2019届一轮复习人教版高考中常涉及的新型仪器和创新使用学案

2019届一轮复习人教版高考中常涉及的新型仪器和创新使用学案

高考中常涉及的新型仪器和创新使用 新型仪器 ‎1．三颈烧瓶 ‎(1)使用方法 三颈烧瓶又称三口瓶，是一种常用的化学玻璃仪器。(如图)‎ 三颈烧瓶通常具有圆肚细颈的外观，有三个口，可以同时加入多种反应物，或是安装冷凝管、温度计、搅拌器等。一般情况下中口安装搅拌棒，一个边口安装分液漏斗，一个边口安装分馏管或冷凝管或温度计。‎ ‎(2)注意事项 它的窄口是用来防止溶液溅出或是减少溶液的蒸发，并可配合橡胶塞的使用，来连接其他的玻璃器材。烧瓶的开口没有像烧杯般的突出缺口，倾倒溶液时更易沿外壁流下，所以通常都会用玻璃棒轻触瓶口以防止溶液沿外壁流下。烧瓶因瓶口很窄，不适用玻璃棒搅拌。‎ ‎2．布氏漏斗与减压过滤装置 ‎(1)使用方法 ‎①布氏漏斗是实验室中使用的一种陶瓷仪器，也有用塑料制作的，用来以真空或负压力抽吸进行过滤即减压过滤。发明者为1907年诺贝尔化学奖获得者爱德华·比希纳。减压过滤(又称抽滤或吸滤)，装置如图。‎ ‎②使用的时候，一般先在圆筒底面垫上滤纸，将漏斗插进布氏烧瓶上方开口并将接口密封(例如用橡胶环)。布氏烧瓶的侧口连抽气系统。然后将欲分离的固体、液体混合物倒进上方布氏漏斗，液体成分在负压力作用下被抽进烧瓶，固体留在上方。‎ ‎(2)注意事项 ‎①抽滤时不能用普通漏斗代替布氏漏斗，若直接用普通的漏斗，贴上滤纸后，接上抽气泵进行吸滤(替代布氏漏斗)是不行的。因为漏斗四壁紧贴滤纸处，负压吸滤对其不起作用。只有漏斗下顶角处产生压强差。‎ ‎②当要求保留溶液时，需在布氏烧瓶和抽气泵之间增加一安全瓶，以防止当关闭抽气泵或水的流量突然变小时发生倒吸，使自来水回流，进入布氏烧瓶内污染溶液。安全瓶长管和短管的连接顺序不要弄错。‎ ‎3．恒压漏斗 ‎(1)仪器优点 恒压漏斗是分液漏斗的一种。它和其他分液漏斗一样，都可以进行分液、萃取等操作，(如图)。与其他分液漏斗不同的是，恒压漏斗可以保证内部压强不变，一是可以防止倒吸，二是可以使漏斗内液体顺利流下，三是减小增加的液体对气体压强的影响，从而在测量气体体积时更加准确。‎ ‎(2)使用方法 ‎①一般在封闭体系中用恒压漏斗，如绝大部分的有机合成实验，因有机物容易挥发、需要隔绝空气(氧气)等。恒压漏斗在上述实验中与烧瓶(或其他反应容器)紧密连接，漏斗也要用塞子密封。此外，因恒压漏斗是合成实验的常规仪器，连接方便，一些不需要封闭或条件宽松的滴加过程(比如滴加水)，也常用恒压漏斗。‎ ‎②有时测量气体体积时，由于要消除液体所带来的气压影响，往往也会使用恒压漏斗，这样可以减小误差。另外，使用恒压漏斗可以使其中的液体更好地流出，也能够加快实验进程。‎ ‎4．冷凝管 ‎(1)使用方法 冷凝管是一种用作促进冷凝作用的实验室设备，通常由一里一外两条玻璃管组成，其中较小的玻璃管贯穿较大的玻璃管。它是利用热交换原理使气体冷却凝结为液体的一种玻璃仪器。‎ ‎(2)注意事项 有易挥发的液体反应物时，为了避免反应物损耗和充分利用原料，要在发生装置上设计冷凝回流装置，使该物质通过冷凝后由气态恢复为液态，从而回流并收集，实验室可通过在发生装置上安装长玻璃管或冷凝回流管等实现。‎ ‎(3)分类 ‎①直形冷凝管(如图)‎ 由内外组合的直玻璃管构成，多用于蒸馏操作，蒸气温度低于‎140 ℃‎，不可用于回流。在其外管的上下两侧分别有连接管接头，用作出水口和进水口，使用时，将靠下端的连接口以塑胶管接上水龙头，当作进水口。因为进水口处的水温较低而被蒸气加热过后的水温度较高；较热的水因密度降低会自动往上流，有助于冷却水的循环。一般倾斜放置。‎ ‎②球形冷凝管(如图)‎ 球形冷凝管内管为若干个玻璃球连接起来，用于有机制备的回流，由于接触面积比直形冷凝管的大，冷凝效果好，适用于各种沸点的液体。一般直立放置。‎ ‎③蛇形冷凝管(如图)‎ 蛇形冷凝管使用前首先洗净，将冷凝管上端扩大处，用打好洞的橡胶塞连接于烧瓶的支管上，蒸馏烧瓶中加入待蒸馏的物质，然后在冷凝管的进水口(下口)‎ 处用橡胶管连接水源，另一根橡胶管连接于上口，便于冷却水流出。冷凝管下端连接接受瓶，通常用牛角管连接接受瓶，可使蒸馏液垂直流出。全部装置安装好后，先开冷却水源，然后进行加热使蒸馏物至沸腾，蒸气沿内芯管遇到冷却水冷却的管壁即冷凝为液滴，流入接受瓶中，即得纯净物质。‎ ‎5．启普发生器 ‎(1)应用与结构 启普发生器常用于固体颗粒和液体反应的实验中以制取气体，它由球形漏斗、容器和导气管三部分组成。(如图)‎ ‎(2)注意事项 ‎①如果生成的气体难溶于反应液，可以使用。如CO2可溶于水，但难溶于盐酸，当用石灰石与盐酸反应制CO2时可用启普发生器。‎ ‎②块状固体在反应中很快溶解或变成粉末时，不能使用启普发生器。‎ ‎③启普发生器不能加热。‎ ‎(3)气密性检查方法 开启活塞，向球形漏斗中加水。当水充满容器下部的半球体时，关闭活塞，继续加水，使水上升到长颈漏斗中，静置片刻，若水面不下降，则说明装置气密性良好，反之则说明装置漏气。