2020届二轮复习化学实验基础与综合实验探究课件（208张）（全国通用）

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【考纲点击】 1. 了解化学实验常用仪器的主要用途和使用方法。 2. 掌握化学实验的基本操作。能识别化学品标志。了解实验室一般事故的预防和处理方法。 3. 掌握常见物质的检验、分离和提纯的方法。掌握溶液的配制方法。 4. 掌握常见离子的检验。 5. 了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。 6. 掌握常见气体的实验室制法 ( 包括所用试剂、反应原理、仪器和收集方法 ) 。 7. 根据化学实验的目的和要求，能做到： ① 设计实验方案； ② 正确选用实验装置； ③ 掌握控制实验条件的方法； ④ 预测或描述实验现象、分析或处理实验数据，得出合理结论； ⑤ 评价或改进实验方案。 考点 1 　化学仪器与基本操作 一、基本仪器 1 . 四类常见仪器 (1) 用作容器或反应器的仪器 ① 试管　 ② 蒸发皿　 ③ 坩埚　 ④ 圆底烧瓶　 ⑤ 蒸馏烧瓶 ⑥ 烧杯　 ⑦ 锥形瓶　 ⑧ 三颈烧瓶 (2) 用于提纯、分离和干燥的仪器 ① 漏斗　 ② 分液漏斗　 ③ 球形干燥管　 ④ U 形干燥管 (3) 常用计量仪器 ① 量筒　 ② 容量瓶　 ③ 滴定管 ( 酸式滴定管或碱式滴定管 ) 　 ④ 温度计　 ⑤ 托盘天平 (4) 其他仪器 ① 冷凝管 ( 球形冷凝管或直形冷凝管 ) 　 ② 表面皿　 ③ 滴瓶　 ④ 胶头滴管 2. 常见仪器使用十大注意事项 (1) 坩埚和蒸发皿：坩埚和蒸发皿均可以直接加热，前者主要用于固体物质的灼烧，后者主要用于溶液的蒸发、浓缩和结晶。 (2) 漏斗：普通漏斗主要用于组装过滤器，长颈漏斗主要用于组装简易反应器，分液漏斗主要用于分离互不相溶的液体、作反应器的加液 ( 不宜盛放碱性溶液 ) 装置。 (3) 滴定管： “0” 刻度在上。酸式滴定管不能装碱性溶液，碱式滴定管不能装酸性及氧化性溶液。 (4) 容量瓶：不能长期存放溶液，更不能作为反应容器，也不可加热，瓶塞不可互换。 (5) 试剂瓶：广口瓶盛放固体试剂，细口瓶盛装液体试剂，棕色瓶盛放见光易变质的试剂。 (6) 量筒：不能用来配制溶液或用作反应容器，更不能用来加热或量取热的溶液。 (7) 试纸：检验待测液时不能先润湿，不能用试纸直接蘸取待测液。试纸检验气体前需先湿润，试纸不能直接用手拿，要用镊子夹取。 (8) 烧瓶、烧杯、锥形瓶：不可直接加热，中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗。 (9) 温度计：不能代替玻璃棒用于搅拌，测液体温度时水银球浸在液体中；测气体温度时水银球对准支管口。 (10) “ 万能瓶 ” ：装置如图，其有多种用途： ① 洗气瓶： A 进 B 出，如用饱和 NaHCO 3 溶液除去 CO 2 气体中的 HCl 气体。 ② 贮气瓶：广口瓶中盛满液体， B 进 A 出，如 Cl 2 可用排饱和食盐水贮存。 ③ 集气瓶：若 A 进 B 出，可收集密度比空气大的气体，如 CO 2 ；若 B 进 A 出，可收集密度比空气小的气体，如 H 2 。 ④ 安全瓶：在气体的制取与性质验证实验中连接该装置 ( 瓶中不盛放任何物质 ) ，可有效地防止倒吸，起到安全瓶的作用 ( 此时广口瓶中 A 管长度同 B 管 ) 。 二、基本操作 十二大基本操作 (1) 测定溶液 pH 的操作 将一小块 pH 试纸放在干燥洁净的表面皿上，用清洁干燥的玻璃棒蘸取少量待测液点到 pH 试纸中央，待变色稳定后再和标准比色卡对照，读出对应的 pH 值。 (2) 容量瓶检漏操作 向容量瓶中加入一定量的水，塞好瓶塞，用食指摁住瓶塞，另一只手托住瓶底，把容量瓶倒立过来，观察瓶塞周围有无水漏出。如果不漏水，将瓶正立并将瓶塞旋转 180° 后塞紧，把容量瓶倒立过来，再检查是否漏水。如果仍不漏水，即可使用。 (3) 检查滴定管是否漏水操作 ① 酸式滴定管：关闭活塞，向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若 2 分钟内不漏水，将活塞旋转 180° ，重复上述操作。如果仍不漏水，即可使用。 ② 碱式滴定管：向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若 2 分钟内不漏水，轻轻挤压玻璃珠，放出少量液体，再次观察滴定管是否漏水。如果仍不漏水，即可使用。 (4) 滴定管赶气泡的操作 ① 酸式滴定管：右手将滴定管倾斜 30° 左右，左手迅速打开活塞使溶液冲出，从而使溶液充满尖嘴。 ② 碱式滴定管：将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜，用两指捏住胶管，轻轻挤压玻璃珠，使溶液从尖嘴流出，即可赶出碱式滴定管中的气泡。 (5) 装置气密性检查 ① 简易装置：将导气管一端放入水中 ( 液封气体 ) ，用手捂热试管，观察现象：若导管口有气泡冒出，冷却到室温后，导管口有一段水柱，表明装置气密性良好。 ② 有长颈漏斗的装置 ( 如右图 ) ：用止水夹关闭烧瓶右侧的导气管，向长颈漏斗中加入适量水，长颈漏斗中会形成一段液柱，停止加水，过一段时间后，若漏斗中的液柱高度不变化，则装置气密性良好。 (6) 气体验满和检验操作 ① 氧气验满：将带火星的木条平放在集气瓶口，若木条复燃，则说明收集的氧气已满。 ② 可燃性气体 ( 如氢气 ) 的验纯方法：用排水法收集一小试管的气体，用大拇指摁住管口移近火焰，放开手指，若听到尖锐的爆鸣声，则气体不纯；若听到轻微的 “ 噗 ” 的一声。则气体纯净。 ③ 二氧化碳验满：将燃着的木条平放在集气瓶口，若火焰熄灭，则气体已满。 ④ 氨气验满：将湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝，则说明气体已满。 ⑤ 氯气验满：将湿润的淀粉碘化钾试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝，则说明气体已满。 (7) 焰色反应的操作 先将铂丝蘸取盐酸在酒精灯外焰上灼烧，反复几次，直到与酒精灯火焰颜色接近为止。然后用铂丝蘸取少量待测液，放在酒精灯外焰上灼烧，观察火焰颜色，若为黄色，则说明溶液中含 Na ＋ ；若透过蓝色钴玻璃观察到火焰呈紫色，则说明溶液中含 K ＋ 。 (8) 萃取分液操作 关闭分液漏斗活塞，将混合液倒入分液漏斗中，塞上塞子，用右手心顶住塞子，左手握住活塞部分，将分液漏斗倒置，充分振荡、静置、分层，在漏斗下面放一个小烧杯，先打开上口塞子再打开分液漏斗活塞，使下层液体从下口沿烧杯壁流下，上层液体从上口倒出。 (9) 浓 H 2 SO 4 稀释操作 将浓 H 2 SO 4 沿烧杯壁缓缓注入水中，并用玻璃棒不断搅拌。 (10) 粗盐的提纯 ① 实验室提纯粗盐的实验操作依次为取样、溶解、过滤、沉淀、过滤、蒸发、结晶。 ② 若过滤时发现滤液中有少量浑浊，从实验操作的角度分析，可能的原因是过滤时漏斗中液面高出滤纸边缘、玻璃棒靠在单层滤纸一边弄破滤纸。 (11) 氢氧化铁胶体的制备 往煮沸的蒸馏水中逐滴滴加饱和的 FeCl 3 溶液，当溶液变为红褐色时，立即将烧杯取下，停止加热。 (12) 从某物质稀溶液中结晶的实验操作 ① 溶解度受温度影响较小的：蒸发 → 结晶 → 过滤。 ② 溶解度受温度影响较大或带结晶水的： 蒸发浓缩 → 冷却结晶 → 过滤。 1. (2018· 课标全国Ⅲ， 10) 下列实验操作不当的是 ( 　　 ) A. 用稀硫酸和锌粒制取 H 2 时，加几滴 CuSO 4 溶液以加快反应速率 B. 用标准 HCl 溶液滴定 NaHCO 3 溶液来测定其浓度，选择酚酞为指示剂 C. 用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧，火焰呈黄色，证明其中含有 Na ＋ D. 