 5 1 2 3 4 ② 写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式： _______________________________ 。 5 1. (2019· 昆明市高三 4 月复习教学质量检测 ) 碘化钠在医学上被广泛应用于 X 射线造影剂、甲状腺癌防治等方面。实验室可用铁屑还原法制碘化钠。回答下列问题： (1) 向反应容器中加入 30 mL 40% 的 NaOH 溶液、 25.4 g I 2 ，搅拌并加热，发生反应： 3I 2 ＋ 6NaOH 5NaI ＋ NaIO 3 ＋ 3H 2 O 。将温度控制在 60 ～ 70 ℃ 的最佳加热方法是 _________ ，若温度过高产生的影响是 ____________________ 。 题组集训 3 1 2 3 水浴加热 I 2 挥发，原料利用率低 (2) 已知： ＋ 5I － ＋ 6H ＋ == =3I 2 ＋ 3H 2 O ； NaIO 3 水溶液呈中性。某同学设计如下方案，检验反应后溶液中存在 ，且 c (OH － )> c (H ＋ ) 。 限选试剂及用品： 1 mol·L － 1 H 2 SO 4 、 2 mol·L － 1 HNO 3 、淀粉 -KI 试纸、红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸。 1 2 3 实验操作 实验现象 结论 ① 用玻璃棒蘸取溶液，点在 __________ 试纸上 试纸呈蓝色 c (OH － )> c (H ＋ ) ② 用玻璃棒蘸取溶液，点在 ________ 试纸上 试纸不变色   ③ 向实验 ② 的试纸上滴加 _______________ 溶液 试纸呈蓝色 溶液中有 红色石蕊 淀粉 -KI 1 mol·L － 1 H 2 SO 4 解析　 要检验反应后的溶液中存在碘酸根离子且溶液为碱性，可以利用碱性溶液使红色石蕊试纸变蓝，碘酸根离子在酸性条件下和碘化钾反应生成碘单质，可利用淀粉遇碘显蓝色进行检验。 ① 检验碱性溶液应使用红色石蕊试纸； ② 在碱性溶液中碘酸根离子和碘离子不会反应生成碘单质，所以用碘化钾淀粉试纸检验，试纸不变蓝，加入硫酸后试纸变蓝，所以步骤 ② 中选用淀粉 -KI 试纸，步骤 ③ 加入的为 1 mol·L － 1 H 2 SO 4 。 1 2 3 (3) 向反应后的溶液中加入铁粉，产生红褐色沉淀，则该反应的离子方程式为 ______ __________________________ 。 充分反应后，从混合物中获得 NaI 固体，首先应进行 ______( 填操作名称 ) ，若后续操作中直接蒸发结晶往往得不到较纯的 NaI 固体，可能的原因是 ____________________ __________________________________________ 。 为将溶液中的 NaIO 3 全部还原成 NaI ，投入铁屑的质量不少于 _____g( 精确到小数点后两位 ) 。 1 2 3 2Fe ＋ 过滤 易被氧气氧化 ( 或混有过量氢氧化钠，合理即可 ) NaI 在加热过程中，容 3.73 解析　 反应后的溶液中含有碘酸根离子，具有氧化性，可以将铁氧化为铁离子，在碱性条件下生成红褐色氢氧化铁沉淀，离子方程式为： 2Fe ＋ ＋ 3H 2 O == =2Fe(OH) 3 ＋ I － ； 反应后的混合物应先过滤除去氢氧化铁沉淀，得到碘化钠溶液，可能含有过量的氢氧化钠，若直接蒸发结晶会使固体不纯，或因为 NaI 在加热过程中，容易被氧气氧化而使固体不纯。 25.4 g I 2 的物质的量为 0.1 mol ，反应最多能生成碘酸钠的物质的量为 mol ，碘酸根离子和铁反应时根据得失电子守恒分析，碘酸根离子得到的电子为 0.2 mol ，则投入铁的物质的量为 mol ，质量为 × 56 g ≈ 3.73 g 。 1 2 3 2. 氮化锂 (Li 3 N) 是一种优良的贮氢材料，遇水强烈水解，在空气中加热能剧烈燃烧，下图装置中 A 、 B 、 C 、 D 用于制取干燥、纯净的 N 2 ，装置 E 用于制取 Li 3 N 。 