漏气处可能是容器上气体出口处的橡胶塞、导气管上的旋塞或球形漏斗与容器接触的磨口处。‎ ‎(4)使用操作 ‎①固体试剂由容器上的气体出口加入，加固体前应在容器的球体中加入一定量的玻璃棉或放入橡胶垫圈，以防固体掉入半球体中。加固体的量不得超过球体容积的1/3。液体试剂从球形漏斗口注入，液体的量以反应时刚刚浸没固体，液面不高过导气管的橡胶塞为宜。‎ ‎②使用时，打开导气管上的活塞，球形漏斗中的液体进入容器与固体反应，气体的流速可用活塞调节。停止使用时，关闭活塞，容器中的气体压力增大，将液体压回球形漏斗，使液体和固体脱离，反应停止。‎ ‎③特点：符合“随开随用、随关随停”的原则。能节约试剂，控制反应的发生和停止，可随时向装置中添加液体试剂。‎ ‎[示例1]　(2016·海南高考)某废催化剂含58.2%的SiO2、21.0%的ZnO、4.5%的ZnS和12.8%的CuS。某同学用‎15.0 g该废催化剂为原料，回收其中的锌和铜。采用的实验方案如下：‎ 回答下列问题：‎ ‎(1)在下列装置中，第一次浸出必须用________，第二次浸出应选用________。(填标号)‎ ‎(2)第二次浸出时，向盛有滤渣1的反应器中先加入稀硫酸，后滴入过氧化氢溶液。若顺序相反，会造成___________。滤渣2的主要成分是____________________。‎ ‎(3)浓缩硫酸锌、硫酸铜溶液使用的器皿名称是________。‎ ‎(4)某同学在实验完成之后，得到‎1.5 g CuSO4·5H2O，则铜的回收率为____________。‎ ‎[分析]　(1)根据题给化学工艺流程知第一次浸出发生反应ZnO＋H2SO4===ZnSO4＋H2O、ZnS＋H2SO4===ZnSO4＋H2S，生成有毒气体H2S，必须用氢氧化钠溶液进行尾气处理，选D装置，第二次浸出时发生反应：CuS＋H2O2＋H2SO4===CuSO4＋S＋2H2O，不产生有毒气体，可选用A装置。‎ ‎(2)第二次浸出时，向盛有滤渣1的反应器中加入稀硫酸，后滴入过氧化氢溶液。若顺序相反，会造成H2O2与固体颗粒接触分解。滤渣2的主要成分是SiO2(SiO2和S)。‎ ‎(3)浓缩硫酸锌、硫酸铜溶液使用的器皿名称是蒸发皿。‎ ‎(4)‎15.0 g废催化剂中含有铜的物质的量为‎15.0 g×12.8%÷‎96 g·mol－1＝0.02 mol,‎1.5 g CuSO4·5H2O中铜的物质的量为‎1.5 g÷‎250 g·mol－1＝0.006 mol，则铜的回收率为0.006 mol/0.02 mol×100%＝30%。‎ ‎[答案]　(1)D　A ‎(2)H2O2与固体颗粒接触分解　SiO2(SiO2和S)‎ ‎(3)蒸发皿 ‎(4)30%‎ 创新使用 气体体积的测量方法 ‎(1)测量装置 气体体积的测量一般把气体的体积转化为液体的体积进行测量，常见的测量装置有如下图A、B、C、D、E所示装置，均可通过读取液体体积来测量气体体积；也可以用注射器来收集气体直接读取气体的体积，如下图中的F装置。‎ ‎(2)注意事项 ‎①所收集的气体既不溶于所装液体，也不与所装液体反应。‎ ‎②A装置测定前通过调整左右两管的高度使两管液面相平。‎ ‎③应恢复到室温后再读数，A、D装置读数时要使左右两容器中的液面相平。‎ ‎[示例2]　(2018·福建质检)CuCl晶体呈白色，熔点为‎430 ℃‎，沸点为1 ‎490 ℃‎，见光分解，露置于潮湿空气中易被氧化，难溶于水、稀盐酸和乙醇，易溶于浓盐酸生成H3CuCl4，反应的化学方程式为CuCl(s)＋3HCl(aq)??H3CuCl4(aq)。‎ ‎(1)实验室用如图所示装置制取CuCl，反应原理为 ‎2Cu2＋＋SO2＋8Cl－＋2H2O2CuCl＋SO＋4H＋‎ CuCl(aq)??CuCl(s)＋3Cl－(aq)‎ ‎①装置C的作用是________________。‎ ‎②装置B中反应结束后，取出混合物进行以下操作，得到CuCl晶体。‎ 操作ⅱ的目的是________________________；操作ⅳ中宜选用的试剂是 ‎________________________。‎ ‎③实验室保存新制CuCl晶体的方法是________________________________________________________________________。‎ ‎④欲提纯某混有铜粉的CuCl晶体，请简述实验方案：________________________________________________________________________‎ ‎________________________________________________________________________。‎ ‎(2)某同学利用如下图所示装置，测定高炉煤气中CO、CO2、N2和O2的百分组成。‎ 已知：‎ ⅰ.CuCl的盐酸溶液能吸收CO形成Cu(CO)Cl·H2O。‎ ⅱ.保险粉(Na2S2O4)和KOH的混合溶液能吸收氧气。