常压蒸馏时，加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二 解析　 加几滴 CuSO 4 溶液后， Zn 与 CuSO 4 反应生成 Cu ，从而形成无数微小的原电池，加快了生成 H 2 的速率， A 项不符合题意；酚酞的变色范围为 8.2 乙酸 > 碳酸 > 苯酚 (2) 若 ① 中为挥发性酸，通入 ③ 之前要把挥发出的 ① 中的气体除去，如验证酸性：乙酸 > 碳酸 > 苯酚，要在 ② 和 ③ 之间加一个盛饱和 NaHCO 3 溶液的洗气瓶除去挥发出的乙酸蒸气 角度一　物质的检验、分离与提纯 1. (2018· 课标全国 Ⅰ ， 9) 在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中，下列操作未涉及的是 ( 　　 ) 解析　 A 项装置用于制备乙酸乙酯， B 项装置用于除去乙酸乙酯中的乙酸、乙醇 ( 纯化 ) ， C 项装置用于分离乙酸乙酯， D 项装置用于蒸发浓缩或蒸发结晶。只有 D 项操作在制备和纯化乙酸乙酯的实验中未涉及。 答案　 D 2. (2019· 北京理综， 10) 下列除杂试剂选用正确且除杂过程不涉及氧化还原反应的是 ( 　　 )   物质 ( 括号内为杂质 ) 除杂试剂 A FeCl 2 溶液 (FeCl 3 ) Fe 粉 B NaCl 溶液 (MgCl 2 ) NaOH 溶液、稀 HCl C Cl 2 (HCl) H 2 O 、浓 H 2 SO 4 D NO(NO 2 ) H 2 O 、无水 CaCl 2 解析　 A 项， Fe 粉将溶液中的 Fe 3 ＋ 转化为 Fe 2 ＋ ，涉及氧化还原反应； B 项， Mg 2 ＋ 与 NaOH 溶液反应生成 Mg(OH) 2 沉淀，多余的 NaOH 用稀盐酸中和，两个反应均不涉及氧化还原反应； C 项， Cl 2 能溶于水并与水发生氧化还原反应，不能用水除去 Cl 2 中的 HCl ； D 项， NO 2 溶于水生成 HNO 3 和 NO ，涉及氧化还原反应。 答案　 B 3. (2018· 海南化学 ) 下列分离方法正确的是 ( 　　 ) A. 回收水溶液中的 I 2 ：加入乙醇，分液、蒸发 B. 回收含有 KCl 的 MnO 2 ：加水溶解，过滤、干燥 C. 除去氨气中的水蒸气：通过盛有 P 2 O 5 的干燥管 D. 除去乙醇中的水：加入无水氯化钙，蒸馏 解析　 乙醇与水互溶，不能萃取水溶液中的 I 2 ， A 错误； P 2 O 5 与氨气反应， C 错误；除去乙醇中的水应加入氧化钙蒸馏， D 错误。 答案　 B 4. (2018· 浙江自选 ) 下列操作或试剂的选择不合理的是 ( 　　 ) A. 可用蒸发结晶的方法从碘水中提取碘单质 B. 可用灼烧法除去氧化铜中混有的铜粉 C. 可用硫酸鉴别碳酸钠、硅酸钠和硫酸钠 D. 可用含氢氧化钠的氢氧化铜悬浊液鉴别乙醇、乙醛和乙酸 解析　 碘单质不易溶于水，易溶于有机溶剂，一般使用萃取来提纯，故 A 项错误；铜与氧气反应生成氧化铜，则灼烧可除去杂质，故 B 项正确；硫酸与碳酸钠反应生成气体，与硅酸钠反应会有沉淀生成，与硫酸钠不反应，易于鉴别，故 C 项正确；乙醇、乙醛和乙酸分别与含氢氧化钠的氢氧化铜悬浊液混合的现象为无现象、砖红色沉淀、蓝色溶液，现象不同可鉴别，故 D 项正确。 答案　 A 5. (2018· 江苏化学， 5) 下列有关从海带中提取碘的实验原理和装置能达到实验目的的是 ( 　　 ) A. 用装置甲灼烧碎海带 B. 用装置乙过滤海带灰的浸泡液 C. 用装置丙制备用于氧化浸泡液中 I － 的 Cl 2 D. 用装置丁吸收氧化浸泡液中 I － 后的 Cl 2 尾气 解析　 灼烧应在坩埚中进行， A 项错误；海带灰浸泡液通过过滤可得海带灰和滤液， B 项正确；浓 HCl 与 MnO 2 反应制备 Cl 2 时需要加热， C 项错误； Cl 2 在饱和 NaCl 溶液中的溶解度小，应用碱液吸收， D 项错误。 答案　 B 6. (2016· 课标全国Ⅱ， 12) 某白色粉末由两种物质组成，为鉴别其成分进行如下实验： ① 取少量样品加入足量水仍有部分固体未溶解；再加入足量稀盐酸，有气泡产生，固体全部溶解； ② 取少量样品加入足量稀硫酸有气泡产生，振荡后仍有固体存在。 该白色粉末可能为 ( 　　 ) A.NaHCO 3 、 Al(OH) 3 B.AgCl 、 NaHCO 3 C.Na 2 SO 3 、 BaCO 3 D.Na 2 CO 3 、 CuSO 4 解析　 A 项， NaHCO 3 、 Al(OH) 3 中加入足量稀硫酸有气泡产生，生成硫酸钠、硫酸铝、二氧化碳和水，最终无固体存在，错误； B 项， AgCl 不溶于酸，固体不能全部溶解，错误； C 项，亚硫酸钠和碳酸钡加入水，碳酸钡不溶于水使部分固体不溶解，加入稀盐酸，碳酸钡与盐酸反应生成氯化钡、二氧化碳和水，固体全部溶解，再将样品加入足量稀硫酸，稀硫酸和碳酸钡反应生成硫酸钡沉淀、二氧化碳和水，正确； D 项， Na 2 CO 3 、 CuSO 4 中加入足量稀硫酸，振荡后无固体存在，错误。 答案　 C 角度二　简单实验方案的设计与评价 7. (2019· 课标全国 Ⅱ ， 10) 下列实验现象与实验操作不相匹配的是 ( 　　 )   实验操作 实验现象 A. 向盛有高锰酸钾酸性溶液的试管中通入足量的乙烯后静置 溶液的紫色逐渐褪去，静置后溶液分层 B. 将镁条点燃后迅速伸入集满 CO 2 的集气瓶 集气瓶中产生浓烟并有黑色颗粒产生 C. 向盛有饱和硫代硫酸钠溶液的试管中滴加稀盐酸 有刺激性气味气体产生，溶液变浑浊 D. 向盛有 FeCl 3 溶液的试管中加过量铁粉，充分振荡后加 1 滴 KSCN 溶液 黄色逐渐消失，加 KSCN 后溶液颜色不变 答案　 A 8. (2019· 江苏化学， 13) 室温下进行下列实验，根据实验操作和现象所得到的结论正确的是 ( 　　 ) 选项 实验操作和现象 结论 A 向 X 溶液中滴加几滴新制氯水，振荡，再加入少量 KSCN 溶液，溶液变为红色 X 溶液中一定含有 Fe 2 ＋ B 向浓度均为 0.05 mol·L － 1 的 NaI 、 NaCl 混合溶液中滴加少量 AgNO 3 溶液，有黄色沉淀生成 K sp (AgI) ＞ K sp (AgCl) C 向 3 mL KI 溶液中滴加几滴溴水，振荡，再滴加 1 mL 淀粉溶液，溶液显蓝色 Br 2 的氧化性比 I 2 的强 D 用 pH 试纸测得： CH 3 COONa 溶液的 pH 约为 9 ， NaNO 2 溶液的 pH 约为 8 HNO 2 电离出 H ＋ 的能力比 CH 3 COOH 的强 解析　 A 项，该实验操作和现象不能得出 X 溶液中一定含有 Fe 2 ＋ ，应先加 KSCN 溶液，判断溶液中不存在 Fe 3 ＋ ，然后再加氯水，若出现红色，可说明 X 溶液中存在 Fe 2 ＋ ，错误； B 项，因为 I － 、 Cl － 浓度相等，所以先生成沉淀的物质溶度积小，黄色沉淀为 AgI ，则 K sp (AgI)< K sp (AgCl) ，错误； C 项， KI 与 Br 2 反应生成 I 2 和 KBr ， I 2 遇淀粉显蓝色，根据氧化剂的氧化性强于氧化产物的氧化性知，氧化性 Br 2 >I 2 ，正确； D 项， CH 3 COONa 和 NaNO 2 溶液的浓度未知，溶液浓度不同，水解程度不同， pH 不同，不能由题给实验操作和现象得出 HNO 2 电离出 H ＋ 的能力比 CH 3 COOH 的强，错误。 答案　 C 9. (2018· 天津理综， 4) 由下列实验及现象推出的相应结论正确的是 ( 　　 ) 答案　 B 10. (2017· 课标全国 Ⅱ ， 13) 由下列实验及现象不能推出相应结论的是 ( 　　 )   实验 现象 结论 A. 向 2 mL 0.1 mol·L － 1 的 FeCl 3 溶液中加足量铁粉，振荡，加 1 滴 KSCN 溶液 黄色逐渐消失，加 KSCN 溶液颜色不变 还原性： Fe>Fe 2 ＋ B. 将金属钠在燃烧匙中点燃，迅速伸入集满 CO 2 的集气瓶 集气瓶中产生大量白烟，瓶内有黑色颗粒产生 CO 2 具有氧化性 C. 