2020届高考化学一轮复习实验综合探究、设计与评价学案

2020届高考化学一轮复习实验综合探究、设计与评价学案

实验综合探究、设计与评价 ‎[考纲导航]‎ 知识条目 加试要求 核心素养 ‎（1）铝片（条）燃烧的方法，铝表面氧化膜的作用 b ‎1.变化观念与平衡思想：运用实验验证预测或探究未知时，要注意化学反应的条件，条件不同，产物不同。‎ ‎2.科学探究与创新意识：能从问题和假设出发，确定探究目的，设计探究方案，进行实验探究；对实验过程出现的特殊现象敢于提出自己的见解，并进行进一步的研究。‎ ‎3.证据推理与模型认知：建立观点、结论和证据之间的逻辑关系；针对不同类型的综合实验题建立思维模型。能运用模型解释化学现象，依据答题模板快速准确的回答问题。‎ ‎4.科学态度与社会责任：实验方案的设计要严谨，具有可持续发展意识和绿色化学观念，遵循的优化原则是原料廉价，原理绿色，条件优化，仪器简单，分离方便。‎ ‎（2）观察有机物颜色和状态及辨别有机物气味的方法 a ‎（3）用乙醇和浓硫酸制取乙烯的原理、方法和操作 b ‎（4）乙醇、苯酚分子中羟基的化学活性比较，盐酸、碳酸、苯酚酸性比较 b ‎（5）硫代硫酸钠和强酸反应的原理及现象 b ‎（6）浓度、温度对硫代硫酸钠与酸反应速率的影响 b ‎（7）不同的催化剂对同一反应的催化效果，变量控制在实验研究中的应用 c ‎（8）氯化钴溶液的变色原理 b ‎（9）浓度、温度变化对氯化钴溶液平衡体系的影响 b ‎（10）不同条件下（酸、碱性）乙酸乙酯水解的速率和程度 b ‎（11）移液管、滴定管的使用方法，中和滴定原理和基本操作 b ‎（12）酸碱中和指示剂的选择方法，用滴定法测液体试样的总酸（或总碱）含量 b ‎（13）电子天平的使用 a ‎（14）中和滴定实验的数据处理和误差简单分析 c ‎（15）镀锌铁皮锌镀层厚度测定原理和操作流程 b ‎（16）实验数据的处理和测定过程中产生误差原因的分析 c ‎（17）硫酸亚铁铵的制备原理与操作方法 b ‎（18）阿司匹林的合成原理、方法及流程 a 考点1　物质的性质探究　化学反应条件控制 ‎[主干精讲]‎ ‎1.物质性质探究 ‎（1）基本内容 在进行性质实验方案的设计时，要充分了解物质的结构、性质、用途与制法之间的相互关系，要根据物质的结构特点，设计化学实验方案来探究或验证物质所具有的一些性质。无机物质的性质与原子结构有关；有机物质的性质与分子结构有关，与官能团的种类和基团之间的相互影响有关。‎ ‎（2）探究方向 ‎（3）探究步骤 ‎①明确实验的目的是要验证哪种物质的性质；‎ ‎②根据组成、结构，列出要验证的物质的主要性质有哪些；‎ ‎③根据物 质具有的性质，进行实验具体设计。确定实验所需的仪器、药品、装置和实验步骤。‎ ‎（4）方案类型 ‎①验证性质实验方案的设计 对物质具备的性质进行求证，关键是设计出简洁的实验，操作简单安全，实验现象明显。‎ ‎②探索性性质实验方案的设计 主要是从物质的结构特点或从所属类型的典型代表物去推测物质可能具有的一系列性质，然后据此设计出合理的实验方案，去探索它所可能具有的性质。可用下图表示：‎ ‎（5）示例 实验探究项目 实验方案设计 现象、解释及问题 铝表面氧化膜的实验探究 ‎1.取3片铝片，将其中两片铝片用砂纸擦去表面的氧化膜 破坏铝表面氧化膜的方法：①用砂纸擦；②用NaOH溶液；③用稀酸浸泡 ‎2.将一片擦去氧化膜的铝片放入20 mL 0.5 mol/L的CuSO4溶液中，观察铝片表面现象及其他可能发生的现象 实验现象：铝表面有红色物质出现同时有少量气泡，铝片上下翻滚，溶液中出现黑色物质。‎ 化学或离子方程式：Cu2＋＋2H2OCu（OH）2＋2H＋‎ ‎2Al＋3Cu2＋===2Al3＋＋3Cu ‎2Al＋6H＋===2Al3＋＋3H2↑‎ Cu（OH）2CuO＋H2O ‎3.‎ 实验现象：无明显现象 将一片未擦去氧化膜的铝片放入20 mL 0.5 mol/L的CuSO4溶液中，观察铝片表面现象 结论及解释：铝表面有致密氧化物保护膜 ‎4.取步骤（3）中的铝片，用水冲洗后，放入盛有3 mL 6.0 mol/L NaOH溶液的试管中， 1～2 min后取出铝片，洗净，放入20 mL 0.5 mol/L硫酸铜溶液中 现象：开始无现象，后有气泡出现；铝片表面出现紫红色固体。‎ 离子方程式：‎ Al2O3＋2OH－===2AlO＋H2O ‎2Al＋2OH－＋2H2O===2AlO＋3H2↑‎ ‎2Al＋3Cu2＋===3Cu＋2Al3＋‎ ‎5.将另一擦去氧化膜的铝片放入盛有3 mL浓硝酸的试管中，观察现象。1 min后取出铝片，用水洗净，再放入20 mL 0.5 mol/L CuSO4溶液的试管中 现象：均无明显现象 结论解释：铝表面生成一层致密的氧化物保护膜 比较HCl、H2CO3、酸性 据如图装配好装置，检验气密性，加好试剂，打开分液漏斗活塞 现象：盛有Na2CO3试剂瓶中有气泡，盛有苯酚钠溶液的试管变浑浊 结论：酸性 化学方程式：Na2CO3＋2HCl===2NaCl＋H2O＋CO2↑‎ ‎2.化学反应条件的控制 ‎（1）化学实验条件的控制方法 ‎（2）示例1.硫代硫酸钠与酸反应速率的影响因素 ‎①原理：化学方程式Na2S2O3＋H2SO4===Na2SO4＋S↓＋SO2↑＋H2O。‎ 利用Na2S2O3溶液与稀硫酸混合后出现浑浊的快慢，来研究条件变化对反应速率的影响。‎ ‎②实验过程：‎ a.取两个50 mL锥形瓶，编为1、2号。向1号锥形瓶中加入10 mL 0.1 mol·L－1 Na2S2O3溶液，向2号锥形瓶中加入5 mL 0.1 mol·L－1 Na2S2O3溶液和5 mL蒸馏水。另取两支试管，各加入10 mL 0.1 mol·L－1 H2SO4溶液，然后同时将该溶液分别倒入1、2号锥形瓶中，记录反应所需的时间。‎ b.取一个50 mL锥形瓶，编为3号，向其中加入10 mL 0.1 mol·L－1 Na2S2O3溶液，向另一支试管中加入10 mL 0.1 mol·L－1 H2SO4溶液，同时放入盛有热水的烧杯中，片刻后将锥形瓶和试管取出，将H2SO4溶液加到Na2S2O3溶液中，记录溶液的温度和反应所需的时间。‎ ‎（3）示例2.催化剂对过氧化氢分解反应速率的影响 ‎①原理：‎ 化学方程式：2H2O22H2O＋O2↑。‎ 除MnO2外，还可用CuO、Fe2O3等作H2O2分解的催化剂，通过观察比较H2O2溶液放出气泡的快慢程度或单位时间内H2O2分解放出O2的体积，讨论催化剂对反应速率的影响。‎ ‎②实验过程：‎ a.采用MnO2、Fe2O3等作H2O2分解的催化剂。各物质的用量以0.1 g左右为宜。‎ b.实验装置可按下图组装。实验时，在50‎ ‎ mL量筒中盛满水，倒置于水槽中，通过分液漏斗把5 mL 6% H2O2溶液加入锥形瓶。记录各时间段收集到氧气的体积。‎ ‎[速检速测]‎ ‎1.（1）图Ⅰ是实验室用H2还原CuO实验的简易装置，其中的铜质燃烧匙可以在试管中上下移动，虚线框中需从图Ⅱ中选取装置。图Ⅱ中的细铜丝一端被弯成螺旋状，实验时，先在酒精灯火焰上加热，变黑后再迅速伸入制得的H2中。‎ ‎①在图Ⅰ中，X溶液应选用　　　　　。‎ A.稀硫酸 B.浓硫酸 C.NaCl溶液 ‎②在图Ⅰ虚线框中，应选用图Ⅱ中的　　　　　 （填A或B）装置。‎ ‎（2）现有混有少量SO2杂质的CO2气体，请选用适当的实验装置，收集纯净干燥的CO2气体。‎ ‎①要达到实验目的，按气流从左到右，各接口连接顺序正确的是　　　　。‎ A.dcabh B.feabh C.feabg ‎②本实验除去SO2的原理是利用SO2的　　　　性。‎ 解析　（1）图Ⅰ的目的是要制取氢气，锌与浓硫酸生成二氧化硫、硫酸锌和水，不能得到氢气。NaCl溶液不能与锌反应制取氢气，只有稀硫酸与锌反应生成氢气，所以①选A。制取的氢气应该用向下排空气法收集，所以②选B。（2）①除去SO2选择酸性高锰酸钾溶液，干燥CO2选择浓硫酸，洗气装置长进短出，则接口连接顺序为feab；CO2的密度比空气大，采用向上排空气法，连接h接口，B正确。。②SO2和酸性高锰酸钾溶液发生氧化还原反应，SO2作还原剂，具有还原性。‎ 答案　（1）①A　②B 　（2）①B 　 ②还原 ‎2.某探究小组同学用金属铝分别与稀盐酸反应的方法研究金属与酸反应的差异及影响反应速率的因素。设计了如下影响反应速率因素的实验（温度控制为25 ℃和35 ℃）。请你根据实验目的帮助小组同学完成以下实验设计表（用量：酸均为50.0 mL、铝为9.0 g过量）：‎ 实验目的 实验编号 温度 金属铝形态 盐酸浓度/（mol·L－1）‎ ‎1.实验①和②探究盐酸浓度对该反应速率的影响；‎ ‎2.