‎ ‎①D、F洗气瓶中宜盛放的试剂分别是________________________、________________________。‎ ‎②写出保险粉和KOH的混合溶液吸收O2的离子方程式：________________________________________________________________________。‎ ‎[分析]　(1)①根据CuCl的制备原理可知，A为SO2的发生装置，B为CuCl的制备装置，则C为吸收SO2的尾气处理装置。②根据提供信息可知，CuCl在潮湿空气中易被氧化，操作ⅱ的主要目的是促进CuCl固体析出，并防止CuCl被氧化。操作ⅳ为洗涤CuCl，根据CuCl难溶于水、稀盐酸和乙醇，可知宜选用的试剂有水、稀盐酸、乙醇。③根据题述CuCl的性质可知，其应避光、密封保存。④根据CuCl易溶于浓盐酸生成H3CuCl4可知，将固体溶于浓盐酸后过滤即可除去铜粉，根据CuCl(aq)??CuCl(s)＋3Cl－(aq)可知，向滤液中加入大量水，过滤，洗涤，干燥可得较为纯净的CuCl晶体。‎ ‎(2)①CuCl易被氧化，因此吸收CO前，要先吸收O2；KOH能吸收CO2，则吸收O2前，要先吸收CO2；故吸收顺序为CO2、O2、CO，N2的体积可用排水法测定。故D用来吸收CO2，试剂为NaOH或KOH等碱性溶液。F用来吸收CO，试剂为CuCl的盐酸溶液。②保险粉和KOH的混合溶液吸收O2，发生氧化还原反应：2S2O＋3O2＋4OH－===4SO＋2H2O。‎ ‎[答案]　(1)①吸收SO2尾气　②促进CuCl固体析出、防止CuCl被氧化　水、稀盐酸、乙醇　③避光、密封　④将固体溶于浓盐酸后过滤，取滤液加入大量水，过滤，洗涤，干燥 ‎(2)①NaOH溶液(或“KOH溶液”、“Ba(OH)2溶液”等其他合理答案)　CuCl的盐酸溶液　②2S2O＋3O2＋4OH－===4SO＋2H2O ‎[专项增分集训]　 ‎ ‎1．(2018·大连重点中学联考)某化学兴趣小组拟用如图装置制备氢氧化亚铁并观察其颜色。提供化学药品：铁屑、稀硫酸、氢氧化钠溶液。‎ ‎(1)稀硫酸应放在________中。(填写仪器名称)‎ ‎(2)本实验通过控制A、B、C三个开关，将仪器中的空气排尽后，再关闭开关________、打开开关________就可观察到氢氧化亚铁的颜色为________。试分析实验开始时排尽装置中空气的理由：_____________________________________________________________。‎ ‎(3)实验时为防止仪器2中铁屑通过导管进入仪器3中，可采取的措施是________________________________________________________________________。‎ ‎(4)在FeSO4溶液中加入(NH4)2SO4固体可制备摩尔盐晶体[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O](相对分子质量为392)，该晶体比一般亚铁盐稳定，不易被氧化，易溶于水，不溶于乙醇。‎ ‎①为洗涤(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O粗产品，下列方法中最合适的是________。‎ A．用冷水洗 B．先用冷水洗，后用无水乙醇洗 C．用30%的乙醇溶液洗 D．用90%的乙醇溶液洗 ‎②为了测定产品的纯度，称取a g产品溶于水，配制成500 mL溶液，用浓度为c mol·L－1的酸性KMnO4溶液滴定。每次所取待测液体积均为25.00 mL，实验结果记录如下：‎ 实验次数 第一次 第二次 第三次 消耗高锰酸钾溶液体积/mL ‎25.52‎ ‎25.02‎ ‎24.98‎ 滴定过程中发生反应的离子方程式为________________________，滴定终点的现象是____________________________________________。通过实验数据计算该产品的纯度：________________________(用含字母a、c的式子表示)。上表第一次实验中记录的数据明显大于后两次，其原因可能是________(填字母)。‎ A．实验结束时俯视刻度线读取滴定终点时酸性高锰酸钾溶液的体积 B．滴定前滴定管尖嘴有气泡，滴定结束无气泡 C．第一次滴定用的锥形瓶用待装液润洗过，后两次未润洗 D．该酸性高锰酸钾标准液保存时间过长，有部分变质，浓度降低 解析：(1)稀硫酸应放在分液漏斗中。(2)仪器1中放稀硫酸，仪器2中放铁屑，仪器3中放氢氧化钠溶液，实验开始时，先通过控制开关A、B、C，利用生成的H2将仪器中的空气排尽后，再关闭开关B，打开开关A，仪器2中生成的FeSO4被压入仪器3中，FeSO4与NaOH发生反应，即可观察到白色的Fe(OH)2。实验开始时排尽装置中的空气，是为了防止生成的氢氧化亚铁被氧化。(3)将铁屑改为铁块或铁钉，可以防止铁屑进入仪器3中。