加热盛有少量 NH 4 HCO 3 固体的试管，并在试管口放置湿润的红色石蕊试纸 石蕊试纸变蓝 NH 4 HCO 3 显碱性 D. 向 2 支盛有 2 mL 相同浓度银氨溶液的试管中分别加入 2 滴相同浓度的 NaCl 和 NaI 溶液 一支试管中产生黄色沉淀，另一支中无明显现象 K sp (AgI)< K sp (AgCl) 解析　 C 项碳酸氢铵受热分解产生的氨气使湿润的红色石蕊试纸变蓝，而不是碳酸氢铵显碱性。 答案　 C 11. (2019· 北京理综， 11) 探究草酸 (H 2 C 2 O 4 ) 性质，进行如下实验。 ( 已知：室温下， 0.1 mol·L － 1 H 2 C 2 O 4 的 pH ＝ 1.3) 实验 装置 试剂 a 现象 ① Ca(OH) 2 溶液 ( 含酚酞 ) 溶液褪色，产生白色沉淀 ② 少量 NaHCO 3 溶液 产生气泡 ③ 酸性 KMnO 4 溶液 紫色溶液褪色 ④ C 2 H 5 OH 和浓硫酸 加热后产生有香味物质 解析　 A 项，往草酸中加入含酚酞的 Ca(OH) 2 溶液，溶液褪色，可知草酸具有酸性， Ca(OH) 2 与 H 2 C 2 O 4 反应生成 CaC 2 O 4 白色沉淀，正确； B 项，由实验 ② 可知，在 NaHCO 3 溶液中滴加草酸，有气泡生成，即生成 CO 2 ，说明草酸酸性比碳酸的强，正确； D 项，草酸结构中含 2 个羧基，与乙醇发生酯化反应生成含两个酯基的酯类物质，正确。 C 项，草酸为弱电解质，在离子方程式中不能拆分，而应写成分子式，错误。 答案　 C 题组一　物质的检验、分离与提纯 1. (2019· 山东潍坊二模 ) 用下列实验装置 ( 部分夹持装置略去 ) 进行相应的实验，能达到实验目的的是 ( 　　 ) A. 加热装置 Ⅰ 中的烧杯分离 I 2 和高锰酸钾固体 B. 用装置 Ⅱ 验证二氧化硫的漂白性 C. 用装置 Ⅲ 制备氢氧化亚铁沉淀 D. 用装置 Ⅳ 检验氯化铵受热分解生成的两种气体 解析　 A 项，加热时高锰酸钾受热分解，错误； B 项， SO 2 与溴水反应使溴水褪色， SO 2 体现还原性，错误； C 项，左侧试管中的 NaOH 溶液无法进入右侧试管，不能生成氢氧化亚铁，错误。 答案　 D 2. 下列除杂方案错误的是 ( 　　 ) 选项 被提纯的物质 杂质 除杂试剂 除杂方法 A CO(g) CO 2 (g) NaOH 溶液、浓 H 2 SO 4 洗气 B NH 4 Cl(aq) Fe 3 ＋ (aq) NaOH 溶液 过滤 C Cl 2 (g) HCl(g) 饱和食盐水、浓 H 2 SO 4 洗气 D Na 2 CO 3 (s) NaHCO 3 (s) － 灼烧 解析　 A 项依次通过 NaOH 溶液、浓 H 2 SO 4 ，分别除去 CO 2 、水蒸气，正确； B 项 NaOH 溶液与 NH 4 Cl 也反应，错误； C 项依次通过饱和食盐水、浓 H 2 SO 4 ，分别除去 HCl 、水蒸气，正确； D 项通过灼烧能使 NaHCO 3 固体分解生成 Na 2 CO 3 ，正确。 答案　 B 3. (2019· 山东济南质检 ) 下列实验中，所采取的方法及其原理均正确的是 ( 　　 ) 选项 实验目的 实验方法 实验原理 A 除去 NO 中的 NO 2 通过盛有氢氧化钠溶液的洗气瓶 NO 2 能与 NaOH 溶液反应而 NO 不反应 B 除去乙醇中的水 加入无水硫酸铜，然后蒸馏 无水硫酸铜能结合水形成晶体 C 除去 KNO 3 中的 NaCl 冷却热饱和溶液，重结晶 NaCl 的溶解度随温度变化而改变较大 D 除去铁粉中混有的铝粉 加入过量 NaOH 溶液，充分反应后过滤 铝能与 NaOH 溶液反应而铁不反应 解析　 NO 、 NO 2 的混合气体通过盛有 NaOH 溶液的洗气瓶会发生反应： NO ＋ NO 2 ＋ 2NaOH===2NaNO 2 ＋ H 2 O ，欲除去 NO 中的 NO 2 ，应将气体通过盛有水的洗气瓶， A 项错误；除去乙醇中的水，应加入生石灰，然后蒸馏， B 项错误； KNO 3 的溶解度随温度变化而改变较大， NaCl 的溶解度随温度变化而改变较小，除去 KNO 3 中的 NaCl 时，冷却热饱和溶液， KNO 3 结晶析出， C 项错误；铝能与 NaOH 溶液反应，而铁与 NaOH 溶液不反应，除去铁粉中的铝粉，加入 NaOH 溶液，过滤后得到铁粉， D 项正确。 答案　 D 4. (2019· 昆明调研 ) 下列实验操作不能达到实验目的的是 ( 　　 ) 答案　 D 题后悟道 无机物分离和提纯的常用化学方法 氧化还原法 用氧化剂 ( 还原剂 ) 除去具有还原性 ( 氧化性 ) 的杂质 如用酸性 KMnO 4 溶液除去 CO 2 中的 SO 2 ，用热的铜粉除去 N 2 中的 O 2 热分解法 加热使不稳定的物质分解除去 如除去 NaCl 中的 NH 4 Cl 等 酸碱溶解法 利用物质与酸或碱溶液反应的差异进行分离 如用过量的 NaOH 溶液可除去 Fe 2 O 3 中的 Al 2 O 3 题组二　简单实验方案设计与评价 5. (2019· 湖南八校联考 ) 下列根据实验操作和现象所得出的结论合理的是 ( 　　 ) 答案　 D 6. (2019· 山东济宁一模 ) 下列实验操作及现象和结论均正确的是 ( 　　 ) 答案　 B 7. (2019· 山东德州一模 ) 下列实验操作、实验现象和实验结论都正确的是 ( 　　 ) 解析　 A 项，二氧化硫只能使紫色石蕊试液变红，不能使其褪色，错误； B 项，在 AgCl 浊液中滴加少量 KBr 溶液， AgCl 转化为 AgBr ，说明 K sp (AgCl) ＞ K sp (AgBr) ，正确； C 项， Na 2 O 2 久置变质产物为 Na 2 CO 3 ，与盐酸反应产生 CO 2 ，产生无色气体不能说明 Na 2 O 2 未变质，错误； D 项，由于 NaOH 溶液较稀且未加热 ， NH 3 的溶解度又很大，即使产生少量 NH 3 也不能逸出，使湿润红色石蕊试纸变蓝，错误。 答案　 B 题后悟道 实验操作、现象与结论一致性判断解题思维模型 第一步：明确题干信息，掌握题目要求。 属于 “ 因果关系型 ” 、 “ 结论与操作相关型 ” 、 “ 方法原理应用型 ” 等的哪一类型。 第二步：认真阅读表格要素，明确表格各栏目信息。 (1) 判断原理与现象或结论解释的关系。 (2) 判断 “ 目的 —— 仪器 —— 试剂 ” 的合理性。 (3) 判断 “ 仪器 ( 或用品 ) ” 与 “ 实验 ” 的对应性。 (4) 判断 “ 分离、提纯方法 ” 与 “ 原理 ” 的合理性等。 第三步：逐项判断，不遗漏任何信息。 多用排除法、特例法等。 考点 3 　实验大题 —— 以物质制备为主线的综合实验 1. 制备实验方案设计要点 2. 有机制备实验中的典型装置及分离方法 (1) 分离液体混合物的方法 方法 适用条件 实例 说明 分液 互不相溶的液体混合物 分离 CCl 4 和水等 分液时下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出 蒸馏 两种或两种以上互溶的液体，沸点相差较大 分离酒精和水 在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸 (2) 典型装置 ① 反应装置 ② 蒸馏装置 ③ 高考真题中出现的实验装置 特别提醒　 球形冷凝管由于气体与冷凝水接触时间长，具有较好的冷凝效果，但必须竖直放置，一般用于冷凝回流，所以蒸馏装置必须用直形冷凝管。 角度一　以无机物制备为主线的综合实验 1. (2018· 课标全国 Ⅰ ， 26) 醋酸亚铬 [(CH 3 COO) 2 Cr·2H 2 O] 为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示。回答下列问题： (1) 实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是 ___________________________________________________________ 。 