已知：锂的密度为 0.534 g·cm － 3 ，熔点 180 ℃ ，沸点 1 340 ℃ ；锂与氨反应生成 LiNH 2 和 H 2 ，约 500 ℃ 左右 Li 与 N 2 反应生成 Li 3 N 。 1 2 3 回答下列问题： (1) 连接好装置开始实验前必须进行的操作是 __________________ 。 检查装置的气密性 (2) 实验完成后， A 、 C 、 E 装置中酒精灯撤去的顺序依次是 ______ ，装置 F 的仪器名称是 _______ 。 1 2 3 解析　 实验完成后， E 中生成的 Li 3 N 要在氮气流中冷却，所以装置中酒精灯撤去的顺序依次是 ECA ，装置 F 的仪器名称是干燥管。 ECA 干燥管 (3) 装置 D( 未画出 ) 所装药品是 __________________ ，作用是干燥 N 2 和 ______________ ______ 。 1 2 3 解析　 由于氮化锂易水解生成氢氧化锂和氨气，所以生成的氮气要经浓硫酸干燥后再与锂反应，同时浓硫酸也可以吸收未反应的氨气，所以装置 D 所装药品是浓硫酸， 作用是干燥 N 2 和吸收未反应完的 NH 3 。 浓硫酸 ( 或浓 H 2 SO 4 ) 吸收未反应完 的 NH 3 (4) 装置 E 中石棉绒 ( 透气且性质稳定 ) 包裹的 Li 的作用是 ___________________ ，后一个 Li 粒装在铁舟中而不是直接放在反应管中的原因是 ___________________________ _________________________________________________________ 。 1 2 3 解析　 根据 Li 的性质及实验的要求，装置 E 中石棉绒包裹的 Li 的作用是去除装置中残留的 O 2 。后一个 Li 粒装在铁舟中而不是直接放在反应管中的原因是金属锂加热会熔化，使用铁舟防止熔化的锂外流，金属锂可能与硬质玻璃管中的二氧化硅反应。 去除装置中残留的 O 2 金属锂加热会熔化，使用铁舟 防止熔化的锂外流，金属锂可能与硬质玻璃管中的二氧化硅反应 (5) 装置 C 中反应的化学方程式为 ________________________________ 。 1 2 3 解析　 装置 C 中用氨气与氧化铜在加热条件下发生氧化还原反应生成铜、氮气和水，反应的化学方程式为 3CuO ＋ 2NH 3 3Cu ＋ N 2 ＋ 3H 2 O 。 (6) 已知铁舟中金属锂质量为 7.0 g ，将 E 中铁舟连同所装固体在实验前后进行称重，所得数据如下表所示，则 Li 3 N 的产率约为 _____% 。 ( 保留一位小数 ) 1 2 3 采集时间 实验前 实验后 实验数据 40.2 g 44.6 g 94.3 反应后固体增重为增加的氮元素的质量，则实际生成 Li 3 N 的质量为 (44.6 － 40.2) × g ≈ 11.0 g ， 1 2 3 3. 工业上乙醚可用于制造无烟火药。实验室合成乙醚的原理如下： 1 2 3 【乙醚的制备】实验装置如图所示 ( 夹持装置和加热装置略 ) (1) 仪器 a 是 __________( 写名称 ) ；仪器 b 应更换为下列的 ____( 填字母 ) 。 A. 干燥器　 B. 直形冷凝管　 C. 玻璃管　 D. 安全瓶 三颈烧瓶 B 1 2 3 解析　 实验目的 乙醚的制备及纯化 实验原理 2CH 3 CH 2 OH CH 3 CH 2 OCH 2 CH 3 ＋ H 2 O 实验装置 乙醚的制备：仪器 a 是三颈烧瓶。球形冷凝管一般竖立放置，防止液体残留在球泡内，仪器 b 为球形冷凝管，应更换为直形冷凝管。 乙醚的提纯：乙醇易挥发，因此粗乙醚中含有的主要杂质为乙醇。无水氯化镁的作用是干燥乙醚 1 2 3 实验操作 实验操作顺序：先按照从左到右，从下到上的顺序组装实验仪器，再检查装置的气密性，然后加入反应物；为了防止冷凝管受热后遇冷破裂同时保证冷凝效果，应先通冷却水后加热烧瓶；实验过程中控制滴加乙醇的速率与产物馏出的速率相等；实验结束后先熄灭酒精灯后停止通冷却水，最后拆除装置。 加热后发现仪器 a 中没有添加碎瓷片，应停止加热，将烧瓶中的溶液冷却至室温，再重新加入碎瓷片。 