(4)①摩尔盐晶体易溶于水，不溶于乙醇，为了减少溶解引起的损失，用90%的乙醇溶液洗。②滴定原理为MnO与Fe2＋发生氧化还原反应。到达滴定终点时，溶液由无色变为浅紫色，且30 s内不变色。第一次实验中数据偏差较大，应舍去，取后两次实验的平均值，消耗KMnO4溶液的体积为25.00 mL，根据关系式MnO～5Fe2＋得，所取25.00 mL待测液中n(Fe2＋)＝5n(MnO)＝5×‎0.025 L×c mol·L－1＝‎0.125c mol，则a g产品中n[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]＝×n(Fe2＋)＝×‎0.125c mol＝‎2.5c mol，故该产品的纯度为×100%＝×100%。实验结束时俯视刻度线，读数偏小，导致记录数据偏小，A项错误；滴定前滴定管尖嘴有气泡，滴定结束无气泡，则读取的体积偏大，B项正确；锥形瓶用待装液润洗过，则消耗的酸性高锰酸钾溶液偏多，读取的体积偏大，C项正确；三次使用的酸性高锰酸钾溶液相同，则消耗的体积应该相同，D项错误。‎ 答案：(1)分液漏斗 ‎(2)B　A(或“AC”)　白色　防止生成的氢氧化亚铁被氧化 ‎(3)改铁屑为铁块或铁钉 ‎(4)①D　②MnO＋5Fe2＋＋8H＋===Mn2＋＋5Fe3＋＋4H2O　滴入最后一滴KMnO4溶液，溶液由无色变为浅紫色，且30 s内不变色　×100%　BC ‎2．二草酸合铜(Ⅱ)酸钾{K2[Cu(C2O4)2]·2H2O}制备流程如下：‎ 已知：H‎2C2O4CO↑＋CO2↑＋H2O ‎(1)制备CuO：向CuSO4溶液中滴入NaOH溶液，加热煮沸、冷却，用如图所示的装置抽滤，然后用蒸馏水洗涤氧化铜。‎ ‎①抽滤装置中仪器Z接在水龙头上，其作用是________________________________________________________________________。‎ ‎②用蒸馏水洗涤氧化铜时，证明已洗涤干净的方法是________________________________________________________________________。‎ ‎(2)制取KHC2O4：将H‎2C2O4晶体加入蒸馏水中，微热，溶解过程中温度不能太高，原因是______________________；充分溶解后分数次加入K2CO3，反应生成KHC2O4。将滤纸上的CuO充分转移到热的KHC2O4溶液中，以下操作方案中合理的是________(填字母)。‎ A．剪碎滤纸，加入到热的KHC2O4溶液中，待充分反应后趁热过滤 B．用稀硫酸溶解滤纸上的氧化铜，然后将溶液转入热的KHC2O4溶液中 C．用氢氧化钾溶液溶解滤纸上的氧化铜，然后转入热的KHC2O4溶液中 D．在空气中灼烧滤纸，将剩余的固体转入热的KHC2O4溶液中 ‎(3)将CuO与KHC2O4的混合液在‎50 ℃‎水浴中加热至反应充分，发生反应的化学方程式为________________________________________。‎ ‎(4)二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体的制备也可以用CuSO4晶体和K‎2C2O4溶液反应得到。从硫酸铜溶液中获得硫酸铜晶体的实验步骤为：加入适量乙醇、蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。‎ ‎①加入适量乙醇的优点有：‎ a．缩短加热时间，降低能耗；b.______________________。‎ ‎②在蒸发浓缩的初始阶段为了将乙醇回收，采用了蒸馏操作，下列装置中仪器选择及安装都正确的是________(填字母)。‎ 解析：(1)①抽滤装置中仪器Z接在水龙头上，起抽气作用，使吸滤瓶、安全瓶中压强减小。②用蒸馏水洗涤CuO，洗涤干净时，洗涤滤液中不含Na2SO4，故证明CuO洗涤干净的方法是取最后一次洗涤滤液，滴入BaCl2溶液，若无白色沉淀说明已洗涤干净。(2)‎ 溶解温度不能太高，是为了避免H‎2C2O4分解。B项引入了SO杂质；C项引入了OH－，OH－会与HC2O反应。(3)根据制备流程，CuO与KHC2O4溶液反应生成K2[Cu(C2O4)2]，化学方程式为CuO＋2KHC2O4===K2[Cu(C2O4)2]＋H2O。(4)①加入适量乙醇，还可以降低硫酸铜的溶解度，有利于硫酸铜晶体析出。②在蒸馏操作中，温度计的水银球应位于蒸馏烧瓶的支管口处，故a、d项错误；球形冷凝管有利于增加冷却接触面，常用于冷凝回流，一般用于反应装置，而直形冷凝管常用于蒸馏，故b项正确，c项错误。‎ 答案：(1)①抽气，使吸滤瓶、安全瓶(或X、Y)中的压强减小　②取最后一次洗涤滤液，滴入BaCl2溶液，若无白色沉淀说明已洗涤干净 ‎(2)避免H‎2C2O4分解　AD ‎(3)2KHC2O4＋CuO===K2[Cu(C2O4)2]＋H2O ‎(4)①降低硫酸铜的溶解度，有利于硫酸铜晶体析出　②b ‎3．