2019高考化学高分突破二轮复习专题二十二物质的检验与鉴别、分离与提纯学案

2019高考化学高分突破二轮复习专题二十二物质的检验与鉴别、分离与提纯学案

专题二十二　物质的检验与鉴别、分离与提纯 ‎[考试标准]‎ 考点 知识条目 必考要求 加试要求 考情分析 物质的检验与鉴别 常见离子的检验 b c ‎2015.10T24、2016.4T9、31、2016.10T25、2017.4T25‎ 牙膏的主要成分及其功能 a 检验牙膏中含有的碳酸钙、甘油的化学原理和操作方法 b 火柴起火的原理 a 火柴头中硫元素、氯元素的检验原理和操作方法 b 亚硝酸钠的物理性质(外观)和重要的化学性质(如氧化性和还原性等)‎ b 亚硝酸的酸性和不稳定性 a 亚硝酸钠和食盐的鉴别 c 常见物质的鉴别 c ‎2015.10T10、2017.4T28、2017.11T10、2018.4T10‎ 物质的分离与提纯 物质的分离与提纯(过滤、蒸馏、萃取、分液、结晶)‎ b c ‎2016.4T31、2017.4T31‎ b ‎2017.4T10、2018.6T23‎ 从海带中分离和检验碘元素的原理及操作流程 萃取的原理及萃取方法的适用范围 b ‎2017.4T10‎ 溶解、过滤、萃取、分液等基本操作的要点 b ‎2017.4T10‎ 物质分离、提纯的基本原则及应用 c ‎2015.10T31、2016.4T10、2017.11T24、2018.6T28‎ 层析法的基本原理 a 氨水使铁离子、铜离子显色的原理 a 纸层析法分离溶液中铁离子和铜离子的操作方法和步骤 b 用硝酸钠和氯化钾制取硝酸钾的原理及操作流程 b ‎2016.10T31‎ 用结晶或重结晶的方法提纯固态物质的原理及操作 b ‎2016.4T9‎ 减压过滤的实验方法 a ‎2015.10T31、2017.4T31、2018.4T31‎ 晶粒生长的条件 a ‎2015.10T31、2016.10T31‎ 考点一：常见离子的检验 ‎1.(2018·浙江暨阳联合测试)某混合溶液中可能含有下列离子中的若干种：K＋、Na＋、Fe2＋、Fe3＋、SO、I－、CO，现取三份20 mL该溶液进行如下实验：‎ ‎①第一份加入足量盐酸，无任何气体产生 ‎②第二份加入足量NaOH溶液，经搅拌、过滤、洗涤、灼烧，最后得到x g固体 ‎③第三份滴加0.10 mol·L－1酸性KMnO4溶液，恰好完全反应，消耗其体积为V ‎ mL ‎④另用洁净的铂丝蘸取该混合溶液置于浅色火焰上灼烧，发现火焰呈现黄色 根据上述实验，以下说法正确的是(　　)‎ A.由实验②、③可判定原混合溶液中是否存在I－‎ B.由实验①可推断原混合溶液中是否含有SO C.由实验③可判定原混合溶液中是否含有Fe2＋‎ D.原混合溶液中只存在Na＋、Fe3＋、SO，不可能存在K＋、CO 解析　①第一份加入足量盐酸，无任何气体产生，说明溶液中不含CO离子，Fe3＋和I－不能同时存在；②第二份加入足量NaOH溶液生成沉淀，说明溶液中含有Fe2＋或Fe3＋离子，或二者都有，根据最后得到x g固体，为氧化铁，可知总共含有的铁元素的物质的量为×2＝ mol；③第三份滴加0.10 mol·L－1酸性KMnO4溶液，消耗其体积为V mL，说明溶液中含有还原性离子，含有Fe2＋离子或I－中的一种或两种，KMnO4的物质的量为V×10－4mol，根据得失电子守恒，Fe2＋离子或I－的物质的量之和为5V×10－4 mol；④另用洁净的铂丝蘸取该混合溶液置于浅色火焰上灼烧，发现火焰呈现黄色，说明含有Na＋离子，但不能确定是否含有K＋离子，须通过蓝色钴玻璃观察判断。