实验①和③探究温度对该反应速率的影响；‎ ‎3.实验①和④探究金属规格（铝片、铝粉）对该反应速率的影响。‎ ‎①‎ ‎25 ℃‎ 铝片 ‎4.0‎ ‎②‎ ‎③‎ ‎④‎ 解析　根据单一变量原则，在不同实验组别之间只能改变一个变量，其他条件相同。实验①和②探究盐酸浓度对该反应速率的影响，说明①和②只有盐酸浓度不同；同理可判断③和④的实验条件。‎ 答案　‎ 实验编号 温度 金属铝形态 盐酸浓度/（mol·L－1）‎ ‎①‎ ‎25 ℃‎ 铝片 ‎4.0‎ ‎②‎ ‎25 ℃‎ 铝片 ‎2.0‎ ‎③‎ ‎35 ℃‎ 铝片 ‎4.0‎ ‎④‎ ‎25 ℃‎ 铝粉 ‎4.0‎ ‎[模拟题组]‎ 物质成分、性质探究 ‎1.某同学在实验室从下图中（Ⅰ）标签的试剂瓶中取少许钠进行燃烧实验，在下图（Ⅱ）中进行。‎ ‎（1）装置A的名称为　　　　；实验中，观察到的淡黄色的固体物质是　　　　（写化学式）；观察到的黄色火焰是　　　　元素的发射光谱。‎ ‎（2）实验后发现还有少许黑色固体生成。从反应物及实验操作猜测：该黑色物质可能为碳与另一种氧化物组成的混合物。则该氧化物可能是　　　　或　　　　（写化学式）。‎ ‎（3）对黑色固体物质的组成做如下探究：‎ ‎①实验Ⅰ中加入盐酸的目的是______________________________________。‎ ‎②仅通过实验Ⅱ，用最简的步骤能快速确定黑色物质的组成，请完善该设计。‎ ‎[限选试剂：稀盐酸、KSCN溶液、K3Fe（CN）6溶液、10%的H2O2溶液]‎ 实验操作 预期的现象与结论 相关离子方程式 取少量实验Ⅰ中的澄清溶液，加入　　　　‎ 解析　（1）加热固体所用仪器的名称为坩埚。钠与氧气加热反应生成的是Na2O2，钠的焰色反应呈黄色。‎ ‎（2）钠中所含的杂质是铁，在加热条件下铁与氧气反应可能生成黑色的FeO和Fe3O4。‎ ‎（3）①加入盐酸，若有不溶解的黑色固体，说明固体中含有碳；若固体完全溶解，则固体中不含碳。Fe3O4中含有Fe3＋和Fe2＋，而FeO中只含Fe2＋，故可以通过检验溶液中是否含Fe3＋，确定是FeO或Fe3O4。‎ 答案　（1）坩埚　Na2O2　Na（或钠）‎ ‎（2）Fe3O4　FeO ‎（3）①检验黑色固体物质中是否含有碳，同时溶解氧化物 ‎②适量的KSCN溶液　如果溶液显红色，则黑色物质为Fe3O4，反之则为FeO（如果对Fe2＋继续检验，只要答案正确也可）‎ Fe3＋＋3SCN－===Fe（SCN）3‎ 化学反应条件控制 ‎2.（2017·温州市“十五校联合体”高三联考）汽车排放的尾气为大气污染源之一，目前，可利用以下化学原理解决尾气：‎ ‎2NO＋2CO2CO2＋N2。‎ 为探究如何提高该转化过程的反应速率，某课题组进行了以下实验探究。‎ ‎【资料查阅】‎ A.不同的催化剂对同一反应的催化效率不同；‎ B.使用等质量相同的催化剂时，催化剂的比表面积对催化效率有影响。‎ ‎【实验设计】课题组为探究某些外界条件对汽车尾气转化反应速率的影响规律，设计了以下对比实验。‎ 实验编号 实验目的 T/℃‎ NO初始浓度/（mol·L－1）‎ CO初始浓度/（mol·L－1）‎ 同种催化剂的比表面积/（m2·g－1）‎ 达平衡时所用的时间min Ⅰ 参照实验 ‎280‎ ‎6.50×10－3‎ ‎4.00×10－3‎ ‎80‎ t Ⅱ ‎280‎ ‎6.50×10－3‎ ‎4.00×10－3‎ ‎120‎ ‎0.5t Ⅲ ‎360‎ ‎6.50×10－3‎ ‎4.00×10－3‎ ‎80‎ ‎0.2t ‎【结论】（1）实验编号Ⅱ的实验目的为　　　　。‎ ‎（2）课题中探究外界条件对汽车尾气转化反应速率的影响的另一因素是　　　　，且　　　　反应速率将　　　　（填“增大”“减小”或“无影响”）。‎ 解析　（1）实验Ⅰ和实验Ⅱ的反应条件中，除了催化剂的比表面积大小不同以外，其他条件完全相同，说明实验目的是探究催化剂比表面积对反应速率的影响；（2）根据实验Ⅰ和实验Ⅲ 可知，课题中探究外界条件对汽车尾气转化反应速率的影响的另一因素是温度。升高温度后，达到平衡需要的时间少，说明升高温度，反应速率增大，则反应时间减小。‎ 答案　（1）探究催化剂比表面积对反应速率的影响 ‎（2）温度　温度升高　增大 ‎3.（1）已知Na2S2O3＋H2SO4===Na2SO4＋S↓＋SO2↑＋H2O。甲同学通过测定该反应发生时溶液变浑浊的时间，研究外界条件对化学反应速率的影响。设计实验如下（所取溶液体积均为10 mL）：‎ 实验编号 实验温度/℃‎ c（Na2S2O3）/（mol·L－1）‎ c（H2SO4）/（mol·L－1）‎ ‎①‎ ‎25‎ ‎0.1‎ ‎0.1‎ ‎②‎ ‎25‎ ‎0.2‎ ‎0.1‎ ‎③‎ ‎25‎ ‎0.1‎ ‎0.2‎ ‎④‎ ‎50‎ ‎0.2‎ ‎0.1‎ ‎⑤‎ ‎50‎ ‎0.1‎ ‎0.1‎ 其他条件不变时，探究温度对化学反应速率的影响，应选择　　　　（填实验编号）；探究浓度对化学反应速率的影响，应选择　　　　（填实验编号）；若同时选择①②③溶液变浑浊的时间，探究　　　　对化学反应速率的影响。‎ ‎（2）已知Na2S2O3溶液与Cl2反应时，1 mol Na2S2O3转移8 mol电子。该反应的离子方程式是____________________________________________________‎ ‎______________________________________________________________，‎ 甲同学设计如下实验流程探究Na2S2O3的化学性质。‎ ‎（Ⅰ）甲同学设计实验流程的目的是证明Na2S2O3溶液具有碱性和　　　　性。‎ ‎（Ⅱ）加入BaCl2溶液生成白色沉淀B的离子方程式是____________________‎ ‎___________________________________________________________________。‎ ‎（Ⅲ）乙同学认为应将上述流程中②③所加试剂顺序颠倒，你认为甲、乙两同学的设计更合理的是　　　　（填“甲”或“乙”），理由是_________________‎ ‎__________________________________________________________________。‎ 解析　（1）探究温度对反应速率的影响，应控制Na2S2O3、H2SO4‎ 的浓度相同，所以应选择①⑤或②④组；探究浓度对化学反应速率的影响，应控制温度相同，所以应选择①②或①③或④⑤；在①②③中，温度相同，改变的是不同反应物的浓度。（2）由于S2O＋4Cl2＋5H2O===2SO＋8Cl－＋10H＋，所以Na2S2O3具有还原性，要证明S2O的还原性，应先加BaCl2溶液，再加足量氯水，这样可以排除BaS2O3的干扰。‎ 答案　（1）①⑤或②④　①②或①③或④⑤　改变不同反应物的浓度 ‎（2）S2O＋4Cl2＋5H2O===2SO＋8Cl－＋10H＋‎ ‎（Ⅰ）还原　（Ⅱ）SO＋Ba2＋===BaSO4↓　（Ⅲ）乙　可以排除BaS2O3的干扰 ‎[真题对接]‎ ‎1.（2018·课标全国Ⅱ，28）K3[Fe（C2O4）3]·3H2O（三草酸合铁酸钾）为亮绿色晶体，可用于晒制蓝图。回答下列问题：‎ ‎（1）晒制蓝图时，用K3[Fe（C2O4）3]·3H2O作感光剂，以K3[Fe（CN）6]溶液为显色剂。其光解反应的化学方程式为：2K3[Fe（C2O4）3]2FeC2O4＋3K2C2O4＋2CO2↑；显色反应的化学方程式为______________________________。‎ ‎（2）某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按如图所示装置进行实验。‎ ‎①通入氮气的目的是______________________________________________。‎ ‎②实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊，装置E中固体变为红色，由此判断热分解产物中一定含有　　　　、　　　　。‎ ‎③为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是____________________________‎ ‎______________________________________________________________。