(2018·山西四校联考)阿司匹林口服时，具有解热镇痛作用。阿司匹林是一种常用的治疗感冒的药物，也可用于抗风湿，促进痛风患者尿酸的排泄。近年来还发现阿司匹林能抑制血小板凝聚，可防止血栓的生成。它的有效成分是乙酰水杨酸()。实验室以水杨酸(邻羟基苯甲酸)与醋酸酐[(CH3CO)2O]为主要原料合成乙酰水杨酸。‎ ‎[反应原理及部分装置]‎ ‎[实验流程]‎ 已知：①醋酸酐遇水分解生成醋酸。‎ ‎②水杨酸和乙酰水杨酸均微溶于水，但其钠盐易溶于水，副产物为高分子化合物，难溶于水。‎ 回答下列问题：‎ ‎(1)合成过程中要控制温度在85～‎90 ℃‎，最合适的加热方法是________________。‎ ‎(2)与用普通漏斗过滤相比，用上图装置过滤的优点是________________________________________________________________________‎ ‎________________________________________________________________________。‎ ‎(3)粗产品提纯：‎ ‎①分批用少量饱和NaHCO3溶液溶解粗产品，目的是________________________________；判断该过程结束的现象是________________________________________________________________________。‎ ‎②加浓盐酸、冷却后的操作是________、________、干燥、称重、计算产率。‎ ‎③纯度检验：取少许产品加入盛有2 mL水的试管中，加入1～2 滴FeCl3溶液，溶液呈浅紫色。可能的原因是_______________________________________________________‎ ‎________________________________________________________________________。‎ ‎(4)阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定步骤(假定只含乙酰水杨酸和辅料，辅料不参与反应)：‎ Ⅰ.称取阿司匹林样品m g；‎ Ⅱ.将样品研碎，溶于V1 mL a mol·L－1NaOH(过量)溶液并加热，除去辅料等不溶物，将所得溶液移入锥形瓶；‎ Ⅲ.向锥形瓶中滴加几滴甲基橙，用浓度为b mol·L－1的标准盐酸滴定剩余的NaOH，消耗盐酸的体积为V2 mL。‎ 已知：乙酰水杨酸与过量NaOH溶液加热发生反应的化学方程式为＋2H2O＋CH3COONa。则阿司匹林药片中乙酰水杨酸质量分数的表达式为__________________________________。‎ 解析：(1)控制温度在85～90 ℃，最适宜的加热方法是水浴加热。(2)用抽滤装置过滤的优点是过滤速度快，得到的产品较干燥。(3)①分批用少量饱和NaHCO3溶液溶解粗产品，主要目的是使乙酰水杨酸转化为易溶于水的乙酰水杨酸钠，便于与高分子化合物分离。判断该过程结束的现象是没有CO2产生。②滤液加浓盐酸、冷却后，易溶的乙酰水杨酸钠转化为微溶的乙酰水杨酸，会有浑浊产生，后续操作为过滤、洗涤、干燥、称重、计算产率。③根据水杨酸中有酚羟基，而乙酰水杨酸中没有酚羟基可知，若溶液呈浅紫色，则产品中仍然含有水杨酸。(4)根据反应方程式得关系式～3NaOH，乙酰水杨酸的质量为×‎180 g，阿司匹林药片中乙酰水杨酸质量分数的表达式为×180＝。‎ 答案：(1)水浴加热 ‎(2)过滤速度快，得到的产品较干燥 ‎(3)①使乙酰水杨酸转化为易溶于水的乙酰水杨酸钠，便于与杂质分离　没有气体(CO2)产生　②过滤　洗涤　③产品中仍然含有水杨酸 ‎(4) ‎4．某研究性学习小组的同学查阅资料后得到如下信息：①乙醚(C2H5OC2H5)的沸点为‎34.6 ℃‎，难溶于水；②将体积比为3∶1的浓硫酸与乙醇的混合溶液加热至‎140 ℃‎时可得到乙醚。他们利用如图所示的装置制备一定量的乙醚(夹持装置及加热仪器、沸石均略去)。‎ 回答下列问题：‎ ‎(1)仪器A的名称为__________，温度计X的水银球应位于________________。‎ ‎(2)实验过程中使用仪器B与不使用仪器B相比，其优点是_________________________________________________。‎ ‎(3)冰盐水的作用是____________________________________________________。‎ ‎(4)①写出生成目标产物的化学方程式：________________________________________。‎ ‎②所得到的乙醚中含有一定量的乙醇及酸性物质，为得到高纯度的乙醚，可先后分别用水洗、NaOH溶液洗、水洗，洗涤后再用无水Na2SO4干燥，最后进行________(填操作)以得到高纯度的乙醚。