操作 a 是从干燥后的有机层 ( 主要含乙醇和乙醚 ) 中分离出乙醚，故操作 a 为蒸馏 1 2 3 实验现象及分析 若滴入乙醇的速率显著超过产物馏出的速率，则反应混合物的温度会降低，从而导致反应速率降低 结论或评价 根据题给信息，反应温度为 170 ℃ 时，有副反应发生，因此反应温度应不超过 140 ℃ ，其目的是避免副反应发生。 无水乙醚遇热容易爆炸，故蒸馏时应用水浴代替酒精灯加热，目的是避免乙醚蒸气燃烧或爆炸 (2) 实验操作的正确排序为 ________( 填字母 ) ，取出乙醚后立即密闭保存。 a. 组装实验仪器　 b. 加入 12 mL 浓硫酸和少量乙醇的混合物　 c. 检查装置气密性　 d. 熄 灭酒精灯　 e. 先通冷却水后加热烧瓶　 f. 拆除装置　 g. 控制滴加乙醇的速率与产物馏出的速率相等 1 2 3 acbegdf (3) 加热后发现仪器 a 中没有添加碎瓷片，处理方法是 ____________________________ __________________________ 。反应温度不超过 140 ℃ ，其目的是 _______________ 。若滴入乙醇的速率显著超过产物馏出的速率，则反应速率会降低，可能的原因是 ___________________________________________ 。 【乙醚的提纯】 1 2 3 停止加热，将烧瓶中的溶液冷却至室温，再重新加入碎瓷片 避免副反应发生 温度骤降导致反应速率降低 ( 其他合理答案也可 ) (4) 粗乙醚中含有的主要杂质为 _______________________ ；无水氯化镁的作用是 ___ _______ 。 (5) 操作 a 的名称是 ______ ；进行该操作时，必须用水浴代替酒精灯加热，其目的与制备实验中将尾接管支管接室外相同，均为 ______________________ 。 1 2 3 乙醇 ( 其他合理答案也可 ) 干 蒸馏 避免乙醚蒸气燃烧或爆炸 燥乙醚 返回 03 实验题中的相关计算 SHI YAN TI ZHONG DE XIANG GUAN JI SUAN 1. 常见实验方法 —— 碘量法 化学实验中的计算常与滴定实验相结合进行考查。碘量法是氧化还原滴定中应用较为广泛的一种方法，在近几年的高考试题中多次出现。 I 2 可作氧化剂，能被 Sn 2 ＋ 、 H 2 S 等还原剂还原， I － 可作还原剂，能被 等氧化剂氧化，故碘量法分为直接碘量法和间接碘量法。直接碘量法是用碘滴定液直接滴定还原性物质的方法，在滴定过程中， I 2 被还原为 I － ；高考试题中经常涉及的是间接碘量法 ( 又称滴定碘法 ) ，它是利用 I － 的还原性与氧化性物质反应产生 I 2 ，淀粉溶液遇 I 2 显蓝色，再加入 Na 2 S 2 O 3 标准溶液与 I 2 反应，滴定终点的现象为蓝色消失且半分钟内不变色，从而测出氧化性物质的含量。例如：用间接碘量法测定混合气中 ClO 2 的含量，有关的离子方程式为 2ClO 2 ＋ 10I － ＋ 8H ＋ == =2Cl － ＋ 5I 2 ＋ 4H 2 O 和 I 2 ＋ == =2I － ＋ ，得关系式 2ClO 2 ～ 5I 2 ～ ，然后根据已知条件进行计算。 高考必备 1 2. 计算公式 1. (2018· 全国卷 Ⅲ ， 26) 硫代硫酸钠晶体 (Na 2 S 2 O 3 ·5H 2 O ， M ＝ 248 g·mol － 1 ) 可用作定影剂、还原剂。回答下列问题： (1) 已知： K sp (BaSO 4 ) ＝ 1.1 × 10 － 10 ， K sp (BaS 2 O 3 ) ＝ 4.1 × 10 － 5 。市售硫代硫酸钠中常含有硫酸根杂质，选用下列试剂设计实验方案进行检验： 试剂：稀盐酸、稀 H 2 SO 4 、 BaCl 2 溶液、 Na 2 CO 3 溶液、 H 2 O 2 溶液 真题演练 2 1 2 实验步骤 现象 ① 取少量样品，加入除氧蒸馏水 ② 固体完全溶解得无色澄清溶液 ③ ________________ ④ _______________ ，有刺激性气体产生 ⑤ 静置， _____________________________ ⑥ ______________ 加入过量稀盐酸 出现乳黄色浑浊 ( 吸 ) 取上层清液，滴入 BaCl 2 溶液 产生白色沉淀 1 2 (2) 利用 K 2 Cr 2 O 7 标准溶液定量测定硫代硫酸钠的纯度。