‎ ‎④样品完全分解后，装置A中的残留物含有FeO和Fe2O3，检验Fe2O3存在的方法是_______________________________________________________________‎ ‎_________________________________________________________________。‎ ‎（3）测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。‎ ‎①称量m g样品于锥形瓶中，溶解后加稀H2SO4酸化，用c mol·L－1 KMnO4溶液滴定至终点。滴定终点的现象是 ‎__________________________________________________________________。‎ ‎②向上述溶液中加入过量锌粉至反应完全后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。加稀H2SO4酸化，用c mol·L－1 KMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液V mL。该晶体中铁的质量分数的表达式为________________‎ ‎_______________________________________________________________。‎ 解析　（1）发生的显色反应是溶液中Fe2＋与K3[Fe（CN）6]生成Fe3[Fe（CN）6]2沉淀，其化学方程式为3FeC2O4＋2K3[Fe（CN）6]===Fe3[Fe（CN）6]2＋3K2C2O4。（2）①实验时通入N2，不仅能隔绝空气，排除空气的干扰，还能使反应产生的气体全部进入后续装置。②实验中装置B中澄清石灰水变浑浊，说明三草酸合铁酸钾的热分解产物中含有CO2，经NaOH溶液可除去CO2，气体经浓硫酸干燥后，与灼热的CuO反应，得到单质Cu，且由装置F中现象可知装置E中又生成CO2，由此可判断热分解产物中还含有CO。③为防止倒吸，实验结束后，应先熄灭装置A、E两处的酒精灯，冷却后停止通入氮气。④要检验A中残留固体中含有Fe2O3，可取少量A中残留固体，加入足量稀硫酸或稀盐酸溶解，再滴入少许KSCN溶液，溶液中出现红色，即可确定残留固体中含有Fe2O3。（3）①KMnO4能将样品溶液中Fe2＋氧化成Fe3＋，将C2O氧化成CO2，达到滴定终点时，KMnO4稍过量，溶液中出现粉红色。②加入过量锌粉能将溶液中Fe3＋还原为Fe2＋，酸化后Fe2＋与KMnO4溶液反应，根据化合价变化可找出关系式为5Fe2＋～MnO，根据消耗KMnO4溶液的浓度和体积可知溶液中n（Fe2＋）＝c mol·L－1×V×10－3 L×5＝5×10－3cV mol，则该晶体中铁元素的质量分数为×100%或×100%。‎ 答案　（1）3FeC2O4＋2K3[Fe（CN）6]===Fe3[Fe（CN）6]2＋3K2C2O4‎ ‎（2）①隔绝空气、使反应产生的气体全部进入后续装置 ‎②CO2　CO ‎③先熄灭装置A、E的酒精灯，冷却后停止通入氮气 ‎④取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入1～2滴KSCN溶液，溶液变红色，证明含有Fe2O3‎ ‎（3）①当滴入最后一滴KMnO4溶液，锥形瓶中溶液变为粉红色，且30 s内不变色　②×100%‎ ‎2.（2015·福建理综，25节选）在不同条件下KClO3可将KI氧化为I2或KIO3。该小组设计了系列实验研究反应条件对反应产物的影响，其中系列a实验的记录表如下（实验在室温下进行）：‎ 试管编号 ‎1‎ ‎2‎ ‎3‎ ‎4‎ ‎0.20 mol·L－1 KI/mL ‎1.0‎ ‎1.0‎ ‎1.0‎ ‎1.0‎ KClO3（s）/g ‎0.10‎ ‎0.10‎ ‎0.10‎ ‎0.10‎ ‎6.0 mol·L－1 H2SO4/mL ‎0‎ ‎3.0‎ ‎6.0‎ ‎9.0‎ 蒸馏水/mL ‎9.0‎ ‎6.0‎ ‎3.0‎ ‎0‎ 实验现象 ‎ ①系列a实验的实验目的是______________________________________。‎ ‎②设计1号试管实验的作用是______________________________________。‎ ‎③若2号试管实验现象为“黄色溶液”，取少量该溶液加入淀粉溶液显蓝色；假设氧化产物唯一，还原产物为KCl，则此反应的离子方程式为_______________________________________________________________。‎ 解析　①根据表格中的数据可知：KI、KClO3的物质的量及浓度不变，改变的是硫酸溶液的体积和水的多少，二者的总体积相等，由此可见系列a实验的目的是研究反应体系中硫酸浓度对反应产物的影响；②设计1号试管实验的作用是作对照实验，比较影响结果。③根据2号试管实验现象为“黄色溶液”，取少量该溶液加入淀粉溶液显蓝色，证明生成了I2；若氧化产物唯一，还原产物为KCl，根据氧化还原反应中得失电子守恒、电荷守恒及元素原子守恒可知该反应的离子方程式为：ClO＋6I－＋6H＋===Cl－＋3I2＋3H2O。‎ 答案　①研究反应体系中硫酸浓度对反应产物的影响 ‎②硫酸浓度为0的对照实验 ‎③ClO＋6I－＋6H＋===Cl－＋3I2＋3H2O 考点2　物质的定量分析和物质的制备 ‎[主干精讲]‎ ‎1.物质的定量分析 ‎（1）数据的测定方法 ‎①沉淀法 先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，最后进行相关计算。‎ ‎②气体体积法 对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品的纯度。‎ ‎③气体质量法 将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，最后进行相关计算。‎ ‎④滴定法 利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据，再进行相关计算。‎ ‎（2）示例 镀锌铁皮锌镀层厚度的测定 实验步骤 实验现象、结论与解释 ‎①取样：取三块镀锌铁皮（A、B、C，截自同一块镀锌铁皮），分别量出它们的长度、宽度、并记录 长l1 cm，宽l2 cm ‎②称量：用电子天平（精度0.001 g）分别称量三块镀锌铁皮（A、B、C）的质量 铁皮质量m1（A）＝a1 g m1（B）＝b1 g m1（C）＝c1 g ‎③除锌：将镀锌铁皮A放入烧杯中，加入约40 mL 6 mol·L－1‎ 加入盐酸后，镀锌铁皮表面产生大量气泡，一段时间后产生气泡的速率明显减慢。‎ 盐酸。反应时用玻璃棒小心翻动镀锌铁皮，使铁皮两边锌镀层都充分反应，到反应速率突然减小时（产生气泡的速率变得极慢），立即将未反应的铁皮取出，用自来水冲洗掉附着的酸液 锌镀层反应完后铁直接反应，速率减慢 ‎④烘干并称量：将铁片放在石棉网上，用酒精灯小火烘干，冷却后用电子天平称量 铁皮质量 m2（A）＝a2 g ‎⑤重复实验：分别用B、C重复进行实验步骤（3）、（4）‎ m2（B）＝b2 g m2（C）＝c2 g ‎⑥数据处理：处理实验数据，求出镀锌铁皮的锌镀层厚度（已知：锌的密度ρ＝7.14 g·cm－3）‎ h＝ ‎2.实验数据的处理与分析 ‎（1）实验数据的分析策略 如何用好、选好数据，是解决定量实验类试题的关键所在。解决这类试题的一般方法：‎ ⇒⇒⇒ ‎①对数据进行比较是解决问题的突破口，注意比较数据的交点与重合区。‎ ‎②在实际生产、生活中，除了涉及是否能够通过相应反应来实现实验目标外，还涉及经济效益的问题，在原理、环保等没有大的差异时，选择廉价原料完成相应的实验就成为首选。‎ ‎（2）实验数据的处理 根据实验目的对实验测得的原始数据进行处理，通常有以下几种方法：‎ ‎①数据的表格化。将原始数据列表进行分析，得出结论。如探究浓度对化学反应速率的影响时，测出不同浓度时看到某种现象所需的时间，列表分析得出结论。‎ ‎　　　项目 实验编号　　　‎ 项目1‎ 项目2‎ 项目3‎ 项目4…‎ ‎1‎ ‎2‎ ‎3‎ a.根据实验原理确定应记录的项目：所测的物理量。‎ b.应注意数据的有效数字及单位和必要的注释。‎ c.设计的表格要便于数据的查找、比较，便于数据的计算和进一步处理，便于反映数据间的联系。‎ ‎②数据的图像化。图像化的最大特点是鲜明、直观、简单、明了。将原始数据绘制成曲线。如中和滴定中的pH随所加酸或碱的体积变化的滴定曲线，溶解度随温度变化的溶解度曲线。