‎ ‎③洗涤时，先将洗涤剂与被洗涤的液体置于分液漏斗中，然后充分振荡、静置，再________(填操作)。‎ ‎(5)实验中，发现装置A中的液体变成黑色，装置E中的溶液慢慢褪色(加热后又变红)。‎ ‎①装置A中溶液颜色变黑的原因是________________________________。‎ ‎②请对已有的实验装置进行必要的改进(可添加必要的装置)，验证该反应中有CO2生成：________________________________________________________________________‎ ‎________________________________________________________________________。‎ 解析：(1)因实验过程中需要控制反应溶液的温度，故温度计的水银球应插入液面以下且不与容器内壁接触。(2)乙醇的沸点低于反应所需要的温度，反应中会有大量的乙醇汽化，使用仪器B可使汽化了的乙醇冷凝回流到三颈烧瓶中继续反应，从而提高乙醇的利用率。(4)①乙醇在转化为乙醚的过程中会有水生成，由此可写出相应的化学方程式为‎2C2H5OHC2H5OC2H5＋H2O。③洗涤剂与被洗涤的液体都加入分液漏斗后，要进行振荡，使二者充分混合，以利于杂质转移到洗涤剂中，然后分液。(5)①由于浓硫酸具有脱水性，故有部分乙醇被炭化导致溶液变黑。②由装置E中现象可知有SO2‎ 生成，结合得失电子守恒知还有CO2生成。生成的SO2、CO2混合气体中，SO2又不能完全被品红溶液吸收，故可将F中液体换成酸性KMnO4溶液，并在F右侧添加一个盛有澄清石灰水的洗气瓶，根据洗气瓶中有沉淀生成验证有CO2生成。‎ 答案：(1)三颈烧瓶　液面以下但不接触容器内壁 ‎(2)使用时能提高乙醇的利用率 ‎(3)冷凝，使乙醚与CO2、SO2等气体分开 ‎(4)①‎2C2H5OHC2H5OC2H5＋H2O　②蒸馏　③分液 ‎(5)①浓硫酸使部分乙醇炭化形成黑色的炭微粒　②在F后面添加一个盛有澄清石灰水的洗气瓶，并将F中的液体改为酸性KMnO4溶液(其他合理答案也可)‎ ‎5．(2018·山东六校联考)氮化铝(AlN)是一种新型无机非金属材料。某AlN样品仅含有Al2O3杂质，为测定AlN的质量分数，设计如下两种实验方案。‎ 已知：AlN＋NaOH＋H2O===NaAlO2＋NH3↑‎ ‎[方案1]　取一定量的样品，用图1装置测定样品中AlN的质量分数(夹持仪器已略去)。‎ ‎(1)图1中碱石灰和球形干燥管的作用分别是______________________、________________________。‎ ‎(2)完成以下实验步骤：组装好实验装置，首先______________________，再加入实验药品。接下来的实验操作是______________，打开分液漏斗活塞，加入NaOH浓溶液至不再产生气体，打开K1，通入氮气一段时间，测定C装置在反应前后的质量变化。通入氮气的目的是________________________________________________________________________‎ ‎________________________________________________________________________。‎ ‎(3)由于装置存在缺陷，导致测定结果偏高，请提出改进意见________________________________________________________________________。‎ ‎[方案2]　用图2装置测定m g样品中AlN的质量分数(部分夹持装置已略去)。‎ ‎(4)为测定生成气体的体积，量气装置中的X液体可以是________(填字母)。‎ a．CCl4　　　　　　　　 　B．H2O c．NH4Cl溶液 D．苯 ‎(5)若m g样品完全反应，测得生成气体的体积为V mL(标准状况)，则AlN的质量分数为________________。若将a处胶管用弹簧夹夹住，其他操作均不变，则最终测定的结果________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。‎ 解析：(1)分析装置和仪器作用，碱石灰吸收A中挥发出来的水蒸气；氨气与浓硫酸能发生反应，易发生倒吸，故C装置中球形干燥管的作用是防止倒吸。(2)组装好实验装置，根据原理可知有NH3生成，制备气体时需要先检查装置的气密性，气密性完好，再加入实验药品，接下来关闭K1，打开K2，打开分液漏斗的活塞，加入NaOH浓溶液，反应至不再产生气体，打开K1，通入氮气一段时间，测定C装置在反应前后的质量变化，通入氮气的目的是把装置中生成的氨气全部赶入C装置被浓硫酸吸收，准确测定C装置在反应前后的质量。(3)装置存在的缺陷是C装置与外界相通，空气中的水蒸气也可以进入C装置，使测定结果偏高，故需要在C装置出口处连接一个盛有碱石灰的干燥管。(4)依据氨气极易溶于水的性质分析。