A.碘离子和亚铁离子与高锰酸根反应的比例是相同的，高锰酸根折算成亚铁离子，若折算后亚铁离子的物质的量不大于 mol，即5V×10－4mol≤ mol，说明溶液中含有铁离子，则没有碘离子，若折算后亚铁离子的物质的量大于 mol，即5V×10－4mol＞ mol，说明溶液中没有铁离子，则含有碘离子，因此由实验②、③可判定原混合溶液中是否存在I－，故A正确；B.根据实验①无法推断原混合溶液中是否含有SO，故B错误；C.根据实验③无法判定原混合溶液中是否含有Fe2＋，只能判断含有Fe2＋离子或I－中的一种或两种，故C错误；D.根据上述分析，无法判断原混合溶液中是否存在K＋，故D错误；故选A。‎ 答案　A 考点二：牙膏成分的检验(加试)‎ ‎2.(2017·温州瑞安质检)检验某牙膏中不溶于水的成分是否含有Al(OH)3‎ ‎，可采用的方法是(　　)‎ A.取滤渣加入稀氨水中，不能溶解 B.取滤渣加入NaOH溶液中，能溶解 C.取滤渣加入稀盐酸中，能溶解 D.将滤渣平分成两等份，分别加入NaOH溶液和稀盐酸中，均能溶解 解析　Al(OH)3具有两性，能与强酸和强碱反应。‎ 答案　D 考点三：火柴头某成分的检验与鉴别(加试)‎ ‎3.(2018·桐乡一中模拟)火柴头燃烧可产生SO2，下列检验SO2的装置正确的是(　　)‎ 解析　A.会把KMnO4溶液抽入注射器内；C.会把KMnO4溶液压出试管外；D.无法把火柴燃烧产生的气体抽入试管内。‎ 答案　B 考点四：常见物质的鉴别 ‎4.(2018·山东青岛质检)下列各组物质，不用其他试剂即可鉴别的是(　　)‎ A.NaCl、NaBr、KI三种无色溶液 B.HCl、NaCl、NaNO3、Na2CO3四种溶液 C.NaBr、HCl、KCl三种溶液 D.淀粉、淀粉碘化钾、碘化钾、溴水四种溶液 解析　NaCl、NaBr、KI三种无色溶液要用AgNO3溶液鉴别，选项A不符合题意；HCl、NaCl、NaNO3、Na2CO3四种溶液两两混合，有气泡产生的是HCl和Na2CO3两种溶液，剩余的是NaCl和NaNO3两种溶液，需再用AgNO3溶液鉴别，选项B不符合题意；NaBr、HCl、KCl三种溶液需先用Na2CO3‎ 溶液鉴别出HCl，再用AgNO3溶液鉴别，选项C不符合题意；淀粉、淀粉碘化钾、碘化钾、溴水四种溶液中溴水有颜色，溴水与碘化钾溶液反应生成碘单质，溶液颜色加深，溴水与淀粉碘化钾溶液反应生成碘单质，碘单质与淀粉反应使溶液呈蓝色，剩余的为淀粉，选项D符合题意。‎ 答案　D 考点五：物质的分离和提纯 ‎5.下列除杂方案错误的是(　　)‎ 选项 被提纯的物质 杂质 除杂试剂 除杂方法 A C2H5OH H2O(l)‎ 新制的生石灰 蒸馏 B Cl2‎ HCl(g)‎ 饱和食盐水、浓H2SO4‎ 洗气 C NH4Cl溶液 Fe3＋(aq)‎ NaOH溶液 过滤 D 溴苯 Br2‎ NaOH溶液 振荡后分液 解析　氧化钙与水反应生成氢氧化钙，乙醇易汽化，用蒸馏的方法可除去杂质H2O(l)，A方案正确；HCl(g)易溶于水，而Cl2在饱和食盐水中的溶解度较小，B方案正确；氯化铵能与氢氧化钠反应，C方案错误；Br2能与NaOH溶液反应生成易溶于水难溶于溴苯的盐，D方案正确。‎ 答案　C 考点六：利用结晶的方法制备提纯物质 ‎6.