‎ ‎③运用数据进行计算，得出结果。如中和滴定中求算酸或碱的物质的量浓度，利用方程式计算反应物的消耗量或产物的生成量，求算混合物的百分组成等。‎ ‎④将测定结果与理论值进行比较，分析产生的误差及其原因。如中和滴定中误差分析，化学反应中转化率的计算等。‎ ‎3.物质的制备与合成 ‎（1）物质制备实验方案的设计原则 ‎①条件合适，操作方便；‎ ‎②原理正确，步骤简单；‎ ‎③原料丰富，价格低廉；‎ ‎④产物纯净，污染物少。‎ 即从多种路线中选出一种最佳的制备途径，合理地选择化学仪器与药品，设计合理的实验装置和实验操作步骤。‎ ‎（2）制备一种物质的一般过程 ‎（3）重要物质的制备实验方案的设计过程 ‎（4）示例1：硫酸亚铁铵（摩尔盐）的制备流程 写出反应的化学方程式：Fe＋H2SO4===FeSO4＋H2↑，FeSO4＋（NH4）2SO4＋6H2O===（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O↓。‎ ‎（5）示例2：阿司匹林制备的工艺流程 写出相关反应的化学方程式 ‎①反应原理：‎ ‎。‎ ‎②除杂反应：‎ ‎。‎ ‎③产物转化：‎ ‎。‎ ‎[速检速测]‎ ‎1.硫酸亚铁晶体（FeSO4·7H2O）是一种重要的食品和饲料添加剂。实验室通过如下实验由废铁屑制备FeSO4·7H2O晶体：‎ ‎①将5% Na2CO3溶液加入到盛有一定量废铁屑的烧杯中，加热数分钟，用倾析法除去Na2CO3溶液，然后将废铁屑用水洗涤2～3次；‎ ‎②向洗涤过的废铁屑中加入过量的稀硫酸，控制温度在50～80 ℃之间至铁屑耗尽；‎ ‎③趁热过滤，将滤液转入到密闭容器中，静置、冷却结晶；‎ ‎④待结晶完毕后，滤出晶体，用少量冰水洗涤2～3次，再用滤纸将晶体吸干；‎ ‎⑤将制得的FeSO4·7H2O晶体放在一个小广口瓶中，密闭保存。‎ 请回答下列问题：‎ ‎（1）实验步骤①的目的是_________________________________________，‎ 加热的作用是__________________________________________________。‎ ‎（2）实验步骤②明显不合理，理由是________________________________‎ ‎________________________________________________________________。‎ ‎（3）实验步骤④中用少量冰水洗涤晶体，其目的是______________________‎ ‎__________________________________________________________________。‎ ‎（4）经查阅资料后发现，硫酸亚铁在不同温度下结晶可分别得到FeSO4· 7H2O、FeSO4·4H2O和FeSO4·H2O。硫酸亚铁在不同温度下的溶解度和该温度下析出晶体的组成如下表所示（仅在56.7 ℃、64 ℃温度下可同时析出两种晶体）。‎ 硫酸亚铁的溶解度和析出晶体的组成 温度/℃‎ ‎0‎ ‎10‎ ‎30‎ ‎50‎ ‎56.7‎ ‎60‎ ‎64‎ ‎70‎ ‎80‎ ‎90‎ 溶解度/g ‎14.0‎ ‎17.0‎ ‎25.0‎ ‎33.0‎ ‎35.2‎ ‎35.3‎ ‎35.6‎ ‎33.0‎ ‎30.5‎ ‎27.0‎ 析出晶体 FeSO4·7H2O FeSO4·4H2O FeSO4·H2O 若需从硫酸亚铁溶液中结晶出FeSO4·4H2O，应控制的结晶温度（t）的范围为　　　　。‎ 解析　该实验中的原料为废铁屑，实验步骤①的目的是对原料的处理，分析原料和使用的试剂，原料为废铁屑，试剂为Na2CO3溶液，Na2CO3溶液是一种碱性溶液，根据对原料除杂要求，不难推出该过程是除去原料上的油污。至于加热原因，根据盐类水解知识可知，升高温度，促进了Na2CO3‎ 的水解，溶液碱性增强，去油污能力增强。废铁屑除了有杂质油污，肯定有三价铁，在实验操作中也必须除去。而在实验步骤②中硫酸过量，不能保证三价铁完全除去，所以实验步骤②明显不合理。其理由是应该铁屑过量（或反应后溶液中必须有铁剩余），否则溶液中可能有Fe3＋存在，使得最终产品中有三价铁。由上可见，解这两小题关键是对原料中可能有的杂质要进行充分分析，做到心中有数。步骤④用冰水洗涤，“洗”显然是除去实验中带入的杂质，即洗涤除去晶体表面附着的硫酸等杂质，用“冰水”洗涤而不用常温水洗涤，是为了尽可能减少晶体的溶解，降低洗涤过程中FeSO4·7H2O的损耗。（4）由题给数据可见，硫酸亚铁溶液中结晶出FeSO4·4H2O，在56.7 ℃＜t＜64 ℃之间。实际上题中“仅在56.7 ℃、64 ℃温度下可同时析出两种晶体”这句话也告诉我们，除56.7 ℃、64 ℃温度这两个温度不在范围内，其间的温度都可达到实验要求。‎ 答案　（1）除油污　升高温度，溶液碱性增强，去油污能力增强 ‎（2）应该铁屑过量（或反应后溶液中必须有铁剩余），否则溶液中可能有Fe3＋存在 ‎（3）用冰水洗涤可降低洗涤过程中FeSO4·7H2O的损耗 ‎（4）56.7 ℃＜t＜64 ℃‎ ‎2.某实验小组拟用酸碱中和滴定法测定食醋的总酸量（g/100 mL）。（有关实验药品为：市售食用白醋样品500 mL、0.100 0 mol·L－1 NaOH标准溶液、蒸馏水、0.1%甲基橙溶液、0.1%酚酞溶液、0.1%石蕊溶液）‎ Ⅰ.实验步骤 ‎（1）用移液管吸取10 mL市售白醋样品，置于100 mL容量瓶中，加蒸馏水（煮沸除去CO2并迅速冷却）稀释至刻度线，摇匀即得待测食醋溶液。‎ ‎（2）用酸式滴定管取待测食醋溶液20.00 mL于　　　　中。‎ ‎（3）盛装标准NaOH溶液，静置后，读取数据，记录为NaOH标准溶液体积的初读数。‎ ‎（4）滴定，并记录NaOH的终读数。重复滴定2～3次。‎ Ⅱ.实验记录及数据处理 ‎　　　　　滴定次数 ‎1‎ ‎2‎ ‎3‎ ‎4‎ 实验数据　　　　　‎ V（样品）/mL ‎20.00‎ ‎20.00‎ ‎20.00‎ ‎20.00‎ V（NaOH）/mL（初读数）‎ ‎0.00‎ ‎0.20‎ ‎0.10‎ ‎0.00‎ V（NaOH）/mL（终读数）‎ ‎14.98‎ ‎15.20‎ ‎15.12‎ ‎15.95‎ V（NaOH）/mL（消耗）‎ ‎14.98‎ ‎15.00‎ ‎15.02‎ ‎15.95‎ Ⅲ.交流与讨论 ‎（1）甲同学在处理数据过程中计算得：V（NaOH）（平均消耗）＝ mL≈15.24 mL。‎ 试分析他的计算是否合理，如果不合理请说明理由：______________________‎ ‎___________________________________________________________________。‎ ‎（2）c（样品）＝　　　　 mol·L－1；样品总酸量＝　　　　 g/100 mL。‎ 解析　Ⅲ.（1）根据表格中数据可知第4次误差过大，实验失败，数据不能应用，应用前三次数据计算。‎ ‎（2）V（NaOH）＝ mL＝15.00 mL，‎ 所以c（样品）＝×＝0.75 mol·L－1。‎ ‎100 mL样品含CH3COOH总酸量为 ‎0.75 mol·L－1×0.1 L×60 g·mol－1＝4.5 g。‎ 答案　Ⅰ.（2）锥形瓶 Ⅲ.（1）不合理，因为第4组数据与前3组相差较大，属异常值，应舍去 ‎（2）0.75　4.5‎ ‎[模拟题组]‎ 定量测定 ‎1.（2017·温州市“十五校联合体”高二下学期期中联考）过氧化尿素是一种新型漂白、消毒剂，广泛应用于农业、医药、日用化工等领域。用低浓度的双氧水和饱和尿素溶液在一定条件下可以合成过氧化尿素。反应的方程式为CO（NH2）2＋H2O2CO（NH2）2·H2O2。过氧化尿素的部分性质如下：‎ 分子式 外观 热分解温度 熔点 溶解性 CO（NH2）2·H2O2‎ 白色晶体 ‎45 ℃‎ ‎75～85 ℃‎ 易溶于水、有机溶剂 合成过氧化尿素的流程及反应装置如图：‎ 请回答下列问题：‎ ‎（1）仪器X的名称是　　　　；冷凝管中冷却水从　　　　（填“a”或“b”）口出来。‎ ‎（2）该反应的温度控制在30 ℃而不能过高的原因是_____________________‎ ‎_________________________________________________________________。‎ ‎（3）步骤①宜采用的操作是_________________________________________‎ ‎_______________________________________________________________。