仪器 a 的名称是 ________ 。 (2) 将过量锌粒和氯化铬固体置于 c 中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置。打开 K1 、 K2 ，关闭 K3 。 ① c 中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为 ___________________________________________________________ 。 ② 同时 c 中有气体产生，该气体的作用是 __________________________ ___________________________________________________________ 。 (3) 打开 K3 ，关闭 K1 和 K2 。 c 中亮蓝色溶液流入 d ，其原因是 ___________________________________________________________ ； d 中析出砖红色沉淀。为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是 ________ 、 ________ 、洗涤、干燥。 (4) 指出装置 d 可能存在的缺点 ______________________________ ___________________________________________________________ 。 解析　 (1) 审题时抓住醋酸亚铬 “ 在气体分析中用作氧气吸收剂 ” ，这暗示醋酸亚铬具有强还原性，易被氧气氧化，故该实验中使用的蒸馏水必须去除溶解氧。 (2) ① 依题意可知， c 中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，主要是由于锌与铬离子反应生成亚铬离子和锌离子，即 Zn ＋ 2Cr 3 ＋ ===Zn 2 ＋ ＋ 2Cr 2 ＋ 。 ② c 中产生的气体为氢气，该气体主要用于排尽装置内的空气，避免 O 2 氧化 Cr 2 ＋ 。 (3)c 中有氢气产生，打开 K3 ，关闭 K1 和 K2 后， c 中压强大于外界压强，从而将 c 中溶液压入醋酸钠溶液中。析出并分离产品的操作是冷却、过滤、洗涤、干燥。 (4) 观察 d 装置，可发现其与空气相通，这会导致生成的醋酸亚铬被 O 2 氧化。 答案　 (1) 去除水中溶解氧　分液漏斗 (2)①Zn ＋ 2Cr 3 ＋ ===Zn 2 ＋ ＋ 2Cr 2 ＋ 　 ② 排除 c 中空气 (3)c 中产生 H 2 使压强大于大气压　 ( 冰浴 ) 冷却　过滤 (4) 敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触 2. (2018· 江苏化学， 19) 以 Cl 2 、 NaOH 、 (NH 2 ) 2 CO( 尿素 ) 和 SO 2 为原料可制备 N 2 H 4 ·H 2 O( 水合肼 ) 和无水 Na 2 SO 3 ，其主要实验流程如下： 已知： ① Cl 2 ＋ 2OH － ===ClO － ＋ Cl － ＋ H 2 O 是放热反应。 ② N 2 H 4 ·H 2 O 沸点约 118 ℃ ，具有强还原性，能与 NaClO 3 剧烈反应生成 N 2 。 (1) 步骤 I 制备 NaClO 溶液时，若温度超过 40 ℃ ， Cl 2 与 NaOH 溶液反应生成 NaClO 3 和 NaCl ，其离子方程式为 ___________________________________________________________ ； 实验中控制温度除用冰水浴外，还需采取的措施是 ___________________________________________________________ ___________________________________________________________ 。 (2) 步骤 Ⅱ 合成 N 2 H 4 ·H 2 O 的装置如图 1 所示。 NaClO 碱性溶液与尿素水溶液在 40 ℃ 以下反应一段时间后，再迅速升温至 110 ℃ 继续反应。实验中通过滴液漏斗滴加的溶液是 ________ ；使用冷凝管的目的是 ________ 。 ① 边搅拌边向 Na 2 CO 3 溶液中通入 SO 2 制备 NaHSO 3 溶液。实验中确定何时停止通 SO 2 的实验操作为 _________________________________________ ___________________________________________________________ 。 ② 请补充完整由 NaHSO 3 溶液制备无水 Na 2 SO 3 的实验方案： ___________________________________________________________ ___________________________________________________________ ___________________________________________________________ ， 用少量无水乙醇洗涤，干燥，密封包装。 角度二　以有机物制备为主线的综合实验 3. (2019· 课标全国 Ⅱ ， 28) 咖啡因是一种生物碱 ( 易溶于水及乙醇，熔点 234.5 ℃ ， 100 ℃ 以上开始升华 ) ，有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约 1% ～ 5% 、单宁酸 ( K a 约为 10 － 6 ，易溶于水及乙醇 ) 约 3% ～ 10% ，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如图所示。 索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管 2 上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒 1 中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管 3 顶端时，经虹吸管 3 返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。 回答下列问题： (1) 实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒 1 中，研细的目的是 ___________________________________________________________ 。 圆底烧瓶中加入 95% 乙醇为溶剂，加热前还要加几粒 ________ 。 (2) 提取过程不可选用明火直接加热，原因是 ___________________________________________________________ ___________________________________________________________ 。 与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是 ___________________________________________________________ ___________________________________________________________ 。 (3) 提取液需经 “ 蒸馏浓缩 ” 除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是 ___________________________________________________________ 。 “ 蒸馏浓缩 ” 需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有 ________( 填标号 ) 。 A. 直形冷凝管 B. 球形冷凝管 C. 接收瓶 D. 烧杯 (4) 浓缩液加生石灰的作用是中和 ________ 和吸收 ________ 。 (5) 可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是 ________ 。 解析　 (1) 实验时将茶叶研细，能增加茶叶与溶剂的接触面积，使萃取更加充分。乙醇为溶剂，为防止加热时暴沸，需在加热前向乙醇中加入几粒沸石。 (2) 由于溶剂乙醇具有挥发性和易燃性，因此在提取过程中不可用明火直接加热。本实验中采用索氏提取器的优点是溶剂乙醇可循环使用，能减少溶剂用量，且萃取效率高。 (3) 提取液需经 “ 蒸馏浓缩 ” 除去大部分溶剂，与水相比，乙醇作为萃取剂具有沸点低和易浓缩的优点。 “ 蒸馏浓缩 ” 需选用的仪器除了所给仪器外，还有直形冷凝管和接收瓶 ( 如锥形瓶 ) 。 (4) 向浓缩液中加入生石灰能中和单宁酸并吸收水分。 (5) 结合分离提纯咖啡因的装置及将粉状物放入蒸发皿并小火加热，咖啡因凝结在扎有小孔的滤纸上，可知该分离提纯的方法为升华。 答案　 (1) 增加固液接触面积，提取充分　沸石　 (2) 乙醇易挥发，易燃　使用溶剂量少，可连续萃取 ( 萃取效率高 ) (3) 乙醇沸点低，易浓缩　 AC 　 (4) 单宁酸　水　 (5) 升华 4. (2019· 课标全国 Ⅲ ， 27) 乙酰水杨酸 ( 阿司匹林 ) 是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下： ＋ CH 3 COOH   水杨酸 醋酸酐 乙酰水杨酸 熔点 / ℃ 157 ～ 159 － 72 ～－ 74 135 ～ 138 相对密度 /(g·cm － 3 ) 1.44 1.10 1.35 相对分子质量 138 102 180 实验过程：在 100 mL 锥形瓶中加入水杨酸 6.9 g 及醋酸酐 10 mL ，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加 0.5 mL 浓硫酸后加热，维持瓶内温度在 70 ℃ 左右，充分反应。稍冷后进行如下操作。 ① 在不断搅拌下将反应后的混合物倒入 100 mL 冷水中，析出固体，过滤。 ② 所得结晶粗品加入 50 mL 饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。 ③ 滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。 ④ 固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体 5.4 g 。 回答下列问题： (1) 该合成反应中应采用 ________ 加热。 ( 填标号 ) A. 热水浴 B. 酒精灯 C. 煤气灯 D. 电炉 (2) 下列玻璃仪器中， ① 中需使用的有 ________( 填标号 ) ，不需使用的有 ________( 填名称 ) 。 (3) ① 中需使用冷水，目的是 ________ 。 (4) ② 中饱和碳酸氢钠的作用是 ________ ，以便过滤除去难溶杂质。 (5) ④ 采用的纯化方法为 ________ 。 (6) 本实验的产率是 ________% 。 答案　 (1)A 　 (2)BD 　分漏液斗、容量瓶　 (3) 充分析出乙酰水杨酸固体 ( 结晶 ) 　 (4) 生成可溶的乙酰水杨酸钠　 (5) 重结晶　 (6)60 题组一　以无机物制备为主线的综合实验 1. (2019· 山东潍坊二模 ) 无水 MgBr 2 常用于催化剂。某化学小组在实验室选用下图所示装置 ( 夹持装置略 ) 采用镁屑与液溴为原料制备无水 MgBr 2 。 (3) 若加热装置 A 一段时间后发现忘记加入碎瓷片，应该采取的正确操作是 ___________________________________________________________ 。 (4) 步骤 Ⅴ 中用苯洗涤三乙醚合溴化镁的目的是 __________________________ ___________________________________________________________ 。 (5) 步骤 Ⅴ 采用减压过滤 ( 使容器内压强降低，以达到固液快速分离 ) 。下列装置可用作减压过滤的是 ________( 填序号 ) 。 (6) 实验中若温度控制不当，装置 B 中会产生 CH 2 Br—CH 2 Br 。请设计实验验证 CH 2 Br—CH 2 Br 的存在：从反应后的混合物中分离提纯得到 CH 2 Br—CH 2 Br____________________________________ 。 答案　 (1) 使系统内压强相等，保证液体顺利流下 (2)e 、 f 、 b 、 c 、 g 　防止倒吸 (3) 停止加热，冷却至室温后再补加碎瓷片 (4) 洗去三乙醚合溴化镁表面的乙醚等 (5)b 、 c (6) 取样品少许，加入 NaOH 溶液后加热，冷却后加入硝酸酸化，加入 AgNO 3 溶液生成浅黄色沉淀，说明生成了 CH 2 BrCH 2 Br 2. (2019· 山东潍坊一模 ) FeCl 2 是一种常用的还原剂、媒染剂。某化学小组同学在实验室里用如下两种方法来制备无水 FeCl 2 。有关物质的性质如下：   C 6 H 5 Cl( 氯苯 ) C 6 H 4 Cl 2 ( 二氯苯 ) FeCl 3 FeCl 2 溶解性 不溶于水，易溶于苯、乙醇 不溶于 C 6 H 5 Cl 、 C 6 H 4 Cl 2 、苯，易溶于乙醇，易吸水 熔点 / ℃ － 45 53 易升华   沸点 / ℃ 132 173 —— —— 请回答下列问题： (1) 利用反应 2FeCl 3 ＋ C 6 H 5 Cl ―→ 2FeCl 2 ＋ C 6 H 4 Cl 2 ＋ HCl 制取无水 FeCl 2 并测定 FeCl 2 的转化率。按上图装置，在三颈烧瓶中放入 32.5 g 无水氯化铁和过量的氯苯。打开 K 1 、 K 2 ，关闭 K 3 ，通一段时间 H 2 后关闭 K 2 ，控制三颈烧瓶内反应温度在 128 ～ 139 ℃ ，反应一段时间。反应完成后打开 K 2 再通氢气一段时间： ① 仪器 a 的名称是 ________ ，装置 B 中盛装的试剂是 ________ 。 ② 反应后再通入 H 2 的目的是 ___________________________________ ___________________________________________________________ 。 ③ 冷却实验装置，将三颈烧瓶内物质倒出，经过滤、用苯洗涤、干燥后，得到粗产品，回收滤液中 C 6 H 5 Cl 的操作方法是 ______________________ 。 ④ 反应后将锥形瓶中溶液配成 250 mL 溶液。取 25.00 mL 所配溶液，用 0.4 mol·L － 1 NaOH 溶液滴定，消耗 NaOH 溶液为 23.60 mL ，则氯化铁的转化率为 ________ 。 (2) 打开 K 1 、 K 3 ，关闭 K 2 ，通氢气与氯化铁反应制取无水 FeCl 2 。 ① 写出反应的化学方程式 ______________________________________ 。 ② 实验制得 FeCl 2 后并防止氧化的操作是 _______________________________ 。 ③ 请指出该制备方法的缺点 _______________________________________ 。 题后悟道 物质制备解题流程 分析制备流程 熟悉重要仪器 特殊实验装置分析 ① 制备在空气中易吸水、潮解以及水解的物质 ( 如 Al 2 S 2 、 AlCl 3 等 ) ，往往在装置的末端再接一个干燥装置，以防止空气中水蒸气的进入。 ② 用液体吸收气体，若气体溶解度较大，要加防倒吸装置。 ③ 若制备物易被空气中氧气氧化，应加排空气装置。 依据反应特点作答 加热操作： ① 使用可燃性气体 ( 如： H 2 、 CO 、 CH 4 等 ) ，先用原料气赶走系统内的空气并验纯，再点燃酒精灯加热，以防止爆炸。 ② 制备一些易与空气中的成分发生反应的物质 ( 如 H 2 还原 CuO 的实验 ) ，反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气至试管冷却。 题组二　以有机物制备为主线的综合实验 3. 二茂铁可用作燃料的节能消烟剂、抗爆剂等。实验室制备二茂铁装置示意图如图一所示。 已知： ① 二茂铁熔点是 173 ℃ ，在 100 ℃ 时开始升华；沸点是 249 ℃ 。 ② 制备二茂铁的反应原理是： 2KOH ＋ FeCl 2 ＋ 2C 5 H 6 ===Fe(C 5 H 5 ) 2 ＋ 2KCl ＋ 2H 2 O 。 实验步骤为： ① 在三颈烧瓶中加入 25 g 粉末状的 KOH ，并从仪器 a 中加入 60 mL 无水乙醚到烧瓶中，充分搅拌，同时通氮气约 10 min ； ② 再从仪器 a 滴入 5.5 mL 新蒸馏的环戊二烯 (C 5 H 6 ，密度为 0.95 g/cm 3 ) ，搅拌； ③ 将 6.5 g 无水 FeCl 2 与 (CH 3 ) 2 SO( 二甲亚砜，作溶剂 ) 配成的溶液 25 mL 装入仪器 a 中，慢慢滴入仪器 c 中， 45 min 滴完，继续搅拌 45 min ； ④ 再从仪器 a 加入 25 mL 无水乙醚搅拌； ⑤ 将 c 中的液体转入分液漏斗中，依次用盐酸、水各洗涤两次，分液得橙黄色溶液； ⑥ 蒸发橙黄色溶液，得二茂铁粗产品。 回答下列问题： (1) 仪器 b 的名称是 ________ 。 (2) 步骤 ① 中通入氮气的目的是 __________________________________ 。 (3) 仪器 c 的适宜容积为 ( 选编号 ) ： ________ 。 ① 100 mL ② 250 mL ③ 500 mL (4) 步骤 ⑤ 用盐酸洗涤的目的是 _________________________________ 。 (5) 步骤 ⑦ 是二茂铁粗产品的提纯，该过程在图二装置中进行，其操作名称为 ________ ；该操作中棉花的作用是 ________________________________ 。 (6) 为了确认得到的是二茂铁，还需要进行的一项简单实验是 ________ ；若最终制得纯净的二茂铁 4.3 g ，则该实验的产率为 ________( 保留三位有效数字 ) 。 答案　 (1) 球形冷凝管 (2) 排尽装置中的空气，防止 Fe 2 ＋ 被氧化 (3) ② (4) 除去多余的 KOH (5) 升华　防止二茂铁挥发进入空气中 (6) 测定所得固体的熔点　 58.4% 4. 实验室制备硝基苯的反应原理和实验装置如下： ＋ H 2 O 　 Δ H ＜ 0 反应中存在的主要副反应：在温度稍高的情况下会生成间二硝基苯。 有关数据和性质如下表： 物质 熔点 / ℃ 沸点 / ℃ 密度 /(g·cm － 3 ) 溶解性 苯 5.5 80 0.88 微溶于水 硝基苯 5.7 210.9 1.205 难溶于水 间二硝基苯 89 301 1.57 微溶于水 浓硝酸 － 83 1.4 易溶于水 浓硫酸 － 338 1.84 易溶于水 实验步骤如下： ① 取量程为 100 mL 的烧杯，用 20 mL 浓硫酸与 18 mL 浓硝酸配制混合酸，将混合酸小心加入 B 中； ② 把 18 mL(15.84 g) 苯加入 A 中； ③ 向室温下的苯中逐滴加入混合酸，边滴边搅拌，混合均匀，在 50 ～ 60 ℃ 下发生反应，直至反应结束； ④ 将反应液冷却至室温后倒入分液漏斗中，依次用少量水、 5% NaOH 溶液、水洗涤并分液； ⑤ 分出的产物加入无水 CaCl 2 颗粒，静置片刻，然后倒入蒸馏烧瓶，弃去 CaCl 2 ，进行蒸馏纯化，收集 205 ～ 210 ℃ 馏分，得到纯硝基苯 18 g 。 回答下列问题： (1) 图中仪器 C 的作用是 ___________________________________ 。 (2) 配制混合酸时，能否将浓硝酸加入浓硫酸中，并说明理由： ___________________________________________________________ 。 (3) 为了使反应在 50 ～ 60 ℃ 下进行，常用的方法是 ________ 。反应结束并冷却至室温后 A 中液体就是粗硝基苯，粗硝基苯呈黄色的原因是 ___________________________________________________________ 。 (4) 在洗涤操作中，第二次水洗的作用是 __________________________________ 。 (5) 在蒸馏纯化过程中，因硝基苯的沸点高于 140 ℃ ，应选用空气冷凝管，不选用直形冷凝管的原因是 _________________________________________ 。 (6) 本实验所得到的硝基苯产率是 ________ 。 解析　 (1) 由仪器的结构特征分析，仪器 C 为球形冷凝管，其作用为冷凝回流。 (2) 浓硝酸与浓硫酸混合会放出大量的热，若将浓硝酸加入浓硫酸中，浓硝酸的密度小于浓硫酸，可能导致液体迸溅。 (3) 因为反应在 50 ～ 60 ℃ 下进行，低于水的沸点，可以利用水浴加热。反应后硝基苯中溶有浓硝酸分解产生的 NO 2 ( 或硝酸 ) 等杂质，使粗硝基苯呈黄色。 (4) 首先水洗除去浓硫酸和浓硝酸，然后用氢氧化钠除去溶解的少量的酸，最后水洗除去未反应的氢氧化钠以及生成的钠盐。 (5) 硝基苯沸点高，直形冷凝管通水冷却时导致温差过大可能发生炸裂，所以选用空气冷凝管。 (6) 苯完全反应生成硝基苯的理论产量为 (15.84 × 123/78) g ，所以硝基苯的产率为 18 g÷(15.84 × 123/78) g × 100% ≈ 72.06% 。 答案　 (1) 冷凝回流 (2) 不能，液体易暴沸飞溅 (3) 水浴加热　溶有浓硝酸分解产生的 NO 2 ( 或硝酸 ) 等杂质 (4) 洗去残留的 NaOH 及生成的钠盐 (5) 硝基苯沸点高，直形冷凝管通水冷却时温差过大可能发生炸裂 (6)72.06%( 或 72% 或 72.1%) 考点 4 　实验大题——以物质探究为主线的综合实验 探究型实验的基本程序 解答探究型实验题的基本程序可用以下流程图表示： (1) 提出问题 要提出问题，首先得发现问题，对题给信息进行对比、质疑，通过思考提出值得探究的问题。此外，实验中出现的特殊现象也是发现问题、提出问题的重要契机。 (2) 提出猜想 所谓猜想就是根据已有知识对问题的解决提出的几种可能的情况。有一些问题，结论有多种可能 ( 这就是猜想 ) ，只能通过实验进行验证。 (3) 设计验证方案 提出猜想后，就要结合题给条件，设计出科学、合理、安全的实验方案，对可能的情况进行探究。实验设计中，关键点是对试剂的选择和实验条件的调控。 (4) 观察实验现象，得出结论 根据设计的实验方案，根据实验现象进行推理分析或计算分析得出结论。 角度一　以物质性质探究为主线的综合实验 1. (2019· 北京理综， 28) 化学小组实验探究 SO 2 与 AgNO 3 溶液的反应。 (1) 实验一：用如下装置 ( 夹持、加热仪器略 ) 制备 SO 2 ，将足量 SO 2 通入 AgNO 3 溶液中，迅速反应，得到无色溶液 A 和白色沉淀 B 。 ① 浓 H 2 SO 4 与 Cu 反应的化学方程式是 ________ 。 ② 试剂 a 是 ________ 。 (2) 对体系中有关物质性质分析得出：沉淀 B 可能为 Ag 2 SO 3 、 Ag 2 SO 4 或二者混合物。 ( 资料： Ag 2 SO 4 微溶于水； Ag 2 SO 3 难溶于水 ) 实验二：验证 B 的成分 角度二　以物质组成探究为主线的综合实验 2. (2017· 课标全国 Ⅲ ， 26 ) 绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁，在工农业生产中具有重要的用途。某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。回答下列问题： (1) 在试管中加入少量绿矾样品，加水溶解，滴加 KSCN 溶液，溶液颜色无明显变化。再向试管中通入空气，溶液逐渐变红。由此可知： ___________________________________________________________ 、 ___________________________________________________________ 。 (2) 为测定绿矾中结晶水含量，将石英玻璃管 ( 带两端开关 K 1 和 K 2 )( 设为装置 A) 称重，记为 m 1 g 。将样品装入石英玻璃管中，再次将装置 A 称重，记为 m 2 g 。按下图连接好装置进行实验。 ① 仪器 B 的名称是 ________ 。 ② 将下列实验操作步骤正确排序 ________________________________ ( 填标号 ) ；重复上述操作步骤，直至 A 恒重，记为 m 3 g 。 a. 点燃酒精灯，加热　　　 b. 熄灭酒精灯 c. 关闭 K 1 和 K 2 d. 打开 K 1 和 K 2 ，缓缓通入 N 2 e. 称量 A f. 冷却到室温 ③ 根据实验记录，计算绿矾化学式中结晶水数目 x ＝ ________( 列式表示 ) 。若实验时按 a 、 d 次序操作，则使 x ________( 填 “ 偏大 ”“ 偏小 ” 或 “ 无影响 ” ) 。 (3) 为探究硫酸亚铁的分解产物，将 (2) 中已恒重的装置 A 接入下图所示的装置中，打开 K 1 和 K 2 ，缓缓通入 N 2 ，加热。实验后反应管中残留固体为红色粉末。 ① C 、 D 中的溶液依次为 ________( 填标号 ) 。 C 、 D 中有气泡冒出，并可观察到的现象分别为 ___________________________________________________________ 。 a. 品红　　 b.NaOH 　　 c.BaCl 2 　　 d.Ba(NO 3 ) 2 e. 浓 H 2 SO 4 ② 写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式 ____________________________ ___________________________________________________________ 。 解析　 (1) 绿矾溶解于水电离出 Fe 2 ＋ ，滴加 KSCN 溶液后颜色无明显变化，说明样品中没有 Fe 3 ＋ ，通入空气之后，空气中的氧气把 Fe 2 ＋ 氧化为 Fe 3 ＋ ， Fe 3 ＋ 与 KSCN 反应而使溶液显红色，说明 Fe 2 ＋ 易被氧气氧化为 Fe 3 ＋ 。 (2) ① 仪器 B 的名称是干燥管； ② 实验时先打开 K 1 和 K 2 ，缓慢通入 N 2 ，排除装置中的空气，防止空气中的氧气将绿矾中的 Fe 2 ＋ 氧化为 Fe 3 ＋ ，一段时间后点燃酒精灯，使绿矾中的结晶水变为水蒸气并被 N 2 排出，然后熄灭酒精灯，将石英玻璃管冷却至室温后关闭 K 1 和 K 2 ，防止空气进入石英玻璃管中，最后称量 A ； 题组一　以物质性质探究为主线的综合大题 1. (2019· 山东德州一模 ) K 2 FeO 4 ( 高铁酸钾 ) 是一种绿色净水剂，其溶液呈紫红色。它在碱性条件下稳定存在，在酸性条件下不稳定。某小组设计实验探究高铁酸钾的性质并测定其纯度。 实验一：探究 K 2 FeO 4 和 KMnO 4 的氧化性相对强弱。 甲、乙两位同学分别设计如下实验： ① 甲同学取少量 MnSO 4 溶液于试管中，加入过量的 K 2 FeO 4 溶液，观察到溶液呈紫红色。 ② 乙同学设计如下图所示装置进行实验，关闭 K ，观察到电流表指针偏转，左侧烧杯中产生红褐色沉淀，右侧烧杯溶液变成紫红色。 (1) 甲同学的实验 ________( 填 “ 能 ” 或 “ 不能 ” ) 证明 K 2 FeO 4 的氧化性比 KMnO 4 强。 (2) 乙同学实验中的负极反应式为 ________________________________ ___________________________________________________________ ； 实验结论是 ___________________________________________________________ ___________________________________________________________ 。 实验二：探究 K 2 FeO 4 与盐酸反应的产物。 丙同学用下图所示装置探究 K 2 FeO 4 与盐酸反应的气体产物除 Cl 2 外是否有 O 2 。 实验过程中观察到 C 中溶液红色变浅， D 中无明显颜色变化， E 中无色溶液变成蓝色溶液。 (3)B 装置的作用是 ___________________________________________ 。 (4) 在上述实验基础上，再设计一种方案以检验 A 中生成了 O 2 ___________________________________________________________ 。 (5) 实验完毕后，取 C 中溶液于试管中，加入足量盐酸，静置后再向上层清液中滴加氯化钡溶液产生白色沉淀，用离子方程式表示 C 中溶液红色变浅的原因： ___________________________________________________________ 。 题后悟道 性质探究实验的注意事项 题组二　以物质组成探究为主线的综合实验 2. 碱式碳酸镍 [Ni x (OH) y (CO 3 ) z · n H 2 O] 是一种绿色晶体，常用作催化剂和陶瓷着色剂， 300 ℃ 以上时分解生成 3 种氧化物。为确定其组成，某同学在实验室中进行了有关的实验探究。回答下列问题： (1) 甲、乙可分别选取下列装置 ________ 、 ________( 填标号，装置可重复选取 ) 。 (2) 称取一定量的碱式碳酸镍样品，加入硬质玻璃管内；安装好实验仪器，检查装置气密性；加热硬质玻璃管，当装置 C 中 ________( 填实验现象 ) 时，停止加热；打开活塞 K ，缓缓通入空气，其目的是 __________________________ 。 (4) 实验前后测得下表所示数据： 已知碱式碳酸镍中 Ni 的化合价为＋ 2 ，则碱式碳酸镍分解的化学方程式为 ___________________________________________________________ 。 (5) 采取上述实验装置进行该实验时，必须小心操作，且保证装置气密性良好，否则浓硫酸倒吸可导致加热的硬质玻璃管炸裂。为防止浓硫酸倒吸入硬质玻璃管中，提出你的改进措施： _______________________________________ 。   装置 B 中样品质量 /g 装置 C 质量 /g 装置 D 质量 /g 实验前 3.77 132.00 41.00 实验后 2.25 133.08 41.44 考点 5 　以定量测定为主线的综合实验 1. 定量实验数据的 4 种测定方法 (1) 沉淀法 先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。 (2) 测气体体积法 对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。 ① 常见测量气体体积的实验装置 ② 量气时应注意的问题 a. 量气时应保持装置处于室温状态。 b. 读数时要特别注意消除 “ 压强差 ” ，保持液面相平还要注意视线与液面最低处相平。