实验室以一种工业废渣[含80%～90%的Ca(OH)2，其余为焦炭等不溶物]为原料，制备KClO3的实验过程如下：‎ 几种物质的溶解度如图甲：‎ ‎(1)反应Ⅰ的目的是制备Ca(ClO3)2，写出该反应的化学方程式：___________________________________________________________‎ ‎___________________________________________________________；‎ 在通入Cl2和O2比例、废渣量均一定的条件下，为使Cl2转化完全，可采取的合理措施是___________________________________________________________。‎ ‎(2)若过滤时滤液出现浑浊，其可能的原因是________(填字母)。‎ A.滤纸已破损 B.漏斗中液面高于滤纸边缘 C.滤纸未紧贴漏斗内壁 ‎(3)所加试剂Y选用KCl而不用KNO3的原因是_______________________‎ ‎___________________________________________________________。‎ ‎(4)已知：4KClO33KClO4＋KCl；2KClO32KCl＋3O2↑。实验室可用KClO3制备高纯KClO4固体，实验中必须使用的用品有：热过滤装置(如图乙所示)、冰水。‎ ‎①热过滤装置中玻璃漏斗的下端露出热水浴部分不宜过长。其原因是___________________________________________________________。‎ ‎②请补充完整由KClO3制备高纯KClO4固体的实验方案：向坩埚中加入一定量KClO3，___________________________________________________________，‎ 在低温下干燥得KClO4固体。‎ 解析　(1)废渣的主要成分为Ca(OH)2，反应Ⅰ中通入Cl2和O2‎ 参加反应生成Ca(ClO3)2，Cl元素化合价升高，O元素化合价降低，根据Cl、O元素得失电子守恒配平反应。缓慢通入Cl2、O2可以使其充分反应，使得Cl2转化率增大，“搅拌”可以增大反应的接触面积，气体的溶解度随温度升高而减小，所以反应过程中要控制温度。(2)滤纸破损，会有少量滤渣从破损处流下；液面高于滤纸时，会有滤渣从滤纸与漏斗缝隙处流下；滤纸没有紧贴漏斗内壁，不会造成滤渣从漏斗中流下。(3)从溶解度曲线知，在蒸发浓缩、冷却结晶时，KNO3会析出很多，所以不可以用KNO3代替KCl。(4)①玻璃漏斗的下端短，则不会有冷却时析出的结晶物堵塞导管。②KClO3在400 ℃时才会分解生成KClO4，不能达到600 ℃，充分反应后生成KClO4和KCl，从溶解度曲线知，相同温度下，KClO4的溶解度比KCl的小，故采用蒸发浓缩，趁热过滤而除去KCl，KClO4在漏斗内，再用冷水洗涤KClO4晶体即可。‎ 答案　(1)2Ca(OH)2＋2Cl2＋5O2===2Ca(ClO3)2＋2H2O 缓慢通入Cl2、O2(或搅拌浆料或控制合适的温度)‎ ‎(2)AB　(3)防止产物KClO3中含有较多的KNO3杂质 ‎(4)①防止滤液冷却析出的晶体堵塞漏斗　②控制温度400 ℃，使KClO3充分分解，将所得固体溶于水并煮沸至有大量固体析出，用热过滤装置过滤，并用冰水洗涤滤渣2～3次 易错点一　过滤操作中的易错点 过滤是最常见的沉淀分离方法，部分沉淀的分离还可以采用倾析法。