‎ A.加热蒸发 B.常压蒸发 C.减压蒸发 ‎（4）若实验室制得少量该晶体，过滤后需要用冷水洗涤，具体的洗涤操作是　　　　。‎ ‎（5）准确称取1.000 g产品于250 mL锥形瓶中，加适量蒸馏水溶解，再加2 mL 6 mol·L－1 H2SO4溶液，用0.200 0 mol·L－1 KMnO4标准溶液滴定至终点时消耗18.00 mL（尿素与KMnO4溶液不反应），则产品中CO（NH2）2·H2O2的质量分数为　　　　；若滴定后俯视读数，则测得的过氧化尿素含量　　　　（填“偏高”“偏低”或“不变”）。‎ 解析　双氧水、尿素、稳定剂在反应器中混合发生反应得到过氧化尿素粗产品，然后通过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤得到晶体和母液，将晶体洗涤、干 燥得到产品。（1）仪器X的名称是三颈烧瓶；冷凝管中冷却水采用逆流的方法进出，所以下口a是进水口、上口b是出水口。（2）双氧水和过氧化尿素在温度高时易分解，为防止双氧水和过氧化尿素分解，所以需要温度控制在30 ℃而不能过高。（3）加热易导致双氧水和过氧化尿素分解，所以需要减压蒸发、冷却结晶、过滤得到产品，故答案为C。（4）晶体洗涤方法：沿玻璃棒向过滤器中注入蒸馏水至浸没晶体表面，静置待水自然流下，重复操作2～3次。（5）已知尿素与KMnO4溶液不反应，发生的反应为 ‎5H2O2＋2KMnO4＋3H2SO4===8H2O＋2MnSO4＋K2SO4＋5O2↑，‎ ‎5H2O2～2KMnO4‎ ‎5 2‎ n mol 0.200 0 mol·L－1×0.018 L 则n＝0.009 mol，所以CO（NH2）2·H2O2为0.009 mol，其质量为0.009 mol×94 g·mol－1＝0.846 g 所以产品中CO（NH2）2·H2O2的质量分数为×100%＝84.6%；若滴定后俯视读数会导致溶液体积偏小，则导致测得过氧化尿素的质量分数偏低。‎ 答案　（1）三颈烧瓶　b　（2）防止双氧水和过氧化尿素分解　（3）C　（4）沿玻璃棒向过滤器中注入蒸馏水至浸没晶体表面，静置待水自然流下，重复操作2～3次　（5）84.6%　偏低 物质制备 ‎2.（2017·余姚中学高三期中）过氧化钙（CaO2·8H2O）是一种白色晶体粉末，极微溶于水，不溶于醇类、乙醚等，105 ℃左右干燥即得白色或淡黄色粉末CaO2，加热至350 ℃左右开始分解放出氧气，与水缓慢反应生成H2O2，易与酸反应生成H2O2。‎ ‎（Ⅰ）CaO2的制备原理：CaCl2＋H2O2＋2NH3·H2O＋6H2O===CaO2·8H2O↓＋2NH4Cl实验步骤、反应装置如图所示，请回答下列问题：‎ ‎（1）仪器a的名称　　　　；‎ ‎（2）①沉淀反应时常用冰水浴控制温度在0 ℃‎ 左右，其可能原因是___________________________________________________________________‎ ‎____________________________________________________（写出两点）‎ ‎②过滤后洗涤沉淀的试剂最好用　　　　。‎ A.热水 B.冷水 ‎ C.乙醇 D.乙醚 ‎（3）某同学设计的实验装置示意图（如图，夹持装置及冷凝水省略）有一处不合理，请提出改进方案并说明理由_____________________________________‎ ‎_______________________________________________________________。‎ ‎（Ⅱ）产品稳定性分析：取所得产品置于试剂瓶内保存一个月，并分别在放置前、放置后取一定质量的样品溶于水，加适量稀硫酸酸化，用0.100 0 mol/L酸性高锰酸钾溶液滴定生成的H2O2（KMnO4反应后生成Mn2＋），以此分析产品的稳定性，所得实验数据如下表 ‎　　　　数据 时间　　　　‎ 样品取用质量/（g）‎ 平均消耗体积 ‎（KMnO4）/（mL）‎ 放置前测定 a ‎25.00‎ 放置一个月后测定 a ‎24.90‎ 已知：①H2O2不稳定，加热、加入某些金属离子或加碱均有利于其分解。‎ ‎②产品稳定性＝（放置一个月后CaO2的质量分数/放置前CaO2的质量分数）×100%。‎ ‎（4）用KMnO4滴定，达到滴定终点时的现象是__________________________‎ ‎___________________________________________________________________。‎ ‎（5）该产品的“产品稳定性”＝　　　　。‎ 解析　CaCl2固体溶解后加入氨水和双氧水发生反应CaCl2＋H2O2＋2NH3·H2O＋6H2O===CaO2·8H2O↓＋2NH4Cl，过滤得到CaO2·8H2O沉淀和副产品，洗涤沉淀烘烤105 ℃得到产品。‎ ‎（1）图2中仪器a为三颈烧瓶。‎ ‎（2）由于温度较高时双氧水容易分解，会导致过氧化钙产率下降，且温度降低时过氧化钙的溶解度减小，有利于过氧化钙的析出，所以沉淀反应时常用冰水浴控制温度在0 ℃左右。为了减少产品与水反应造成的损失，过滤后洗涤沉淀的试剂最好用冷水。‎ ‎（3）该反应需要不断搅拌，且冰水浴条件无需温度计，温度计应该为搅拌器。‎ ‎（4）高锰酸钾与双氧水反应，高锰酸钾的溶液颜色褪去，用KMnO4滴定，达到滴定终点时的现象为溶液由无色变淡紫色，且半分钟内不褪色。‎ ‎（5）KMnO4反应后生成Mn2＋，化合价降低7－2＝5（价），CaO2被氧化成氧气，化合价从－1升高到0价，至少升高：1×2＝2（价），根据化合价升降相等可得反应的关系式：2KMnO4～5CaO2，放置前过氧化钙的物质的量为：n（CaO2）＝×n（KMnO4）＝×0.100 0 mol/L×0.025 L＝0.006 25 mol，放置后过氧化钙的物质的量为：n（CaO2）＝×n（KMnO4）＝×0.100 0 mol/L×0.0249 L＝0.006 225 mol，产品稳定性＝（放置一个月后CaO2的质量分数/放置前CaO2的质量分数）×100%＝×100%＝99.6%。‎ 答案　（1）三颈烧瓶 ‎（2）①减少H2O2受热分解；降低氨的挥发；降低温度促使产物析出（任写两点，合理即可）　②B ‎ ‎（3）温度计应该为搅拌器。该反应需要不断搅拌，且冰水浴条件无需温度计 ‎（4）溶液由无色变淡紫色，且半分钟内不褪色 ‎（5）99.6%‎ ‎[真题对接]‎ ‎（2014·新课标全国Ⅰ，26）乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、 装置示意图和有关数据如下：‎ 物质 相对分子质量 密度/（g·cm－3）‎ 沸点/ ℃‎ 水中溶解性 异戊醇 ‎88‎ ‎0.812 3‎ ‎131‎ 微溶 乙酸 ‎60‎ ‎1.049 2‎ ‎118‎ 溶 乙酸异戊酯 ‎130‎ ‎0.867 0‎ ‎142‎ 难溶 实验步骤：在A中加入4.4 g异戊醇、6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片。开始缓慢加热A，回流50 min，反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4 固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140～143 ℃馏分，得乙酸异戊酯 3.9 g。‎ 回答下列问题：‎ ‎（1）仪器B的名称是　　　　。‎ ‎（2）在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是　　　　　　　　；第二次水洗的主要目的是　　　　　　　　。‎ ‎（3）在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后　　　　（填标号）。‎ a.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出 b.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出 c.先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出 d.先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出 ‎（4）本实验中加入过量乙酸的目的是________________________________。