CCl4不能溶解氨气，可以用排四氯化碳的方法测定氨气的体积，故a正确；氨气极易溶于水，不能用排水法测定氨气的体积，故b错误；氨气极易溶于水，不能用排NH4Cl溶液的方法测定氨气的体积，故c错误；氨气不溶于苯，可以利用排苯的方法测定氨气的体积，故d正确。(5)若m g样品完全反应，测得生成氨气的体积为V mL(已转换为标准状况)，‎ AlN＋NaOH＋H2O===NaAlO2＋NH3↑‎ ‎41　　　　 　　　　　　　　 ‎‎22.4 L m′＝　　　　　 　V×10－‎‎3 L 则AlN的质量分数＝×100%＝×100%。若将a处胶管用弹簧夹夹住，滴入的NaOH溶液体积引起气体体积增大。‎ 答案：(1)干燥氨气　防止倒吸 ‎(2)检查装置气密性　关闭K1，打开K2　把装置中残留的氨气全部赶入C装置 ‎(3)C装置出口处连接一个干燥装置 ‎(4)ad ‎(5)×100%　偏大 ‎6．已知磺酰氯(SO2Cl2)是一种有机氯化剂，也是锂电池正极活性物质。SO2Cl2是一种无色液体，熔点－‎54.1 ℃‎，沸点‎69.1 ℃‎，极易水解，遇潮湿空气会产生白雾。磺酰氯(SO2Cl2)的制备方法及装置图如下：‎ SO2(g)＋Cl2(g)??SO2Cl2(g)　ΔH<0。‎ ‎(1)化合物SO2Cl2中S元素的化合价是________。‎ ‎(2)仪器D的名称是____________，仪器C的作用除了吸收氯气和二氧化硫外，还具有__________________________的作用。‎ ‎(3)戊是贮气装置，则E中的溶液是__________________；若缺少装置乙和丁，则产物变质，发生反应的化学方程式是_________________________________________________。‎ ‎(4)反应结束后，将丙中混合物分离开的实验操作是________。‎ ‎(5)有关该实验叙述正确的是________。‎ a．X、Y最好的试剂组合是铜片和浓硫酸 b．活性炭的作用是作催化剂 c．冷凝管B也可以用于蒸馏 ‎(6)GET公司开发的LiSO2Cl2军用电池，其示意图如图所示，已知电池反应为2Li＋SO2Cl2===2LiCl＋SO2↑，则电池工作时，正极的电极反应式为________________________________________________________________________。‎ 解析：(1)SO2Cl2中O元素为－2价，Cl元素为－1价，则S元素为＋6价。(2)由题中信息知，产物磺酰氯极易水解，遇潮湿空气会产生白雾，故干燥管C的作用除吸收尾气外，还可以防止空气中的水进入丙中。(3)戊是贮气装置，戊中气体为SO2，为了减少SO2的溶解，E中应盛装饱和NaHSO3溶液。装置乙和丁为干燥装置，可防止磺酰氯发生水解反应，磺酰氯与水发生反应生成HCl和H2SO4。(4)磺酰氯的沸点较低，可采用蒸馏方法分离。(5)甲装置为制取Cl2的装置，a项错误；球形冷凝管可用于冷凝回流，但不能用于蒸馏，蒸馏时应用直形冷凝管，c项错误。(6)由电池总反应看出，SO2Cl2在正极得电子，其还原产物为SO2，结合示意图可写出正极的电极反应式。‎ 答案：(1)＋6‎ ‎(2)三颈烧瓶　防止空气中的水进入三颈烧瓶 ‎(3)饱和亚硫酸氢钠溶液　SO2Cl2＋2H2O===2HCl＋H2SO4‎ ‎(4)蒸馏 ‎(5)b ‎(6)SO2Cl2＋2e－===2Cl－＋SO2↑‎ ‎7．(2018·福建五校联考)亚磷酸二乙酯常用作萃取剂，它是制取磷酸酯的中间体。实验室制备三氯化磷(PCl3)，再利用三氯化磷(PCl3)‎ 和无水乙醇制备亚磷酸二乙酯的反应、装置示意图和有关数据如下：‎ PCl3＋‎4C2H5OH―→HPO(OC2H5)2＋HCl↑＋‎2C2H5Cl＋H2O 熔点/℃‎ 沸点/℃‎ 密度/g·mL－1‎ 黄磷 ‎44.1‎ ‎280.5‎ ‎1.82‎ PCl3‎ ‎－112‎ ‎75.5‎ ‎1.574‎ POCl3‎ ‎2‎ ‎105.3‎ ‎1.675‎ 已知：三氯化磷在潮湿空气中能水解成亚磷酸和氯化氢，易被空气氧化。‎ ‎(一)制备三氯化磷 ‎(1)向仪器甲中通入干燥的Cl2之前，应先通入一段时间的CO2，其目的是________________________________。‎ ‎(2)制得的PCl3粗产品中常含有POCl3、PCl5等，加入黄磷加热除去PCl5后，通过________(填实验操作名称)即可得到PCl3纯品。‎ ‎(二)制备亚磷酸二乙酯 ‎①将40 mL三氯甲烷和‎36.8 g(0.8 mol)无水乙醇混合后加入250 mL三口烧瓶中。‎ ‎②从仪器A中滴加20 mL三氯甲烷和‎27.5 g(0.2 mol)PCl3混合溶液，用冰水控温6～8 ℃，开动搅拌器，约1 h滴加完毕。‎ ‎③将反应液倒入烧杯中，用10%的碳酸钠溶液中和至pH为7～8，再用去离子水洗涤三次，在仪器B中分离。‎ ‎④减压蒸馏，收集产品，得‎23.32 g产品。