当沉淀(晶体)的比重较大或结晶的颗粒较大，静置后能很快沉降时，则可采用倾析法进行分离。‎ 过滤操作要做到“一贴、二低、三靠”。“一贴”是指滤纸紧贴漏斗内壁，不残留气泡；“二低”是指滤纸边缘略低于漏斗边缘，液面低于滤纸边缘(防止液体过滤不净)；“三靠”是指倾倒时烧杯口要紧靠玻璃棒，玻璃棒下端靠在三层滤纸处，漏斗下端长的那侧管口紧靠烧杯内壁。‎ ‎[易错训练1]　某氯化钾样品中含有少量碳酸钾、硫酸钾和不溶于水的杂质。为了提纯氯化钾，先将样品溶于适量水中，充分搅拌后过滤，再将滤液按下图所示步骤进行操作。下列说法中正确的是(　　)‎ A.起始滤液的pH＝7‎ B.试剂Ⅰ为Ba(NO3)2溶液 C.步骤②中加入试剂Ⅱ的目的是除去Ba2＋‎ D.图示的步骤中必须要经过2次过滤操作 解析　结合题中流程图可知，实验过程中先将样品溶于水，过滤后，向滤液中加入试剂Ⅰ(BaCl2溶液)，使Ba2＋与SO反应生成BaSO4沉淀，过滤后再向滤液中加入试剂Ⅱ(K2CO3溶液)，以除去引入的Ba2＋，过滤掉生成的BaCO3沉淀后再向滤液中加入盐酸，以除去引入的CO，最后加热蒸干Q可得纯净的KCl晶体。起始时滤液中含有K2CO3，由于CO水解而使滤液显碱性，A项错误；试剂Ⅰ不能为Ba(NO3)2溶液，否则会引入难以除去的NO，B项错误；图示中的2次过滤操作可以合并为1次，D项错误。‎ 答案　C 易错点二　萃取分液中的认识误区 ‎1.萃取分液的基本要求：‎ 两种溶剂互不溶，溶解程度大不同。‎ 充分振荡再静置，下放上倒要分清。‎ ‎2.萃取分液中的四步操作：加萃取剂→振荡放气→静置分层→分液。‎ ‎[易错训练2]　(2016·金华外国语学校高二期末模拟)用下列装置进行相应实验，能达到实验目的的是(　　)‎ A.用图1所示装置制取干燥的氨气 B.用图2所示装置除去碳酸氢钠固体中的少量碳酸钠 C.用图3所示装置将溶液定容到100 mL D.用图4所示装置分离出溴苯 解析　NH3不能用浓硫酸干燥，A项错误；碳酸氢钠受热易分解，碳酸钠不易分解，B项错误；配制一定物质的量浓度的溶液定容时应用玻璃棒引流，当液面接近刻度线1～2 cm改用胶头滴管，C项错误；水与溴苯互不相溶，且溴苯密度比水大，可用分液法分离两者混合液，D项正确。‎ 答案　D 易错点三　蒸馏操作中的易错点 蒸馏装置中4注意：温度计位置、冷却水的流向、是否垫石棉网、是否加沸石。‎ ‎[易错训练3]　(2017·浙江衢州二中)下列实验装置设计正确、且能达到目的的是(　　)‎ A.实验Ⅰ：可用于吸收氨气，并能防止倒吸 B.实验Ⅱ：静置一段时间，小试管内有晶体析出 C.实验Ⅲ：配制一定物质的量浓度的稀硫酸 D.实验Ⅳ：海水的淡化 解析　A.氨气极易溶于水，有缓冲装置的能防止倒吸，该装置中苯没有缓冲作用，所以不能防止倒吸，故A错误；B.浓硫酸具有吸水作用，可导致有晶体析出，故B正确；C.浓硫酸稀释时放出大量的热，导致配制溶液不准确，容量瓶只能配制溶液，不能稀释或溶解药品，故C错误；D.冷凝管中冷却水应下进上出，故D错误。‎ 答案　B 易错点四　不清楚物质分离与提纯中的操作“判断”‎ ‎1.判断沉淀是否洗涤干净 可根据沉淀上可能检出的杂质，向最后一次洗出液中加入适宜的试剂来检验沉淀是否洗净。如过滤Na2SO4、BaCl2两溶液恰好完全反应后的混合物时，要检验沉淀是否洗净，应选择AgNO3溶液，若向最后一次洗出液中加入AgNO3溶液时无沉淀(AgCl)生成，则说明沉淀已洗涤干净。