‎ ‎（5）实验中加入少量无水 MgSO4 的目的是________________________。‎ ‎（6）在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是　　　　（填标号）。‎ ‎（7）本实验的产率是　　　　（填标号）。‎ a.30%　　　　　　　　 b.40%‎ c.60% d.90%‎ ‎（8）在进行蒸馏操作时，若从130 ℃便开始收集馏分，会使实验的产率偏　　　　　　（填“高” 或“低”），其原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　。‎ 解析　（1）仪器B是球形冷凝管，起冷凝回流作用。（2）第一次水洗，主要洗去大部分硫酸和未反应的醋酸，第二次水洗除去的是NaHCO3杂质。（3）乙酸异戊酯的密度小于水，在水层的上方。分液时应先将水层从分液漏斗下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出。（4）该反应为可逆反应，加入过量乙酸的目的是提高异戊醇的转化率。（5）加入无水MgSO4固体的目的是除去混合物中的少量水分，起干燥作用。（6）蒸馏操作中，需要测定的是馏分的温度，所以温度计水银球应放在蒸馏烧瓶的支管口处，b和c中温度计位置均正确，但c中的冷凝装置为球形冷凝管，它一般用作反应装置，主要用于冷凝回流反应物，使反应更彻底，故只有b项正确。（7）据 可知，4.4 g异戊醇完全反应消耗3.0 g乙酸，故乙酸有剩余，则生成乙酸异戊酯的理论产量为6.5 g，故该反应的产率为×‎ ‎100%＝60%。（8）异戊醇的沸点为131 ℃，蒸馏时，若从130 ℃开始收集馏分，将会有一部分未反应的异戊醇被蒸出，使产率偏高。‎ 答案　（1）球形冷凝管 ‎（2）洗掉大部分硫酸和醋酸　洗掉碳酸氢钠 ‎（3）d　（4）提高醇的转化率　（5）干燥 ‎（6）b　（7）c　（8）高　会收集少量未反应的异戊醇 课时训练 一、选择题 ‎1.（2016·课标全国卷Ⅱ，13）下列实验操作能达到实验目的的是（　　）‎ 实验目的 实验操作 A 制备Fe（OH）3胶体 将NaOH浓溶液滴加到饱和FeCl3溶液中 B 由MgCl2溶液制备无水MgCl2‎ 将MgCl2溶液加热蒸干 C 除去Cu粉中混有的CuO 加入稀硝酸溶液，过滤、洗涤、干燥 D 比较水与乙醇中氢的活泼性 分别将少量钠投入到盛有水和乙醇的烧杯中 解析　A项，NaOH浓溶液滴加到饱和FeCl3溶液中生成Fe（OH）3沉淀，而Fe（OH）3胶体的制备是向沸水中滴入饱和氯化铁溶液，加热至溶液出现红褐色，错误；B项，氯化镁是强酸弱碱盐，MgCl2水解产生的HCl易挥发，将MgCl2溶液加热蒸干生成Mg（OH）2，故由MgCl2溶液制备无水MgCl2要在HCl气流中加热蒸干，错误；C项，铜与稀硝酸反应，应该用稀盐酸或稀硫酸除去Cu粉中混有的CuO，错误；D项，分别将少量钠投入到盛有水和乙醇的烧杯中，利用反应的现象：反应剧烈的是水，反应平缓的是乙醇，可比较水和乙醇中氢的活泼性，正确。‎ 答案　D ‎2.（2018·湖南H11教育联盟联考，10）依据反应2NaIO3＋5SO2＋4H2O===I2＋3H2SO4＋2NaHSO4，并利用下列装置从含NaIO3的废液中制取单质碘的CCl4溶液并回收NaHSO4。‎ 其中装置正确且能达到实验目的的组合是（　　）‎ A.①②③④ B.①②③‎ C.②③ D.②④‎ 解析　①铜与浓硫酸反应需要加热，错误；②气体和液体反应，且防倒吸，正确；③用四氯化碳从含I2的废液中萃取碘，静置后分液，正确；④蒸发溶液用蒸发皿，错误。‎ 答案　C ‎3.[2017·金华市十校联考高三（上）期末]实验室制备下列气体时，所用方法正确的是（　　）‎ A.制氧气时，用Na2O2或H2O2作反应物选择相同的气体发生装置 B.制氯气时，用饱和NaHCO3溶液和浓硫酸净化和干燥气体 C.制氢气时，用浓硫酸与锌反应比用稀硫酸快 D.制二氧化氮时，用水或NaOH溶液吸收尾气 解析　A.用Na2O2或H2O2作反应物制备氧气都是利用固体和液体不加热反应，应选择分液漏斗中的水加入过氧化钠中反应或过氧化氢溶液从分液漏斗中滴入固体二氧化锰（催化作用）发生反应生成氧气，应选择相同的气体发生装置，故A正确；B.制氯气时，用饱和食盐水和浓硫酸净化和干燥氯气，故B错误；C.浓硫酸和锌反应不能生成氢气，实验室是用稀硫酸和锌反应生成氢气，故C错误；D.二氧化氮和水反应生成硝酸同时生成一氧化氮也是污染性气体，不能被吸收，氢氧化钠溶液可以吸收二氧化氮气体，故D错误。‎ 答案　A ‎4.（2016·浙江省丽水模拟）‎ 用下列实验装置进行相应实验，能达到实验目的的是（　　）‎ A.用图Ⅰ所示装置吸收尾气中的二氧化硫 B.用图Ⅱ所示装置配制100 mL 0.100 mol·L－1稀硫酸 C.用图Ⅲ所示装置除去溴苯中少量的溴 D.用图Ⅳ所示装置制取并收集氨气 解析　A项，干燥管球部有较大空间，能防止倒吸，正确。B项，浓硫酸稀释时具有显著热效应，不能在容量瓶中稀释，错误。C项，溴和溴苯均能溶于CCl4，错误。D项，氨气密度比空气小，应采取向下排空气法，错误。‎ 答案　A ‎5.在制备硫酸亚铁铵晶体的过程中，下列说法不正确的是（　　）‎ A.应保持H2SO4适当过量，避免Fe2＋、NH的水解 B.将铁屑放入Na2CO3溶液中浸泡数分钟是为了除去铁屑表面的油污 C.将FeSO4和（NH4）2SO4的混合溶液加热蒸干即可得到硫酸亚铁铵 D.洗涤硫酸亚铁铵晶体时，应用少量酒精洗去晶体表面附着的水分 解析　将FeSO4和（NH4）2SO4的混合液蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜为止，不能蒸干。‎ 答案　C ‎6.实验室可用硫酸酸化的Na2Cr2O7溶液氧化正丁醇制备正丁醛（反应温度90～95 ℃），实验装置和相关数据如下：‎ 物质 沸点/℃‎ 密度/（g·cm－3）‎ 水中溶解性 正丁醇 ‎117.2‎ ‎0.810 9‎ 微溶 正丁醛 ‎75.7‎ ‎0.801 7‎ 微溶 下列说法正确的是（　　）‎ A.温度计a、b的水银球中有错误的一处是b B.冷凝管中的冷却水从d口进、c口出 C.除去粗产品中的水分可用分液的方法 D.用蒸馏法除去产品中的正丁醇，可控制温度为117.2 ℃‎ 解析　温度计a测定的是反应液的温度，应将水银球插入反应液中，A项错误；冷却水从下口进、上口出，B项错误；由于正丁醛微溶于水，可用分液的方法除去粗产品中的水分，C项正确；若控制温度为117.2 ℃，则正丁醛必将同时被蒸出，D错误。‎ 答案　C ‎7.（2018·河南濮阳二模，10）采用下列装置欲验证CaSO4与炭粉受热发生氧化还原反应，且还原产物是SO2。下列有关说法中不正确的是（　　）‎ A.装置乙欲验证气体中的还原产物，故试管中盛有CaSO4溶液 B.装置丙和装置丁的作用是除去SO2和其他杂质气体 C.装置戊中黑色粉末变红，己中出现白色沉淀，说明氧化产物有CO D.实验结束时，应该先关闭止水夹，再迅速熄灭装置甲中的酒精灯 解析　CaSO4与炭粉受热发生氧化还原反应，且还原产物是SO2，硫元素化合价降低，则碳元素化合价升高，故氧化产物为二氧化碳或一氧化碳。装置乙欲验证气体中的还原产物SO2，需要在试管中盛放品红溶液，A项错误。‎ 答案　A ‎8.下列实验的试剂、装置选用不合理的是（　　）‎ 选项 实验目的 选用试剂 选用装置 A 除去Cl2中少量的HCl、H2O 试剂a为饱和氯化钠溶液 甲 B 除去NH3中少量的H2O 试剂b为无水氯化钙 乙 C 除去H2中少量的HCl、H2O 试剂b为碱石灰 乙 D 除去N2中少量的O2‎ 足量铜网 丙 解析　A选项合理，甲装置中饱和氯化钠溶液可除去HCl，浓硫酸可除去H2O；B选项不合理，干燥管中的无水氯化钙在除去水的同时也吸收NH3；C选项合理，干燥管中的碱石灰的主要成分为生石灰与氢氧化钠，可除去HCl和H2O；D选项合理，在加热条件下，O2可与丙装置中的铜网反应而被除去。‎ 答案　B ‎9.下列图中的实验方案，能达到实验目的是（　　）‎ A B C D 实验方案 将NO2球浸泡在冰水和热水中 实验目的 验证FeCl3对H2O2分解反应有催化作用 探究温度对平衡2NO2N2O4的影响 除去CO2气体中混有的SO2‎ 比较HCl、H2CO3和H2SiO3的酸性强弱 解析　A.温度和催化剂都可影响反应速率，比较催化剂的影响，应在温度相同的条件下进行对比实验，故A错误；B.