测定步骤如下： ① 溶液配制：称取 1.200 0 g 某硫代硫酸钠晶体样品，用新煮沸并冷却的蒸馏水在 _____ 中溶解，完全溶解后，全部转移至 100 mL 的 ________ 中，加蒸馏水至 ________ ___________________ 。 1 2 解析　 配制一定物质的量浓度的溶液，应该在烧杯中溶解，冷却至室温后，转移至 100 mL 的容量瓶中，加水至距刻度线 1 ～ 2 cm 处，改用胶头滴管滴加至溶液的凹液面最低处与刻度线相切。 烧杯 容量瓶 最低处与刻度线相平 凹液面 ② 滴定：取 0.009 50 mol·L － 1 的 K 2 Cr 2 O 7 标准溶液 20.00 mL ，硫酸酸化后加入过量 KI ，发生反应： ＋ 6I － ＋ 14H ＋ == =3I 2 ＋ 2Cr 3 ＋ ＋ 7H 2 O 。然后用硫代硫酸钠样品溶液滴定至淡黄绿色，发生反应： 。加入淀粉溶液作为指示剂，继续滴定，当溶液 _________ ，即为终点。平行滴定 3 次，样品溶液的平均用量为 24.80 mL ，则样品纯度为 _____%( 保留 1 位小数 ) 。 1 2 蓝色褪去 95.0 1 2 解析　 加入淀粉溶液作指示剂，淀粉遇 I 2 变蓝色，加入的 Na 2 S 2 O 3 样品与 I 2 反应，当 I 2 消耗完后，溶液蓝色褪去，即为滴定终点。 　　　 1 　　　　　　　　　　 6 0.009 50 mol·L － 1 × 0.02 L 　 0.009 50 mol·L － 1 × 0.02 L × 6 硫代硫酸钠样品溶液的浓度＝ 2. (2017· 全国卷 Ⅰ ， 26) 凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知： NH 3 ＋ H 3 BO 3 == = NH 3 ·H 3 BO 3 ； NH 3 ·H 3 BO 3 ＋ HCl == =NH 4 Cl ＋ H 3 BO 3 。 回答下列问题： (1)a 的作用是 __________________________ 。 1 2 平衡气压，避免 b 中压强过大 解析　 a 管作用是平衡气压，防止 b 中压强过大。 (2)b 中放入少量碎瓷片的目的是 _________ 。 f 的名称是 ___________ 。 1 2 解析　 碎瓷片可防止液体加热时暴沸。 f 为直形冷凝管。 防止暴沸 直形冷凝管 (3) 清洗仪器： g 中加蒸馏水；打开 k 1 ，关闭 k 2 、 k 3 ，加热 b ，蒸气充满管路；停止加热，关闭 k 1 ， g 中蒸馏水倒吸进入 c ，原因是 ____________________________ ；打开 k 2 放掉水，重复操作 2 ～ 3 次。 1 2 解析　 停止加热，管路中气体温度下降，水蒸气冷凝为液态水，形成负压， g 中蒸馏水倒吸入 c 中。 c 中温度下降，管路中形成负压 (4) 仪器清洗后， g 中加入硼酸 (H 3 BO 3 ) 和指示剂，铵盐试样由 d 注入 e ，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗 d ，关闭 k 3 ， d 中保留少量水，打开 k 1 ，加热 b ，使水蒸气进入 e 。 ① d 中保留少量水的目的是 ______________ _______ 。 1 2 解析　 d 中保留少量水，起液封作用，防止 NH 3 逸出。 液封，防止氨 气逸出 ② e 中主要反应的离子方程式为 __________ _________________ ， e 采用中空双层玻璃瓶的作用是 _________________ 。 1 2 解析　 e 中 与 OH － 加热反应放出 NH 3 。因为加热水蒸气充满管路，双层玻璃瓶中也充满水蒸气，起保温作用，有利于 NH 3 完全逸出。 保温使氨完全蒸出 (5) 取某甘氨酸 (C 2 H 5 NO 2 ) 样品 m 克进行测定，滴定 g 中吸收液时消耗浓度为 c mol·L － 1 的盐 酸 V mL ，则样品中氮的质量分数为 _____% ， 样品的纯度 ≤ ______% 。 