‎ ‎2.判断蒸发浓缩过程中溶液是否达到饱和 在蒸发浓缩过程中，若在液面出现了晶膜，说明溶液已经达到饱和。‎ ‎3.判断操作中沉淀剂是否过量 静置，取少量上层清液，继续滴加沉淀剂，若无沉淀，则说明已沉淀完全；反之，需要继续滴加沉淀剂直至过量。‎ ‎[易错训练4]　(2018·浙江金华十校联考)某兴趣小组制备肥皂的过程如下：‎ 请回答：‎ ‎(1)加入乙醇的目的是____________________________________；‎ ‎“ 后续操作”指________________________________________。‎ ‎(2)证明牛油已反应完全的方法是___________________________。‎ 解析　本题考查物质的制备、物质的提纯等知识，(1)牛油溶于乙醇，因此加入乙醇的目的是溶解牛油，有利用后续反应；牛油属于油脂，在氢氧化钠溶液中发生水解反应，然后加入食盐，降低有机物的溶解度使之析出，然后用药匙将固体物质取出，用滤纸或纱布沥干，挤压成块；(2)牛油不溶于水，因此检验牛油已经完全反应的方法是用玻璃棒蘸取黏稠液，滴入装有热水的试管中，振荡，若无油滴浮在水面上，证明牛油已反应完全。‎ 答案　(1)溶解牛油，利于后续反应　用药匙将固体物质取出，用滤纸或纱布沥干，挤压成块(过滤、烘干也给分)　(2)用玻璃棒蘸取黏稠液，滴入装有热水的试管中，振荡，若无油滴浮在水面上，证明牛油已反应完全 易错点五　不能准确掌握物质分离、提纯的原则 ‎1.不引入新杂质。如果引入杂质则在后续操作中必须除杂。‎ ‎2.不损耗、不减少被提纯的物质。‎ ‎3.实验操作要简便易行。‎ ‎4.加入试剂的顺序要合理。用化学方法除去溶液中的杂质时，要使被分离的物质或离子尽可能除净，需要加入过量的分离试剂，在多步分离过程中，后加的试剂应能够把前面所加入的无关物质或离子除去。‎ ‎[易错训练5]　(2018·桐乡一中高二模拟)海洋动物海鞘中含有种类丰富、结构新颖的次生代谢产物，是海洋抗肿瘤活性物质的重要来源之一。一种从海鞘中提取具有抗肿瘤活性的天然产物的流程如下：‎ 下列关于该流程中各步骤的说法中，错误的是(　　)‎ 选项 步骤 采用装置 主要仪器 A ‎①‎ 过滤装置 漏斗 B ‎②‎ 分液装置 分液漏斗 C ‎③‎ 蒸发装置 坩埚 D ‎④‎ 蒸馏装置 蒸馏烧瓶 解析　由流程可知，步骤①是分离固液混合物，其操作为过滤，需要漏斗、烧杯等仪器；步骤②是分离互不相溶的液体混合物，需进行分液，要用到分液漏斗等仪器；步骤③是从溶液中得到固体，操作为蒸发，需要蒸发皿等仪器；步骤④是从有机化合物中，利用沸点不同用蒸馏的方法得到甲苯，需要蒸馏烧瓶等仪器，则错误的为C，故答案选C。‎ 答案　C ‎1. (2018·浙江11月选考)下列实验合理的是(　　)‎ A.用湿润的pH试纸测定CH3COONa溶液的pH B.用蒸馏的方法分离乙醇(沸点为78.3 ℃)和苯(沸点为80.1 ℃)的混合物 C.用淀粉KI试纸鉴别碘水和FeCl3溶液 D.用Na2CO3溶液鉴别CaCl2溶液、NaCl溶液和稀硫酸 解析　A项，在测量pH时，pH试纸不能润湿，否则可能引起误差；B项，由于乙醇和苯的沸点相差不大，所以不能用蒸馏的方法进行分离；C项，由于Fe3＋能把I－氧化成I2，所以不能用淀粉KI试纸鉴别碘水和FeCl3溶液；D项，CaCl2和Na2CO3反应有白色沉淀生成，NaCl与Na2CO3不反应，而稀硫酸与Na2CO3反应有气泡冒出，现象各不相同，能用Na2CO3溶液鉴别这三种溶液。