将NO2球浸泡在冰水和热水中，根据颜色的变化可知平衡移动的方向，以此可确定温度对平衡移动的影响，故B正确；C.CO2和SO2都可与碳酸钠溶液反应，应用饱和碳酸氢钠溶液除杂，故C错误；‎ D.盐酸易挥发，不能排除盐酸的干扰，应先通过饱和碳酸氢钠溶液除去二氧化碳中的氯化氢，故D错误。‎ 答案　B 二、非选择题 ‎10.（2017·正定中学月考）某红色固体粉末样品可能含有Fe2O3和Cu2O中的一种或两种，某校化学自主探究实验小组拟对其组成进行探究。查阅资料：Cu2O在酸性溶液中会发生反应：Cu2O＋2H＋===Cu＋Cu2＋＋H2O。‎ 实验探究一：‎ 学生甲利用如图所示装置进行实验，称量反应前后装置C中样品的质量，以确定样品的组成。回答下列问题：‎ ‎（1）仪器组装完成后，夹好止水夹，___________________________________‎ ‎___________________________________________________________________，‎ 则说明装置A的气密性良好。‎ ‎（2）下列实验步骤中，正确的操作顺序是__________________（填序号）。‎ ‎①打开止水夹；②熄灭C处的酒精喷灯；③C处冷却至室温后，关闭止水夹；④点燃C处的酒精喷灯；⑤收集氢气并验纯。‎ 实验探究二：‎ ‎（3）学生乙取少量样品于烧杯中，加入过量稀硫酸，并作出如下假设和判断，结论正确的是　　　　。‎ A.若固体全部溶解，说明样品中一定含有Fe2O3，一定不含有Cu2O B.若固体部分溶解，说明样品中一定含有Cu2O，一定不含有Fe2O3‎ C.若固体全部溶解，再滴加KSCN溶液，溶液不变红色，说明样品一定含有Fe2O3和Cu2O 另取少量样品于试管中，加入适量的浓硝酸，产生红棕色气体，证明样品中一定含有　　　　，写出产生上述气体的化学方程式：______________________。‎ 实验探究三：‎ ‎（4）学生丙取一定量样品于烧杯中，加入足量的稀硫酸，反应后经过滤得到固体3.2 g，测得滤液中Fe2＋有1.0 mol，则样品中n（Cu2O）＝　　　　mol。‎ 解析　根据图知，A装置实验目的是制取还原性气体，用的是简易启普发生器，可以用稀硫酸和Zn制取氢气；B装置的作用是干燥气体，C装置用氢气还原红色物质，D装置用酒精灯点燃未反应的氢气。‎ ‎（1）利用压强差检查装置气密性，其检查方法：向装置A中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱，若液柱高度保持不变，则说明该装置气密性良好。‎ ‎（2）氢气中若混有空气加热可能发生爆炸，所以实验开始先通氢气，打开止水夹通入氢气，通过后续装置充满氢气，目的是排出装置中的空气，检验最后导管出来的氢气的纯度，气体纯净后再点燃C处的酒精喷灯，反应完成后先撤酒精喷灯，待C处冷却至室温后，关闭止水夹，防止生成的铜被空气中的氧气氧化，所以其操作顺序是①⑤④②③。‎ ‎（3）固体全部溶解，若固体是Fe2O3和Cu2O的混合物，放入足量稀硫酸中会有Cu生成，Cu能与Fe3＋反应生成Cu2＋和Fe2＋，故A错误；铜可能有剩余，故B错误；若固体全部溶解，再滴加KSCN溶液，溶液不变红色，因为Cu2O溶于硫酸生成Cu和CuSO4，而H2SO4不能溶解Cu，所以混合物中必须有Fe2O3存在，生成的Fe3＋恰好与Cu完全反应，有关的离子方程式为Fe2O3＋6H＋===2Fe3＋＋3H2O、Cu2O＋2H＋===Cu＋Cu2＋＋H2O、2Fe3＋＋Cu===2Fe2＋＋Cu2＋，说明样品一定含有Fe2O3和Cu2O，故C正确。另取少量样品于试管中，加入适量的浓硝酸，产生红棕色的气体，是由于Cu2O与HNO3发生氧化还原反应所致，证明样品中一定含有Cu2O，反应的化学方程式为Cu2O＋6HNO3（浓）===2Cu（NO3）2＋2NO2↑＋3H2O。‎ ‎（4）2Fe3＋＋Cu===Cu2＋＋2Fe2＋、Cu2O＋2H＋===Cu＋Cu2＋＋H2O，剩余固体为铜，铁离子全部反应生成亚铁离子，生成1.0 mol Fe2＋，消耗Cu 0.5 mol，剩余Cu的物质的量为＝0.05 mol，原样品中Cu2O的物质的量为0.05 mol＋0.5 mol＝0.55 mol。‎ 答案　（1）向装置A中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱，过一段时间若液柱高度保持不变 ‎（2）①⑤④②③‎ ‎（3）C　Cu2O　Cu2O＋6HNO3（浓）===2Cu（NO3）2＋2NO2↑＋3H2O ‎（4）0.55‎ ‎11.（2019·安徽“江南十校”联考）常见试剂硫酸亚铁铵[（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O，摩尔质量为392 g·mol－1]是透明、浅蓝绿色晶体，易溶于水而不溶于酒精等有机溶剂，在空气中一般比较稳定，不易被氧化。制备步骤如下：‎ 步骤1：称取还原铁粉0.4 g和炭粉0.3 g放入50 mL锥形瓶中，加入3.5 mL 2 mol·L－1硫酸，置于60 ℃热水浴中加热（如图甲），待反应完全，取出冷却，再加入2 mL 6 mol·L－1的硫酸。‎ 步骤2：在上述反应液中加入0.8 mL浓氨水，振荡，抽滤（如图乙）。向滤液中加入10 mL无水乙醇，静置，大量晶体析出，倾析，再次抽滤。‎ 步骤3：取出晶体，用干净的滤纸吸干，称量并分析样品。‎ ‎（1）步骤1中炭粉的作用是______________________________________；‎ 加入6 mol·L－1硫酸的作用是_____________________________________。‎ ‎（2）向滤液中加入无水乙醇的目的是_________________________________。‎ ‎（3）产品中金属阳离子的检验方法及现象：___________________________‎ ‎_______________________________________________________________。‎ ‎（4）称取获得的硫酸亚铁铵样品1.960 0 g配成100 mL溶液，取出20.00 mL滴加稀H2SO4溶液酸化后，用0.010 0 mol·L－1 KMnO4标准溶液进行滴定，消耗KMnO4标准溶液18.00 mL。‎ 下列有关滴定的操作正确的是　　　　（填序号）。‎ a.滴定过程中眼睛注视滴定管中液面变化 b.滴定完成后，取下滴定管时应握住中部以防止掉落 c.读数过程中保持滴定管自然悬垂 d.读数时视线与凹液面最低处切线相平 滴定过程中反应的离子方程式为____________________________________，‎ 制得硫酸亚铁铵样品的纯度为　　　　。‎ 解析　（1）Fe、C与稀H2SO4形成原电池，Fe作负极，C作正极，可以一定程度地加快Fe的溶解速率；加入过量H2SO4的目的是抑制Fe2＋的水解，防止Fe2＋以氢氧化物的形式析出，并且过量的H2SO4与后续加入的NH3·H2O反应得到NH。‎ ‎（2）根据题干信息，硫酸亚铁铵易溶于水，不溶于酒精，故加无水乙醇的目的是减小硫酸亚铁铵的损失，便于结晶析出。‎ ‎（3）在没有Fe3＋干扰的情况下，Fe2＋检验可以采取滴加NaOH溶液或先加KSCN溶液再加氯水或加K3[Fe（CN）6]溶液的方法，利用特殊的实验现象加以检验。‎ ‎（4）滴定过程中左手控制玻璃活塞或者橡胶管，右手摇动锥形瓶，眼睛注视锥形瓶内溶液颜色变化，a错误；取下滴定管时手应握住滴定管没有刻度的部分，b错误；为了准确读数，滴定管应自然悬垂，且视线与凹液面的最低处切线相平，c、d正确。酸性条件下MnO被还原成Mn2＋，Fe2＋被氧化为Fe3＋，根据化合价升降守恒和原子守恒配平方程式即可，反应的离子方程式为MnO＋5Fe2＋＋8H＋===Mn2＋＋5Fe3＋＋4H2O，故20.00 mL的待测液中n[（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O]＝5n（MnO）＝5×0.010 0 mol·L－1×0.018 L＝0.000 9 mol，故100 mL的待测液中n[（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O]＝0.004 5 mol，故样品中（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O的纯度（质量分数）为×100%＝90%。