‎ ‎(3)装置图中仪器A的支管作用为________________________________；步骤③中仪器B的名称为______________；图中NaOH溶液的作用为________________________。‎ ‎(4)用碳酸钠溶液洗涤的目的是________________________________；用去离子水洗涤的目的是________________________。‎ ‎(5)减压蒸馏除得到产品外，还可回收的有机物有________________________(写结构简式)。‎ ‎(6)本次实验产率为________(保留三位有效数字)。‎ 解析：(1)通入一段时间的CO2可以排尽装置中的空气，防止生成的PCl3与空气中的O2和水反应。(2)依据PCl3、POCl3的沸点不同，可以利用蒸馏的方法分离出PCl3。(3)仪器A为恒压滴液漏斗，支管的作用是平衡压强，使漏斗内液体顺利流下；仪器B的名称为分液漏斗；用三氯化磷和无水乙醇制备亚磷酸二乙酯，根据反应方程式可知，产物中有氯化氢，氢氧化钠溶液可以吸收氯化氢气体。(4)制得的亚磷酸二乙酯中含有PCl3、HCl等酸性物质，可以用碳酸钠溶液除去，而去离子水可以除去Na2CO3及部分C2H5OH。(5)反应后的混合溶液中有CHCl3、CH3CH2Cl、CH3CH2OH等，可以通过减压蒸馏回收。(6)根据方程式可知，0.2 mol PCl3恰好和0.8 mol无水乙醇反应理论上生成亚磷酸二乙酯0.2 mol，质量为‎27.6 g，所以其产率为(‎23.32 g÷‎27.6 g)×100%＝84.5%。‎ 答案：(1)排净装置中的空气，防止空气中的水分和氧气与PCl3反应　(2)蒸馏　(3)平衡滴液漏斗与烧瓶内的压强，使漏斗内液体顺利流下　分液漏斗　吸收反应生成的HCl，防止污染空气　(4)除去PCl3、HCl等酸性物质　除去Na2CO3及部分C2H5OH　(5)CHCl3、C2H5Cl、C2H5OH　(6)84.5%或0.845‎ ‎8．(2018·广东五校协作体联考)苄叉二氯 (沸点为‎206 ℃‎)是合成苯甲醛的中间体，实验室合成苄叉二氯的装置如图所示。‎ 回答下列问题：‎ ‎(1)实验室常用高锰酸钾溶液与浓盐酸制取氯气，反应的离子方程式为________________________________________________________________________。‎ ‎(2)图中装置A的作用是____________________________；装置B的作用是________________________；装置D的作用是________________________。‎ ‎(3)仪器X的名称为________，冷凝水从________(填“a”或“b”)口进入；装置C中甲苯与Cl2反应生成苄叉二氯的化学方程式为________________________________________________________________________。‎ ‎(4)最后蒸馏收集204～‎208 ℃‎的馏分，蒸馏时用的冷凝管可选用下图中的________(填字母)。‎ ‎(5)若实验前甲苯的质量为‎46 g，最后苄叉二氯的质量也是‎46 g，则该实验的产率为________。‎ ‎(6)设计实验证明溶液m中含有ClO－：_________________________________________‎ ‎________________________________________________________________________。‎ 解析：(1)高锰酸钾具有强氧化性，浓盐酸具有还原性，制取氯气的离子方程式为2MnO＋16H＋＋10Cl－===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O。(2)装置A的作用是干燥氯气；装置B的作用是作安全瓶并观察Cl2的流速；装置D的作用是防止水蒸气进入三颈烧瓶。(3)仪器X的名称为球形冷凝管。冷凝水应从下口进入，上口流出，即从a口进入，b口流出。装置C中，在光照条件下甲苯的甲基上的两个H原子被两个Cl原子取代后生成苄叉二氯。(4)蒸馏时应选用直形冷凝管，冷凝回流时可选用球形冷凝管或蛇形冷凝管。(5)产率＝，理论产量＝×‎161 g·mol－1＝‎80.5 g，产率＝×100%＝57.1%。(6)可利用ClO－的氧化性或漂白性设计实验。‎ 答案：(1)2MnO＋16H＋＋10Cl－===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O ‎(2)干燥氯气　作安全瓶并观察Cl2的流速(只答安全瓶也可)　防止水蒸气进入三颈烧瓶 ‎(3)球形冷凝管　a ‎(4)A ‎(5)57.1%‎ ‎(6)取少量溶液m于试管中，滴入少量稀盐酸，再滴入几滴品红溶液，溶液褪色，说明溶液m中含有ClO－(其他合理答案也可)‎