‎ 答案　D ‎2.(2017·浙江11月)某兴趣小组查阅资料得知：连苯三酚的碱性溶液能定量吸收O2，CuCl的盐酸溶液能定量吸收CO，且易被O2氧化。拟设计实验方案，采用上述两种溶液和KOH溶液逐一吸收混合气体(由CO2、CO、N2和O2组成)的相应组分。有关该方案设计，下列说法不正确的是(　　)‎ A.采用上述3种吸收剂，气体被逐一吸收的顺序应该是CO2、O2和CO B.其他两种吸收剂不变，O2的吸收剂可以用灼热的铜网替代 C.CO的吸收必须在吸收O2后进行，因为CuCl的盐酸溶液会被O2氧化 D.在3种气体被逐一吸收后，导出的气体中可能含有HCl 解析　题干中要求，逐一吸收相应组分，即一种溶液吸收一种气体，连苯三酚的碱性溶液能吸收O2之外，因为其碱性，还能与CO2反应；CuCl的盐酸溶液能吸收CO之外，还能被O2氧化；为满足题意，吸收O2前需要先吸收CO2，吸收CO前需吸收O2，所以气体被逐一吸收的顺序应该是CO2、O2和CO，所以A，C正确；若用灼热的铜网代替连苯三酚的碱性溶液，会发生2Cu＋O22CuO，CO＋CuOCO2＋Cu，又产生了CO2，故B错误；由于盐酸易挥发，最后一个吸收液为CuCl的盐酸溶液，导出气体中可能含有HCl，故D正确。‎ 答案　B ‎3.(2017·江苏化学，13)根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是(　　)‎ 选项 实验操作和现象 实验结论 A 向苯酚溶液中滴加少量浓溴水、振荡，无白色沉淀 苯酚浓度小 B 向久置的Na2SO3溶液中加入足量BaCl2溶液，出现白色沉淀；再加入足量稀盐酸，部分沉淀溶解 部分Na2SO3被氧化 C 向20%蔗糖溶液中加入少量稀H2SO4，加热；再加入银氨溶液，未出现银镜 蔗糖未水解 D 向某黄色溶液中加入淀粉KI溶液，溶液呈蓝色 溶液中含Br2‎ 解析　A项，无白色沉淀，说明苯酚过量，生成的三溴苯酚溶解于苯酚中，错误；B项，加入足量稀盐酸，不溶解的沉淀为BaSO4，说明部分Na2SO3被氧化为Na2SO4，正确；C项，银镜反应需要在碱性条件下进行，加银氨溶液前，应先加NaOH中和H2SO4，错误；D项，溶液呈蓝色，说明I－被氧化为I2，说明溶液中含有氧化性物质，不一定是溴，也可能是Fe3＋等，错误。‎ 答案　B ‎4. (2018·浙江11月选考)通过实验得出的结论正确的是(　　)‎ A.将某固体试样完全溶于盐酸，再滴加BaCl2溶液，出现白色沉淀，则该固体试样中存在SO B.将某固体试样完全溶于盐酸，再滴加KSCN溶液，没有出现血红色，则该固体试样中不存在Fe3＋‎ C.在某固体试样加水后的溶液中，滴加NaOH溶液，没有产生使湿润红色石蕊试纸变蓝的气体，该固体试样中仍可能存在NH D.在某固体试样加水后的上层清液中，滴加盐酸出现白色沉淀，再加NaOH溶液沉淀溶解，则该固体试样中存在SiO 解析　A项，若该固体是K2SO3和KNO3也会出现这样的现象；B项，若该固体是Cu、Fe2O3或Fe、Fe2O3的混合物，溶于盐酸后，Fe3＋被Cu或Fe还原，滴加KSCN溶液后，不会出现血红色现象；C项，在检验NH时，应滴加浓NaOH并加热，才能生成NH3，从而确定是否含有NH；D项，根据现象变化，该固体中也可能存在AlO。‎ 答案　C