‎ 答案　（1）形成原电池，增大反应速率　加入硫酸抑制Fe2＋的水解，过量的H2SO4与后续加入的氨水反应 ‎（2）降低硫酸亚铁铵的溶解度，有利于结晶析出 ‎（3）取少量产品于试管中加水溶解，滴加KSCN溶液无现象，再滴加氯水后溶液显红色（或取少量产品于试管中加水溶解，滴加氢氧化钠溶液后，有白色沉淀生成，生成的白色沉淀迅速变为灰绿色，最终变为红褐色或取少量产品于试管中加水溶解，滴加铁氰化钾溶液有蓝色沉淀生成，答案合理均可）‎ ‎（4）cd　5Fe2＋＋MnO＋8H＋===5Fe3＋＋Mn2＋＋4H2O　90%‎ ‎12.（2018·安徽黄山屯溪一中月考）某化学兴趣小组同学展开对漂白剂亚氯酸钠（NaClO2）的研究。‎ 实验Ⅰ.制取NaClO2晶体 已知：饱和NaClO2溶液在温度低于38 ℃时析出的晶体是NaClO2·3H2O，高于38 ℃时析出的晶体是NaClO2，高于60 ℃时NaClO2分解成NaClO3和NaCl。现利用如图所示装置进行实验。‎ ‎（1）装置③的作用是____________________________________________。‎ ‎（2）装置②中产生ClO2的化学方程式为______________________________‎ ‎________________________________________________________________；‎ 装置④中制备NaClO2的化学方程式为_______________________________‎ ‎_____________________________________________________________。‎ ‎（3）从装置④反应后的溶液中获得NaClO2晶体的操作步骤如下：‎ ‎①减压，55 ℃蒸发结晶；②趁热过滤；③______________________________；‎ ‎④低于60 ℃干燥，得到成品。‎ 实验Ⅱ.测定某亚氯酸钠样品的纯度 设计如下实验方案，并进行实验。‎ ‎①准确称取所得亚氯酸钠样品m g于烧杯中，加入适量蒸馏水和过量的碘化钾晶体，再滴入适量的稀硫酸，充分反应（已知：ClO＋4I－＋4H＋===2H2O＋2I2＋Cl－）；将所得混合液配成250 mL待测溶液。‎ ‎②移取25.00 mL待测溶液于锥形瓶中，加几滴淀粉溶液，用c mol·L－1 Na2S2O3标准液滴定，至滴定终点。重复2次，测得消耗标准液体积的平均值为V mL（已知：I2＋2S2O===2I－＋S4O）。‎ ‎（4）达到滴定终点时的现象为____________________________________。‎ ‎（5）该样品中NaClO2的质量分数为__________________________________‎ ‎（用含m、c、V的代数式表示）。‎ ‎（6）在滴定操作正确无误的情况下，此实验测得结果偏高，原因用离子方程式表示为_______________________________________________________。‎ 解析　（1）由题意可知，装置③是安全瓶，其作用是防止倒吸。‎ ‎（2）由题意可知②中发生氧化还原反应，氯酸钠是氧化剂，由此推断亚硫酸钠是还原剂，氧化产物是硫酸钠，由此根据化合价升降守恒以及质量守恒配平可得 ‎；‎ 同理，④中发生的氧化还原反应为 ‎＋2NaOH===2NaO2＋2＋2H2O。‎ ‎（3）由已知信息、混合物分离提纯的方法和原理推断，从装置④反应后所得NaClO2溶液中分离出NaClO2晶体的主要步骤：①减压，55 ℃蒸发结晶；②趁热过滤（得到NaClO2饱和溶液）；③用38～60 ℃的温水洗涤（低于38 ℃时析出的晶体是NaClO2·3H2O）；④低于60 ℃干燥，得到成品（高于60 ℃时NaClO2分解成NaClO3和NaCl）。‎ ‎（4）待测液中含有NaClO2氧化KI得到I2，淀粉溶液遇I2变蓝，遇I－不变蓝，因此滴定终点的现象为溶液由蓝色变为无色，且30 s内不恢复蓝色。‎ ‎（5）先由n＝cV计算滴定所用标准溶液中溶质的物质的量，再根据滴定原理计算25.00 mL待测溶液中I2的物质的量，然后计算250 mL待测溶液中I2的物质的量，再根据离子方程式计算样品中NaClO2的物质的量，再根据m＝nM计算样品中NaClO2的质量，最后根据质量分数的定义式计算样品的纯度，综合上述计算步骤可得：该样品中NaClO2的质量分数w（NaClO2）＝×100%＝%。‎ ‎（6）根据题意，滴定操作正确无误，导致测定结果偏高的主要原因应该是还有另一种氧化剂也能将KI氧化为I2‎ ‎，但题中没有加入别的试剂，只能从空气中的氧气具有氧化性推断实验中还有O2的影响，由此可得：＋4H＋===22＋2H2。‎ 答案　（1）防止倒吸 ‎（2）2NaClO3＋Na2SO3＋H2SO4===2ClO2↑＋2Na2SO4＋H2O ‎2NaOH＋2ClO2＋H2O2===2NaClO2＋2H2O＋O2‎ ‎（3）用38～60 ℃的温水洗涤 ‎（4）溶液由蓝色变为无色，且30 s内不恢复蓝色 ‎（5）%‎ ‎（6）4I－＋O2＋4H＋===2I2＋2H2O[ZK)]‎ ‎13.（2017·浙江高三“超级全能生”3月联考选考）用Zn（主要含有Fe、Al、Pb杂质）和硫酸来制取H2，利用制氢废液制备硫酸锌晶体（ZnSO4·7H2O）、Al2O3和Fe2O3，流程如下：‎ 已知Al3＋、Fe3＋、Zn2＋的氢氧化物完全沉淀的pH分别为5.2、4.1和8.5，ZnSO4·7H2O晶体易溶于水，易风化。回答下列问题：‎ ‎（1）调节pH＝2的目的是_________________________________________，‎ 调节pH＝2，可加入 （填化学式）。‎ ‎（2）写出生成沉淀3的化学方程式：__________________________________‎ ‎_________________________________________________________________。‎ ‎（3）加热浓缩ZnSO4溶液出现极薄晶膜时，要停止加热的主要原因是________________________________________________________________。‎ ‎（4）某同学用如图所示的装置抽滤。‎ ‎①有关抽滤的说法正确的是 （填字母）。‎ A.抽滤的目的主要是得到较干燥的沉淀 B.滤纸的直径应略小于漏斗内径，又能盖住全部小孔 C.图中有一处错误 D.抽滤结束，从吸滤瓶的支管口倒出滤液 ‎②抽滤，洗涤沉淀的具体操作是___________________________________。‎ ‎（5）为得到干燥的ZnSO4·7H2O产品，选择的干燥方法是 （填字母）。‎ A.加热烘干 B.用浓H2SO4干燥 C.用酒精洗干 D.在空气中自然干燥 解析 （1）调节pH＝5.2时，沉淀的主要成分是Al（OH）3、Fe（OH）3，滤液中含有ZnSO4，调节滤液pH＝2可以抑制ZnSO4水解，防止生成Zn（OH）2，同时为了避免引入杂质，应当使用H2SO4。（2）沉淀Al（OH）3、Fe（OH）3在NaOH作用下生成NaAlO2，Fe（OH）3不参加反应，过滤后滤液中含有NaAlO2、NaOH，加入NaHCO3后，反应生成的沉淀是Al（OH）3，化学方程式：NaHCO3＋NaAlO2＋H2O===Al（OH）3↓＋Na2CO3。（3）由于ZnSO4·7H2O晶体易风化，加热浓缩ZnSO4溶液时，结晶得到的晶体容易分解失去结晶水。（4）①抽滤属于过滤，但抽滤速度比较快，而且过滤较彻底，A错误；为了防止滤纸边缘不能与抽滤漏斗侧壁完全贴合，所以抽滤的滤纸要略小于漏斗内径，但是必须盖住所有小孔，B正确；原装置图中安全瓶连接吸滤瓶的导管不能伸入安全瓶中太长，布氏漏斗下端斜口应与吸滤瓶的支管口相对，C错误；实验结束后，滤液从吸滤瓶上口倒出，D错误。②洗涤沉淀时，先调小吸滤气压差，再在抽滤漏斗中加入水浸没沉淀物。（5）ZnSO4·7H2‎ O晶体易风化，加热烘干会导致晶体失去结晶水，A错误；浓硫酸具有强烈的吸水性，用浓硫酸干燥也会使晶体失去结晶水，B错误；酒精能够溶解水，但不会导致晶体失去结晶水，洗涤后酒精低温下就很容易挥发，C正确；空气中自然干燥也会风化，D错误。‎ 答案 （1）抑制Zn2＋水解，防止生成Zn（OH）2 H2SO4‎ ‎（2）NaHCO3＋NaAlO2＋H2O===Al（OH）3↓＋Na2CO3‎ ‎（3）防止硫酸锌晶体失去结晶水 ‎（4）①B ②先关小水龙头，加入洗涤剂浸没沉淀物，使洗涤剂缓慢通过沉淀物 ‎（5）C