如上图 ( Ⅰ )( Ⅳ ) 应使左侧和右侧的液面高度保持相平。 (3) 测气体质量法 将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。 (4) 滴定法 即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据后再进行相关计算。 2. 定量实验中 “ 数据 ” 的采集处理意识 实验数据的采集是化学计算的基础，一般来讲，固体试剂称质量，而液体试剂和气体试剂则测量体积。 (1) 称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到 0.1 g 。 (2) 测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到 0.1 mL ，准确度要求高的定量实验如中和滴定中选用滴定管 ( 酸式或碱式 ) ，可估读到 0.01 mL 。 (3) 气体除了测量体积外，还可以称量装置反应前后的质量差。称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量减小值；另一种方法是称吸收装置前后的质量增大值。 (4) 为了数据的准确性，实验中要采取必要的措施，确保离子完全沉淀、气体完全被吸收等，必要时可以进行平行实验，重复测定，然后取其平均值进行计算。 (2017· 课标全国 Ⅰ ， 26) 凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知： NH 3 ＋ H 3 BO 3 ===NH 3 ·H 3 BO 3 ； NH 3 ·H 3 BO 3 ＋ HCl===NH 4 Cl ＋ H 3 BO 3 。 回答下列问题： (1)a 的作用是 ____________________________________ 。 (2)b 中放入少量碎瓷片的目的是 _____________________________ 。 f 的名称是 ________________ 。 (3) 清洗仪器， g 中加蒸馏水，打开 K 1 ，关闭 K 2 、 K 3 ，加热 b ，蒸气充满管路，停止加热，关闭 K 1 ， g 中蒸馏水倒吸进入 c ，原因是 ___________________________________________________________ ； 打开 K 2 放掉水，重复操作 2 ～ 3 次。 (4) 仪器清洗后， g 中加入硼酸 (H 3 BO 3 ) 和指示剂，铵盐试样由 d 注入 e ，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗 d ，关闭 K 3 ， d 中保留少量水，打开 K 1 ，加热 b ，使水蒸气进入 e 。 ① d 中保留少量水的目的是 ________________________________________ 。 ② e 中主要反应的离子方程式为 ____________________________________ ， e 采用中空双层玻璃瓶的作用是 _______________________________ 。 (5) 取某甘氨酸 (C 2 H 5 NO 2 ) 样品 m 克进行测定，滴定 g 中吸收液时消耗浓度为 c mol·L － 1 的盐酸 V mL ，则样品中氮的质量分数为 ________% ，样品的纯度 ≤ ________% 。 1. 检测明矾样品 ( 合砷酸盐 ) 中的砷含量是否超标，实验装置如图所示 ( 夹持装置已略去 ) 。 [ 实验 1] 配制砷标准溶液 ① 取 0.132 g As 2 O 3 ，用 NaOH 溶液完全溶解后，配制成 1 L Na 3 AsO 3 溶液 (1 mL 此溶液中相当于含 0.10 mg 砷 ) 。 ② 取一定量上述溶液，配制 1 L 含砷量为 1 mg·L － 1 的砷标准溶液。 (1) 步骤 ① 中，必须使用的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒外，还有 ________ 。步骤 ② 需取用步骤 ① 中 Na 3 AsO 3 溶液 ________mL 。 [ 实验 2] 制备砷标准对照液 ① 往 A 瓶中加入 2.00 mL 砷标准溶液，再依次加入一定量的盐酸、 KI 溶液和 SnCl 2 溶液，混匀，室温放置 10 min ，使砷元素全部转化为 H 3 AsO 3 。 ② 往 A 瓶中加入足量锌粒 ( 含有 ZnS 杂质 ) ，立即塞上装有乙酸铅棉花的导气管 B ，并使 B 管右侧末端插入比色管 C 中银盐吸收液的液面下，控制反应温度为 25 ～ 40 ℃ ， 45 min 后，生成的砷化氢气体被完全吸收， Ag ＋ 被还原为红色胶态银。 ③ 取出 C 管，向其中添加氯仿至刻度线，混匀，得到砷标准对照液。 (2) 乙酸铅棉花的作用是 ________________________________________ 。 (3) 完成生成砷化氢反应的离子方程式： Zn ＋ ____H 3 AsO 3 ＋ ____H ＋ ===____( 　　 ) ＋ ____Zn 2 ＋ ＋ ____( 　　 ) (4) 控制 A 瓶中反应温度的方法是 ________ ；反应中， A 瓶有较多氢气产生，氢气除了起搅拌作用外，还具有的作用是 _________________________________ 。 (5)B 管右侧末端导管口径不能过大 ( 约为 1 mm) ，目的是 ___________________________________________________________ 。 [ 实验 3] 判断样品中砷含量是否超标 称取 a g 明矾样品替代 [ 实验 2] ① 中 “ 2.00 mL 砷标准溶液 ” ，重复 [ 实验 2] 后续操作。将实验所得液体与砷标准对照液比对，若所得液体的颜色浅，则说明该样品含砷量未超标，反之则超标。 (6) 国标规定砷限量为百万分之二 ( 质量分数 ) ，若该明矾样品中砷含量恰好未超标，则 a 的值为 ________ 。 答案　 (1)1 000 mL 容量瓶、胶头滴管　 10.0 　 (2) 除去 H 2 S 气体　 (3)3Zn ＋ H 3 AsO 3 ＋ 6H ＋ ===AsH 3 ↑ ＋ 3Zn 2 ＋ ＋ 3H 2 O 　 (4) 水浴加热　将 AsH 3 气体完全带入 C 管 ( 或其他合理答案 ) 　 (5) 增大反应物接触面积，使 AsH 3 气体被充分吸收，确保形成胶态银　 (6)1.0 2. (2014· 新课标 Ⅱ ) 某小组以 CoCl 3 ·6H 2 O 、 NH 4 Cl 、 H 2 O 2 、浓氨水为原料，在活性炭催化下，合成了橙黄色晶体 X 。为确定其组成，进行如下实验。 ① 氨的测定：精确称取 w g X ，加适量水溶解，注入如图所示的三颈瓶中，然后逐滴加入足量 10% NaOH 溶液，通入水蒸气，将样品液中的氨全部蒸出，用 V 1 mL c 1 mol·L － 1 的盐酸标准溶液吸收。蒸氨结束后取下接收瓶，用 c 2 mol·L － 1 NaOH 标准溶液滴定过剩的 HCl ，到终点时消耗 V 2 mL NaOH 溶液。 ② 氯的测定：准确称取样品 X ，配成溶液后用 AgNO 3 标准溶液滴定， K 2 CrO 4 溶液为指示剂，至出现淡红色沉淀不再消失为终点 (Ag 2 CrO 4 为砖红色 ) 。 回答下列问题： (1) 装置中安全管的作用原理是 ___________________________________ 。 (2) 用 NaOH 标准溶液滴定过剩的 HCl 时，应使用 ________ 式滴定管，可使用的指示剂为 ________ 。 (3) 样品中氨的质量分数表达式为 ________ 。 (4) 测定氨前应该对装置进行气密性检验，若气密性不好测定结果将 ________( 填 “ 偏高 ” 或 “ 偏低 ” ) 。