1 2 1 2 1. (2019· 聊城市高三 3 月份一模 ) Na 2 S 2 O 3 是重要的化工原料，易溶于水，难溶于乙醇，在中性或碱性溶液中稳定存在，在酸性溶液中易生成 S 和 SO 2 。工业上用硫化碱法制备 Na 2 S 2 O 3 的化学方程式为： 2Na 2 S ＋ Na 2 CO 3 ＋ 4SO 2 == =3Na 2 S 2 O 3 ＋ CO 2 ，实验室用此法制备 Na 2 S 2 O 3 的装置如图所示： 模拟预测 3 请回答下列问题： (1) 仪器 a 的名称为 _________ ， b 在装置 A 中的作用是 ______ ___________ 。 分液漏斗 避免 A 中压强过大 1 2 (2)Na 2 S 2 O 3 的制备： ① 先组装好仪器，然后检验装置的气密性，将所需药品加入各仪器装置；打开 K 2 ，关闭 K 3 ，调节 K 1 使硫酸缓缓滴下，导管口有气泡冒出， pH 计读数逐渐减小，当 pH 计读数接近 7 时，必须立即打开 K 3 ，关闭 K 1 、 K 2 ，原因是 _________ __________________________________________ ； SO 2 过量 会使溶液呈酸性，导致 Na 2 S 2 O 3 消耗，降低产率 1 2 解析　 根据制备 Na 2 S 2 O 3 的总反应可知， A 是制备 SO 2 的装置， B 是吸收多余 SO 2 的装置， C 是制备 Na 2 S 2 O 3 的装置。因为 Na 2 S 2 O 3 在中性或碱性溶液中稳定存在，在酸性溶液中易生成 S 和 SO 2 ，所以当 pH 计读数接近 7 时，必须立即打开 K 3 ，关闭 K 1 、 K 2 ，防止 SO 2 过量使溶液呈酸性，导致 Na 2 S 2 O 3 消耗，降低产率。因为 Na 2 S 2 O 3 易溶于水，难溶于乙醇，所以洗涤时为尽可能避免产品损失应选用的试剂是乙醇。因为 SO 2 有毒，制备 Na 2 S 2 O 3 的装置中应有尾气吸收装置。 1 2 ② 将装置 C 中所得溶液经一系列操作，最后洗涤、干燥，得到 Na 2 S 2 O 3 样品。洗涤时为尽可能避免产品损失应选用的试剂是 ___ ( 填字母 ) 。 a. 水　 b. 乙醇　 c. 氢氧化钠溶液　 d. 稀盐酸 ③ 上述的制备 Na 2 S 2 O 3 装置的明显不足是 __________________ 。 b 没有尾气吸收装置 1 2 (3)Na 2 S 2 O 3 样品纯度的测定：称取 6.0 g 样品，配制成 200 mL 溶液；在锥形瓶中加入 25.00 mL 0.01 mol·L － 1 KIO 3 溶液和过量的酸性 KI 溶液，再滴入几滴淀粉溶液，立即用所配 Na 2 S 2 O 3 溶液滴定，当 ______________________________ 时达到滴定终点，测得消耗 Na 2 S 2 O 3 溶液的体积为 20.00 mL ，则样品中硫代硫酸钠的质量分数为 _____% 。 ( 相关反应： 5I － ＋ ) 溶液蓝色褪去且半分钟内不变色 39.5 1 2 1 2 (4)Na 2 S 2 O 3 的应用：其溶液可除去漂白的织物及纸浆中残留的氯气，硫代硫酸钠被氧化成 ，反应的离子方程式为 ________________________________________ 。 1 2 2. 亚硝酸钙是一种阻锈剂，可用于燃料工业，某兴趣小组拟制备 Ca(NO 2 ) 2 并对其性质进行探究。 [ 背景素材 ] 　 Ⅰ .NO ＋ NO 2 ＋ Ca(OH) 2 == =Ca(NO 2 ) 2 ＋ H 2 O Ⅱ .Ca(NO 2 ) 2 能被酸性 KMnO 4 溶液氧化成 被还原为 Mn 2 ＋ Ⅲ . 亚硝酸不稳定，易分解，且有一定的氧化性，在酸性条件下， Ca(NO 2 ) 2 能将 I － 氧化为 I 2 ，方程式为 ＋ 4H ＋ ＋ 2I － == =I 2 ＋ 2NO ↑ ＋ 2H 2 O ， 能将 I 2 还原为 I － ，方程式为 。 [ 制备氮氧化物 ] 甲组同学拟利用如 右 图所示装置制备 氮氧化物。 (1) 仪器 X 的名称是 _________ 。 分液漏斗 1 2 (2) 装置 B 中逸出的 NO 与 NO 2 的物质的量之比为 1 ∶ 1 ，则装置 B 中发生反应的化学方程式为 _______________________________________ ，若其他条件不变，增大硝酸的浓度，则会使逸出的气体中 n (NO)_____( 填 “ > ” 或 “ < ” ) n (NO 2 ) 。 [ 制备 Ca(NO 2 ) 2 ] 乙组同学拟利用装置 B 中产生的氮氧化物制备 Ca(NO 2 ) 2 ，装置如图。 [ 测定 Ca(NO 2 ) 2 的纯度 ] 丙组同学测定 Ca(NO 2 ) 2 的纯度 ( 杂质不参加反应 ) ，可供选择的试剂： a. 稀硫酸　　 b. c 1 mol·L － 1 的 KI 溶液　　 c. 淀粉溶液　　 d. c 2 mol·L － 1 的 Na 2 S 2 O 3 溶液 　　 e. c 3 mol·L － 1 的酸性 KMnO 4 溶液 2SO 2 ＋ 2HNO 3 ＋ H 2 O == = NO ＋ NO 2 ＋ 2H 2 SO 4 < 1 2 解析　 根据题意，装置 B 中盛放的是硝酸，二氧化硫与硝酸反应放出一氧化氮和二氧化氮，若逸出的 NO 与 NO 2 的物质的量之比为 1 ∶ 1 ，则装置 B 中发生反应的化学方程式为 2SO 2 ＋ 2HNO 3 ＋ H 2 O == =NO ＋ NO 2 ＋ 2H 2 SO 4 ，若其他条件不变，硝酸的浓度越大，生成的二氧化氮越多，则会使逸出的气体中 n (NO) ＜ n (NO 2 ) 。 1 2 (3) 利用 Ca(NO 2 ) 2 的还原性来测定其纯度，可选择的试剂是 _____( 填字母 ) 。该测定方法发生反应的离子方程式为 ___________________________________________ 。 e 1 2 解析　 ① 根据信息 Ⅱ .Ca(NO 2 ) 2 能被酸性 KMnO 4 溶液氧化成 被还原为 Mn 2 ＋ ，利用 Ca(NO 2 ) 2 的还原性来测定其纯度，可选择的试剂是 c 3 mol·L － 1 的酸性 KMnO 4 溶液，其离子方程式为： ＋ 6H ＋ == = ＋ 2Mn 2 ＋ ＋ 3H 2 O 。 ② 根据信息 Ⅲ . 在酸性条件下， Ca(NO 2 ) 2 能将 I － 氧化为 I 2 ， 能将 I 2 还原为 I － 。利用 Ca(NO 2 ) 2 的氧化性来测定其纯度，步骤为：准确称取 m g Ca(NO 2 ) 2 样品放入锥形瓶中， 加适量水溶解，加入过量 c 1 mol·L － 1 的 KI 溶液、淀粉溶液，然后滴加稀硫酸，用 c 2 mol·L － 1 的 Na 2 S 2 O 3 溶液滴定至溶液由蓝色恰好变为无色，且半分钟内不变色，读取消耗 Na 2 S 2 O 3 溶液的体积。为减少误差，须重复以上操作 3 次，则若三次消耗 Na 2 S 2 O 3 溶液的平均体积为 V mL ，则 n (Na 2 S 2 O 3 ) ＝ c 2 mol·L － 1 × V × 10 － 3 L ＝ c 2 V × 10 － 3 mol ， 1 2 1 2 (4) 利用 Ca(NO 2 ) 2 的氧化性来测定其纯度的步骤：准确称取 m g Ca(NO 2 ) 2 样品放入锥形瓶中，加适量水溶解，加入 ______________________________________ ，然后滴加稀硫酸，用 c 2 mol·L － 1 Na 2 S 2 O 3 溶液滴定至溶液 _______________________________ ________ ，读取消耗 Na 2 S 2 O 3 溶液的体积，重复以上操作 3 次， ( 请用上述给出试剂补充完整实验步骤 ) 。若三次消耗 Na 2 S 2 O 3 溶液的平均体积为 V mL ，则 Ca(NO 2 ) 2 纯度的 表达式为 _____________ 。 过量 c 1 mol·L － 1 KI 溶液并滴入几滴淀粉溶液 由蓝色恰好变为无色，且半分钟内 不变色 返回 1 2